有機試驗室常用儀器設備與使用復習進程

1、有機實驗室常用儀器設備與使用一、有機化學實驗常用儀器、設備和應用范圍現(xiàn)將有機化學實驗中所用的玻璃儀器、金屬用具、電學儀器及一些其它設備分別介 紹如下:1玻璃儀器有機實驗玻璃儀器（見圖2.1、圖2.2），按其口塞是否標準及磨口，而分標準磨口儀器及普通儀器兩類。標準磨口儀器由于可以相互連接，使用是既省時方便又嚴密安全，它將逐漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應輕拿輕放。容易滑動的儀器（如圓底燒瓶），不要重疊放置，以免打破（1）試管（2）燒杯 （3） 形瓶（4）量筒（5）藝發(fā)皿圓底燒瓶 佃）平底燒瓶 三頸瓶（10）蒸憎瓶11）克氏蒸t留瓶（玻璃漏斗（13）布氏漏斗（1窈熱濾漏斗（1動抽濾瓶（詢抽濾管

2、（1D梨形分懣漏斗（讓）圓形分液漏斗住時直形越凝管24）剌形分憎桂（21）空邑精凝管（22）球形冷箴管（29）接液管（25沖形管（肝）熔點測定管（卽）水井分離器I止干燥管圖2.1普通玻璃儀器除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外，一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。厚壁玻璃器皿（如抽濾瓶）不耐熱，故不能加熱。廣口容器 （如燒杯）不能貯放 易揮發(fā)的有機溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，在活塞與磨口間應墊上紙片，以防 粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤滑劑或有機溶劑后用電吹風吹熱風，或用水煮后再 用木塊輕敲塞子，使之松開。此外，不能用溫度計作攪拌棒用，也不能用來測量超過刻度范圍的溫度。溫度計用

3、后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。有機化學實驗，最好采用標準磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號的磨口相互連接，即可免去配塞子及鉆孔等手續(xù)，也能免去反應物或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標準磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指塞（或橡皮塞）所玷污。標準磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有 10，14，19，24，29，34，40，50等。有時也用兩組數(shù) 字來表示，另一組數(shù)字表示磨口的長度。例如14/30，表示此磨口直徑最大處為 14mm，磨口長度為30mm。相同編號的磨口、磨塞可以緊密連接。有時兩個玻璃儀器，因磨口

4、編號不同無法直接連接時，則可借助不同編號的磨口接頭（或稱大小頭）見圖2.2（9）使之克氏蒸綁頭盲形袴獗筲3）升液漏半（列接去謐度計蠻管圖2.2標準口玻璃儀器注：通常以整數(shù)表示磨口系列的編號，它與實際磨口錐體大端直徑略有差別，下面 列出了磨口的編號與大端直徑的對照編號10141924293440大端直徑/ mm10.014.518.824.029.234.540.0使用標口玻璃儀器時注意：(1) 磨口處必須潔凈，若粘有固體雜物，會使磨口對接不嚴密導致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。(2) 用后應拆卸洗凈。否則若長期放置，磨口的連接處常會粘牢，難以拆開。(3) 般用途的磨口無需涂潤滑劑，以免沾污

5、反應物或產(chǎn)物。若反應中有強堿，則應 涂潤滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。減壓蒸餾時，磨口應涂真空脂，以免漏氣。(4) 安裝標準磨口玻璃儀器裝置時，應注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不 受歪斜的應力，否則易將儀器折斷，特別在加熱時，儀器受熱，應力更大。2、金屬用具有機實驗中常用的金屬用具有：鐵架，鐵夾，鐵圈，三腳架，水浴鍋，鑷子，剪刀， 三角鋰刀，圓鋰刀，壓塞機，打孔器，水蒸氣發(fā)生器，煤氣燈，不銹鋼刮刀，升降臺等。3、電學儀器及小型機電設備(1)電吹風實驗室中使用的電吹風應可吹冷風和熱風，供干燥玻璃儀器之用。宜放干燥處，防 潮、防腐蝕。定期加潤滑油電加熱套(或叫電熱帽)它是玻璃

