TAS990型原子吸收分析手冊

1、前 言 本手冊所有測試結(jié)果僅為對北京普析通用儀器有限責任公司所生產(chǎn)的TAS-986、TAS-990型原子吸收儀器，在選定的儀器條件下，使用各元素標準溶液進行測試所得結(jié)果，特征濃度、檢出限和線性范圍與儀器性能、分析條件的選擇、儀器調(diào)整，尤其是噴霧器的調(diào)節(jié)等密切相關(guān)。 實驗所用所有試劑，凡未標明級別的都屬優(yōu)級純，最好采用工藝超純。實驗所用的水，均為去離子水或全玻璃雙蒸水或石英亞沸水。標準溶液一般采用市售原子吸收標準溶液。有條件的實驗室也可參考國際標準化組織關(guān)于標準溶液配制方法，按國家標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范定值，自行配制。制備標準儲備溶液的標準物質(zhì)一般用高純金屬（最好粉末）或其相應(yīng)的鹽類，要求為純度高、組

2、成與化學式精確符合、性質(zhì)穩(wěn)定的基準物質(zhì)。稱量均為1/萬 分析天平準確稱取。用校正過的容量瓶定容。標準儲備溶液的濃度一般配制為1000g/mL，有些元素的標準溶液需加入少量無機酸以利儲存。標準儲備溶液應(yīng)儲于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au 、Ag、Se等應(yīng)儲于棕色瓶中）放置于冰箱冷藏室內(nèi)保存。 1000g/mL標準儲備液一般可保存2年左右不變，濃度< 1g/mL的標準溶液，要現(xiàn)用現(xiàn)配。標準系列溶由標準儲備溶液逐級稀釋配制，同時其基體應(yīng)盡可能與試樣溶液的基體一致，其濃度范圍應(yīng)根據(jù)標準曲線的線性范圍和試樣中待測元素的濃度來確定，整套標準系列溶液的濃度應(yīng)把試樣溶液的濃度包括在其范圍內(nèi)。不同元素的靈

3、敏度不同，線性范圍也不同。標準系列溶液的濃度范圍也不同，標準系列溶液的個數(shù)一般設(shè)置3 5個即可。 特征濃度是指在給定的實驗條件下，產(chǎn)生1%吸收（或吸光度0.0044）的濃度時每毫升標準溶液中待測元素的含量（g/mL/1%），按式：0.0044 × C ÷ A 計算。 檢出限是指能以95%的置信度檢測出試樣溶液中待測元素的最低含量。按式D.L = C×K/A, （K = 3）計算。1 / 23銀 （Ag）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制(1mg/mL)AgNO3 將1.575克已在110干燥過的硝酸銀溶解于0.1N硝酸中，用0.1N硝酸準確地稀釋至1000毫升?；?qū)?.0

4、00g高純金屬銀溶于201：1（）硝酸中，用水準確地稀釋至1000ml。儀器條件：波 長：328.1 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1600 ml/min 空壓機壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AAS線性范圍 測定濃度范圍：0 4.5µg/mL 線性范圍：0 3 µg/mL特征濃度與檢出限對0.5 µg/mL Ag標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.084，按式：0.0044×C÷A 計算特征濃度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的

5、35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 特征濃度：0.026 µg/mL/1%檢出限：0.004 µg/mL干擾：在Air-C2H2火焰中測定銀干擾少。在低溫火焰如丙烷-空氣或氫氣-空氣火焰中測定，其靈敏度可提高2倍。5%的鹽酸、硝酸不干擾銀的測定。但5%的硫酸或磷酸會降低銀的測定靈敏度。5%的醋酸對銀的測定有增敏效應(yīng)。硼酸鹽、碳酸鹽、高氯酸鹽、溴化物、碘化物、高錳酸鹽、鎢等會使銀產(chǎn)生沉淀。 2鈣 （Ca）標準物質(zhì)： 標準溶液的配

