方法驗(yàn)證報(bào)告格式要求

1、方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱：方法來(lái)源：分析項(xiàng)目：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室:、實(shí)驗(yàn)室基本情況表1-1參加驗(yàn)證人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份平常承擔(dān)分析項(xiàng)目驗(yàn)證方法名稱注：參加驗(yàn)證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理，熟練操作儀器，能獨(dú)立完成整個(gè)分析過(guò)程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號(hào)儀器編號(hào)性能狀況是否經(jīng)過(guò)檢定備注采樣儀器、設(shè)備前處理儀器、設(shè)備分析儀器、設(shè)備注：儀器包括采樣、前處理、分析過(guò)程涉及到的所有儀器，例如液液萃取振蕩儀、微波消解、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、原子吸收等。表1-3使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格有效期開(kāi)瓶日期純化處理方法備注標(biāo)準(zhǔn)溶 液、質(zhì)控 樣、替代 物、

2、內(nèi)標(biāo)、 標(biāo)準(zhǔn)參考 物質(zhì)溶劑、試劑注：試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等、全程序空白實(shí)驗(yàn)表2全程序空白測(cè)定值序號(hào)目標(biāo)化合物平行測(cè)試結(jié)果（卩g/L ）平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差備注123456注：空白樣品中有目標(biāo)化合物檢出但低于檢出限的， 填報(bào)測(cè)試值，并在備注中標(biāo)記“B；并注明檢出限，在報(bào)告后附上全程序空白譜圖三、標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)、方法線性范圍表3化合物保留時(shí)間及線性范圍序號(hào)目標(biāo)化合物保留時(shí)間線性范圍線性方程相關(guān)系數(shù)注：色譜分析方法的，需要調(diào)整色譜分析條件，使目標(biāo)化合物更好分離，不影響定性和定量，在報(bào)告后附上標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖，并附儀 器生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告。四、方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試表

3、4方法檢出限、測(cè)定下限數(shù)據(jù)表平行樣品編號(hào)化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注測(cè)定結(jié)果1234567平均值Xi （卩g/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差Si （卩g/L）t值檢出限（卩g/L）測(cè)定下限（卩g/L）注：表中計(jì)算公式及檢出限測(cè)試要求來(lái)源于環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則（HJ 168-2010）,化合物數(shù)量超過(guò)3個(gè)，可增加表格。五、方法精密度測(cè)試表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（卩g/L 1濃度（卩g/L 2濃度（卩g/L 3測(cè)疋結(jié)果（卩 g/L123456平均值Xi （卩g/L標(biāo)準(zhǔn)偏差Si （卩g/L相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1v濃度

4、2v濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格六、方法準(zhǔn)確度測(cè)試表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（卩g/L 1濃度（卩g/L 2濃度（卩g/L 3測(cè)定結(jié)果（卩 g/L123456平均值Xi （卩g/L）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（卩g/L相對(duì)誤差REi表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1地下水樣品2地表水樣品3廢水樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果（卩 g/L123456平均值Xi、yi （卩g/L）加標(biāo)里（ug加標(biāo)回收率P注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水七、質(zhì)量控制自查情況表7質(zhì)量控制情況序號(hào)自查項(xiàng)目自查

5、情況備注1作業(yè)指導(dǎo)書(shū)請(qǐng)另附附件有無(wú)編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)2方法驗(yàn)證報(bào)告填寫(xiě)附表16有無(wú)進(jìn)行方法驗(yàn)證，是否形成報(bào)告3采樣器皿準(zhǔn)備 清洗條件 采樣器材質(zhì)4樣品保存條件 清洗條件 樣品瓶材質(zhì)、規(guī)格 保存劑添加情況、保存運(yùn)輸條件5樣品保存期限樣品儲(chǔ)存期限，如需同時(shí)萃取請(qǐng)注 明萃取液保存期限6替代物回收范圍7空白加標(biāo)回收率范圍/序號(hào)自查項(xiàng)目自查情況備注8樣品加標(biāo)回收率范圍/9加標(biāo)分析頻次例如每10個(gè)樣品分析1個(gè)加標(biāo)樣 品，那么頻次即為10%10實(shí)驗(yàn)室空白分析頻次例如每10個(gè)樣品分析1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空 白，那么頻次即為10%11儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次連續(xù)分析多少個(gè)樣品或連續(xù)分析多 長(zhǎng)時(shí)間后做1次連續(xù)校準(zhǔn)12檢出限確定方法

6、計(jì)算方法依據(jù)注；采樣器皿準(zhǔn)備、樣品保存條件、樣品保存期限、替代物回收范圍、空白加標(biāo)回收率范圍、樣品加標(biāo)回收率范圍、加標(biāo)分析頻次、實(shí)驗(yàn)室空白分析頻 次、儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次、檢出限確定方法請(qǐng)直接填寫(xiě)表7中。八、方法驗(yàn)證結(jié)論(1) 各測(cè)試水平的檢出限、測(cè)定下限、精密度、準(zhǔn)確度的測(cè)試結(jié)果匯總(見(jiàn)表8方法驗(yàn)證匯總表)；(2) 驗(yàn)證過(guò)程中異常值的解釋、更正或提出的情況及理由;(3) 方法各特性指標(biāo)是否達(dá)到預(yù)期要求;(4) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析情況，評(píng)價(jià)方法，考慮是否需要對(duì)方法進(jìn)行改進(jìn)及理由表8方法驗(yàn)證匯總表化合物檢出限（）測(cè)定下限（）精密度（）準(zhǔn)確度（）九、附錄(1)全程序空白測(cè)試譜圖(金屬驗(yàn)證不需要提供譜圖)分析項(xiàng)目：附譜圖備注：橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)要有標(biāo)尺，單位(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試譜圖分析項(xiàng)目：標(biāo)準(zhǔn)濃度：附譜圖備注：橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)要有標(biāo)尺、單位，在譜圖上標(biāo)注每個(gè)峰的保留時(shí)間和化合物名稱(3)儀器生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告(金屬需要提供)分析項(xiàng)目：曲線制定日期：附報(bào)告?zhèn)渥ⅲ?4)方法驗(yàn)證產(chǎn)生的所有原始數(shù)據(jù)文件表9數(shù)據(jù)原始文件列表類別數(shù)據(jù)文件名稱123456789全程序空白標(biāo)準(zhǔn)曲線檢出限精密度1精密度2精密度3樣品加標(biāo)平