6、纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器（見圖2.3），加熱和蒸餾易染有機物 時，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優(yōu)點，熱效率也高。加熱溫度用調(diào)壓變壓器控制，最高溫度可達 400C左右，是有機試驗中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配，從50mL起，各種規(guī)格均有。電熱套主要用做回流加熱的熱源。用它進行蒸餾或減壓蒸餾時，隨著蒸餾的進行，瓶內(nèi)物質(zhì)逐漸減少，這時 使用電熱套加熱，就會使瓶壁過熱，造成蒸餾物被烤焦的現(xiàn)象。 若選用大一號的電熱套, 在蒸餾過程中，不斷降低墊電熱套的升降臺的高度，就會減少烤焦現(xiàn)象。番糸舉進水LJ 一*出水LJ圖2.3 電熱套圖2.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（3）旋轉(zhuǎn)

7、蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是與馬達帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器（圓底燒瓶）冷凝器和接受器組成（見圖2.4），可在常壓或減壓下操作，可一次進料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液的蒸發(fā)面大大增加，加快了蒸發(fā)速度。因此，它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。（4）調(diào)壓變壓器調(diào)壓變壓器是調(diào)節(jié)電源電壓的一種裝置，常用來調(diào)節(jié)加熱電爐的溫度， 調(diào)整電動攪 拌器的轉(zhuǎn)速等。使用時應注意： 電源應接到注明為輸入端的接線柱上， 輸出端的接線柱與攪拌器或電爐等的導線 連接，切勿接錯。同時變壓器應有良好的接地。 調(diào)節(jié)旋鈕時應當均勻緩慢， 防止因劇烈磨擦而引起火花及炭刷接觸點受損。如炭 刷

8、磨損較大時應予更換。 不允許長期過載，以防止燒毀或縮短使用期限。 炭刷及繞線組接觸表面應保持清潔，經(jīng)常用軟布抹去灰塵。 使用完畢后應將旋鈕調(diào)回零位，并切斷電源，放在干燥通風處，不得靠近有腐蝕性的物體。(5) 電動攪拌器電動攪拌器 (或小馬達連調(diào)壓變壓器 )在有機實驗中作攪拌用。一般適用于油水等溶 液或固液反應中。不適用于過粘的膠狀溶液。若超負荷使用，很易發(fā)熱而燒毀。使用 時必須接上地線 .平時應注意經(jīng)常保持清潔干燥， 防潮防腐蝕。 軸承應經(jīng)常加油保持潤滑。(6) 磁力攪拌器由一根以玻璃或塑料密封的軟鐵 (叫磁棒 )和一個可旋轉(zhuǎn)的磁鐵組成。將磁棒投入盛 有欲攪拌的反應物容器中，將容器置于內(nèi)有旋轉(zhuǎn)

9、磁場的攪拌器托盤上，接通電源，由于 內(nèi)部磁鐵旋轉(zhuǎn)，使磁場發(fā)生變化，容器內(nèi)磁棒亦隨之旋轉(zhuǎn)，達到攪拌的目的。一般的磁 力攪拌器 (如 791 型磁力攪拌器 )都有控制磁鐵轉(zhuǎn)速的旋鈕及可控制溫度的加熱裝置。(7)烘箱烘箱用以干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、加熱時不分解的物品。 揮發(fā)性易燃物或剛 用酒精、丙酮淋洗過的玻璃儀器切勿放人烘箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸烘箱使用說明：接上電源后，即可開啟加熱開關，再將控溫旋鈕由“0”位順時針旋至一定程度 （ 視烘箱型號而定 ） ，此時烘箱內(nèi)即開始升溫， 紅色指示燈發(fā)亮。 若有鼓風機， 可開啟鼓風機開關，使鼓風機工作。當溫度計升至工作溫度時 （ 由烘箱頂上溫度計讀數(shù) 觀察得知

10、 ） 即將控溫器旋鈕按逆時針方向緩慢旋回，旋至指示燈剛熄滅。在指示燈明滅 交替處即為恒溫定點。一般干燥玻璃儀器時應先瀝干，無水滴下時才放人烘箱，升溫加 熱，將溫度控制在100- 120C左右。實驗室中的烘箱是公用儀器， 往烘箱里放玻璃儀器 時應自上而下依次放入， 以免殘留的水滴流下使下層已烘熱的玻璃儀器炸裂。取出烘干 后的儀器時，應用干布襯手，防止燙傷。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的熱玻璃 器皿，若任其自行冷卻，則器壁常會凝上水氣。可用電吹風吹入冷風助其冷卻，以減少 壁上凝聚的水氣。4、其它儀器設備（1） 臺秤 在有機合成實驗室中，常用于稱量物體質(zhì)量的儀器是臺秤。臺秤的最大稱量為1000g