6、制：CaCO3 將2.500克已在110干燥過的優(yōu)級純碳酸鈣(CaCO3)溶解于10ml 1:1（V/V）鹽酸中，趕走二氧化碳后用水準確地稀釋至1000 ml，并使鹽酸濃度約為1N。鈣濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：422.7 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 12.0 µg/mL 線性范圍：0 12 µg/mL特征濃度與檢出限對1.0 µg/mL Ca標準溶液進行三次重復測定，測得平均

7、吸光度值為0.056，按式：0.0044×C÷A 計算特征濃度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 特征濃度：0.078 µg/mL/1%檢出限：0.011 µg/mL干擾：在Air-C2H2火焰中，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯磷酸鹽、都會干擾鈣的測定，降低鈣的靈敏度。將0.1 1%的鑭或鍶加進標準溶液和試樣中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測吸光度也有差別，

8、應(yīng)保持試樣與標準溶液的酸度一致。同時，要嚴格控制水和試劑的空白，防止污染。 3鎘 （Cd）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬鎘 將1.000克高純金屬鎘粉溶解于少量1：1（V/V）硝酸中，用1%鹽酸溶解并準確地稀釋至1000 ml?；?qū)?.203g(CdCl2 H2O)溶于1%鹽酸并用1%鹽酸定容至100ml，鎘濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：228.8 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AA線性范圍 測定濃度范圍：0 4 µg/mL

9、線性范圍：0 1 µg/mL特征濃度與檢出限對0.2 µg/mL Cd標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.066，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 特征濃度：0.013 µg/mL/1%檢出限：0.002 µg/mL干擾：在Air-C2H2火焰中，除硅以外，極少報道一般金屬對鎘測定的

10、干擾。硫酸、磷酸對鎘的測定有影響。 4鈷 （Co）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬鈷 將1.000克高純金屬鈷，溶解于少量1：1（V/V）硝酸中，用1%鹽酸準確地稀釋至1000毫升，或?qū)?.630g于550灼燒至恒重的無水硫酸鈷(CoSO4)，溶于水，用水準確地稀釋至1000ml。鈷濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：240.7 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1600 ml/min 空壓機壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AA線性范圍 測定濃度范圍：0 8µg/mL 線性范圍：0 3 µ

11、g/mL特征濃度與檢出限對0.5 µg/mL Co標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.071，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 特征濃度：0.031 µg/mL/1%檢出限：0.008 µg/mL干擾：硅干擾鈷的測定，樣品經(jīng)高氯酸或硫酸冒煙后，則不干擾。磷酸對測定有影響。鉛中鈷的測定應(yīng)在硝酸介

12、質(zhì)中進行。若鈷的含量較高，且希望得到較好精密度，最好采用352.7nm譜線。 5鉻 （Cr）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：K2Cr2O7 將2.833克已在150干燥過的重鉻酸鉀溶解于水中，用水準確地稀釋至1000ml，或?qū)?.373g于105干燥至恒重的鉻酸鉀(K2CrO4)溶于含有氫氧化鈉溶液的少量水中，用水定容至100ml。鉻濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：357.9 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：2500 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：8 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0

13、µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL靈敏度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.024 µg/mL/1%檢出限：0.0033 µg/mL干擾：在Air-C2H2火焰中，鉻的吸收受鎳、鐵

14、的干擾。在試樣和標準溶液中加入2%的能抑制這種干擾。如果采用貧燃性火焰，這種干擾降低，但鉻的靈敏度也降低。鉻的原子吸收信號對燃氣、助燃氣比例變化極其敏感，應(yīng)注意保持然助比恒定。燃燒器高度對鉻的測定影響很大，應(yīng)注意燃燒器高度的調(diào)整。 11銅 （Cu）標準物質(zhì) 標準溶液的配制(1mg/mL)金屬銅 將1.000g高純金屬銅粉（99.999%）溶解于少量優(yōu)級純硝酸中，用1%（V/V）的硝酸溶液準確地稀釋至1000mL?；?qū)?.393g硫酸銅 (CuSO45H2O)溶于水，并用水定容至100mL， 儀器條件波 長：324.7 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空

15、心陰極燈燃氣流量：1600 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AA線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0 µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL特征濃度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢

16、出限。 特征濃度：0.024 µg/mL/1%檢出限：0.003 µg/mL干擾銅的原子吸收測定干擾較少，宜用貧燃火焰。大量鐵(10000µg/mL)存在時有干擾。Eu324.7nm干擾Cu324.7nm，使銅的吸收值增加。 13鐵 （Fe）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬鐵 將1.000g高純金屬鐵粉溶解于30毫升鹽酸中，加數(shù)毫升硝酸氧化后，用水準確地稀釋至1升，鹽酸濃度約為0.1N。鐵濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：283.3 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：2000 ml/min 空壓機

17、壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0 µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL靈敏度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.024 µg/mL/1%

18、檢出限：0.0033 µg/mL干擾： 鎳、鈷、鋁、硅、鈦對鐵的測定影響較大。硅的干擾可采取加入氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對鐵的干擾。鎢高時可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。當樣品中存在鉑時，Pt271.9nm干擾Fe271.9nm，使測定吸光度增加，應(yīng)另選分析線。 14銦 （In）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬銦 將0.100g高純金屬銦溶解于5毫升硝酸中，煮沸，趕去氮氧化物后，用水準確地稀釋至100ml，銦濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：303.9 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：4 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣

19、流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AAS線性范圍 測定濃度范圍：4 28µg/mL 線性范圍：0 26 µg/mL靈敏度與檢出限對4.0µg/mL In標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.093，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 特征濃度：

20、0.190µg/mL/1%檢出限：0.026 µg/mL干擾：當鋁、鎂、銅、鋅或硫酸根的量超過100倍時，會使銦的測定靈敏度略有降低。低于10%的硝酸及5%的鹽酸、高氯酸、硫酸均不影響銦的測定。但靈敏度因酸的種類不同而有所不同。磷酸對測定有影響。鉀 （K）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：KCl 將1.907克于500600灼燒至恒重的氯化鉀溶解于水中,用水準確地稀釋至1000 ml。鉀濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：766.5 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 M

21、Pa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0 µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL靈敏度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.024 µg/mL/1%檢出限：0.003

22、3 µg/mL干擾：鉀在Air-C2H2火焰中容易電離，必須在試樣和標準溶液中加入其它易電離的堿金屬鹽以抑制這種干擾，加入銫鹽最為有效。使用低溫火焰如丙烷-空氣或氫氣-空氣火焰有利于消除電離干擾。特別是在氫氣-空氣火焰中，以次靈敏線404.4nm能使信噪比有明顯的改進，并能得到較好的精密度。鈉的含量超過10%時，必須在標準系列溶液中加入相應(yīng)的鈉，或加入適量的氯化銫消除鈉的干擾。亦可采用標準加入法測定。微量分析時，應(yīng)注意污染，蒸餾水、試樣和標樣溶液只允短時間與玻璃接觸，水要用石英蒸餾或去離子水，試樣和標樣溶液只能用塑料器皿保存。 20鋰 （Li）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：LiCl 將

23、0.6110g氯化鋰溶解于水中，用水準確地稀釋至100 ml，鋰濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：670.8 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0 µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL靈敏度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)

24、為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.024 µg/mL/1%檢出限：0.0033 µg/mL干擾：在Air-C2H2火焰中，鋰的電離現(xiàn)象并不嚴重，加入其它易電離的堿金屬鹽則可抑制這種干擾。鋰在低溫類型火焰中測定，其靈敏度低于Air-C2H2火焰。 鹽酸、硫酸超過2%對測定有較大影響，高氯酸、磷酸有嚴重影響。溶液介質(zhì)以硝酸為宜，但要控制標準溶液和試樣溶液酸度一致。 21鎂 （Mg）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制

25、：金屬鎂 將1.000克高純金屬鎂溶解于少量鹽酸(6N)中，用水準確地稀釋至1升。或?qū)?.166于800灼燒至恒重的氧化鎂(MgO)，溶于2.5 ml鹽酸及少量水中，用水準確地稀釋至100ml。鎂濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：285.2 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1600 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0 µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL靈敏度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，

26、測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.024 µg/mL/1%檢出限：0.0033 µg/mL干擾：在Air-C2H2火焰中，鋁、鈹、硅、鈦、磷、鋯的氧化物會干擾鎂的測定，降低鎂的靈敏度。將0.1 1%的鑭或鍶加進標準溶液和試樣中，能抑制這種干擾。磷酸干擾鎂的測定。酸的濃度不同

27、，所測吸光度也有差別，應(yīng)保持試樣與標準溶液的酸度一致。EDTA能消除鐵、鉻的干擾。鎂是常見元素，要嚴格控制水和試劑的空白，注意器皿的清潔，防止污染。 22錳 （Mn）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬錳，99.999%以上。 將1.000g高純金屬錳溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5毫升鹽酸，再蒸干，加數(shù)滴鹽酸和水溶解并用水準確地稀釋至1升?；?qū)?.275g于400 500 灼燒至恒重的無水硫酸錳（MnSO4）溶于水，定容至100ml。錳濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：279.5 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：180

28、0 ml/min 空壓機壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AA線性范圍 測定濃度范圍：0 6 µg/mL 線性范圍：0 2.5 µg/mL靈敏度與檢出限對0.2 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.058，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.015

29、µg/mL/1%檢出限：0.003 µg/mL干擾： 在Air-C2H2火焰中，錳的測定干擾較少，但硅干擾錳的測定，用硫酸冒煙或氫氟酸處理可消除硅的干擾，加進鈣亦能減少硅的干擾。在硝酸溶液中，鈣、鎂嚴重干擾錳的測定。在鹽酸溶液中則干擾相應(yīng)減小。 23鈉 （Na）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制： NaCl 將2.545克氯化鈉溶解于水中，用水準確地稀釋至1升。鈉濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：589.0nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1600 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量

30、方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0 µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL靈敏度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.024 µg/mL/1%檢出限：0.0033 µg/mL干擾

31、：鈉宜用Air-C2H2貧燃性火焰測定。高濃度鈣干擾Na589.0nm測定，這是由于Ca(OH)2分子光帶引起的干擾。 鈉在Air-C2H2火焰中容易電離，必須在試樣和標準溶液中加入其它易電離的堿金屬鹽以抑制這種干擾，加入銫鹽最為有效。使用低溫火焰如丙烷-空氣或氫氣-空氣火焰有利于消除電離干擾。鈉“無處不在”，微量分析時，應(yīng)注意污染，蒸餾水、試樣和標樣溶液只允許短時間與玻璃接觸，水要用石英蒸餾或去離子水，試樣和標樣溶液只能用塑料器皿保存。 24鎳 （Ni）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬鎳 將1.000g高純金屬鎳溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5ml鹽酸，再蒸干，加鹽酸和水溶解并用水準

32、確地稀釋至1000ml，鹽酸濃度約為0.1N或?qū)?.673g 硫酸鎳銨 NiSO4(NH4)2SO46H2O 溶于水，用水準確地稀釋至100ml，鎳濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：232.0 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍 測定濃度范圍：0 10.0 µg/mL 線性范圍：0 4 µg/mL靈敏度與檢出限對0.5 µg/mL Cu標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044

33、×C÷A 計算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 靈敏度：0.024 µg/mL/1%檢出限：0.0033 µg/mL干擾：在Air-C2H2貧燃性火焰中測定鎳，共存元素干擾很小，當存在大量鐵（10000g/mL）時，會產(chǎn)生化學干擾。提高火焰溫度，如采用乙炔-一氧化二氮火焰，能大大降低化學干擾。鎳屬多譜線元素，應(yīng)選擇小的光譜帶寬。鎳231.6nm是

34、非吸收線，可作背景校正用。 25鉛 （Pb）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬鉛 將1.000g高純金屬鉛溶解于少量硝酸(6N)中，用水準確地稀釋至1000ml?；?qū)?.599克硝酸鉛Pb(NO3)2溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀釋至1000ml，鉛濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：217.0 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍： 測定濃度范圍：0.1 5.0 µg/ml 線性范圍： 特征濃度：用0.1 µg/ml

35、Ca標準溶液測定，實測吸光度平均值： ,按式：0.0044 × C ÷ A 計算得特征濃度為g/mL/1% 。干擾：在Air-C2H2火焰中，由于Pb217.0nm受火焰吸收影響，雖靈敏度較Pb283.3nm高，但數(shù)據(jù)波動較大，檢出限反而較高。因此，常采用283.3nm測定鉛。在微酸性溶液中，鎢對鉛的測定產(chǎn)生干擾，加入酒石酸使鎢生成絡(luò)合物而不產(chǎn)生沉淀，從而消除鎢對鉛的干擾。 鉛在火焰原子吸收中靈敏度低，如采用氫化物發(fā)生原子吸收法測定，其檢出限可達6×10-11g。鉛 （Pb）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬鉛 將1.000g高純金屬鉛溶解于少量硝酸(6N)中，用水

36、準確地稀釋至1000ml?；?qū)?.599克硝酸鉛Pb(NO3)2溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀釋至1000ml，鉛濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：283.3 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：AA線性范圍：測定濃度范圍：0 25 µg/ml線性范圍：0 15 µg/ml 靈敏度與檢出限對2 µg/mL Pb標準溶液進行三次重復測定，測得平均吸光度值為0.067，按式：0.0044×C÷A 計

37、算靈敏度。分別對三個低濃度標準系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，作校正曲線，得校正曲線斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復測試20次，得標準偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計算檢出限。 特征濃度：0.131 µg/mL/1%檢出限：0.036 µg/mL干擾：鉛在火焰原子吸收中靈敏度低，如采用氫化物發(fā)生原子吸收法測定，其檢出限可達6×10-11g。銻 （Sb）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：酒石酸銻鉀 將1.3343g干燥的酒石酸銻鉀溶解于20%的鹽酸溶液中,并定容至500ml?；?qū)?.000g高純金屬銻溶

38、解于鹽酸和過氧化氫中，用水準確地稀釋至1000ml。銻濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長：217.6 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：2000 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍： 測定濃度范圍：0.1 5.0 µg/ml 線性范圍： 特征濃度：用0.1 µg/ml Ca標準溶液測定，實測吸光度平均值： ,按式：0.0044 × C ÷ A 計算得特征濃度為g/mL/1% 。干擾：當試樣中存在鉛時，用Sb217.6nm測定銻，Pb217.0n

39、m干擾銻的測定，應(yīng)另選Sb231.2nm進行測定，以避免鉛光譜的干擾。 用NaBH4或KBH4作還原劑，采用氫化物發(fā)生原子吸收法測定銻，可獲得很高的靈敏度，其檢出限可達2×10-11g。錫 （Sn）標準物質(zhì)： 標準溶液的配制：金屬錫 將1.000g高純金屬錫加熱溶解于適量6mol/L鹽酸中，用6mol/L鹽酸準確地稀釋至1000ml，錫濃度為1mg/ml。儀器條件：波 長：286.3 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃氣流量：1800 ml/min 空壓機壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測量方式：線性范圍： 測定濃度范圍：0.1 5.0 µg/ml 線性范圍： 特征濃度：用0.1 µg/ml Ca標準溶液測定，實測吸光