11、,或500g，能稱準到1g。若用藥物臺秤（又稱小臺秤），最大稱量為l00g，能稱準 到0.1g。這些臺秤最大稱量雖然不同，但原理是相同的，它們都有一根中間有支點的杠 桿，杠桿兩邊各裝有一個秤盤 （見圖 2.5）。左邊秤盤放置被稱量物體，右邊秤盤放砝碼， 杠桿支點處連有一指針，指針后有標尺。指針傾斜表示兩盤質(zhì)量不等。與杠桿平行有一 根游碼尺，尺上有一個活動的游碼。在稱量前，先觀察兩臂是否平衡，指針是否在標尺 中央。如果不在中央，可以調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲，使指針指向標尺中央，兩臂即平衡。1 一秤盤；示尺匸£一獵針；4一平衡螺址：日一游碼G游碼尺圖Z 5臺押稱量時，將物體放在左盤上， 在右盤

12、上加砝碼，用鑷子（不要直接用手）先加大砝碼, 然后加較小的，加減到IOg（小臺秤為5g）以下的質(zhì)量時，可以移動游碼，直至指針在標 尺中央，表示兩邊質(zhì)量相等。右盤上砝碼的克數(shù)加上游碼在游碼尺上所指的克數(shù)便是物 體的質(zhì)量。臺秤用完后，應將砝碼放回盒中，將游碼復原至刻度0。臺秤應經(jīng)常保持清潔，所稱物體不能直接放在盤上，而應放在清潔、干燥的表面皿、硫酸紙或燒杯中進行 稱量。（2）扭力天平在進行半微量制備時，因普通臺秤的靈敏度不夠，可使用扭力天平。扭力天平可準確到0.0lg。使用前先調(diào)節(jié)底腳螺絲使左右平衡。在稱量lg以下物料時，可通過旋轉(zhuǎn)加質(zhì)量的旋鈕來調(diào)節(jié)。（3）鋼瓶又稱高壓氣瓶，是一種在加壓下貯存或運

13、送氣體的容器，通常有鑄鋼的、低合金鋼 的等。氫氣、氧氣、氮氣、空氣等在鋼瓶中呈壓縮氣狀態(tài)，二氧化碳、氨、氯、石油氣等在鋼瓶中呈液化狀態(tài)。乙炔鋼瓶內(nèi)裝有多孔性物質(zhì)（如木屑、活性炭等）和丙酮，乙炔氣體在壓力下溶于其中。為了防止各種鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標字的 顏色，以資區(qū)別?，F(xiàn)將常用的幾種鋼瓶的標色摘錄于表1.1中。表1.1常用幾種鋼瓶的標色氣體類別瓶身顏色氮黑空氣里八、二氧化碳黑八、氧天藍氫深綠氯草綠氨黃其它一切可燃氣體紅其它一切不可燃氣黑體橫條顏色標字顏色棕黃白黃黑紅紅白白黑使用鋼瓶時應注意： 鋼瓶應放置在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，避免日光直曬。氫氣鋼瓶應放在與 實驗室隔開的

14、氣瓶房內(nèi)。實驗室中應盡量少放鋼瓶。 搬運鋼瓶時要旋上瓶帽，套上橡皮圈，輕拿輕放，防止摔碰或劇烈振動。 使用鋼瓶時，如直立放置應有支架或用鐵絲綁住，以免摔倒；如水平放置應墊穩(wěn), 防止?jié)L動，還應防止油和其它有機物玷污鋼瓶。 鋼瓶使用時要用減壓表，一般可燃性氣體（氫、乙炔等）鋼瓶氣門螺紋是反向的, 不燃或助燃性氣體（氮、氧等）鋼瓶氣門螺紋是正向的。各種減壓表不得混用。開啟氣門 時應站在減壓表的另一側(cè)，以防減壓表脫出而被擊傷。 鋼瓶中的氣體不可用完，應留有0.5%表壓以上的氣體，以防止重新灌氣時發(fā)生危險。 用可燃性氣體時一定要有防止回火的裝置（有的減壓表帶有此種裝置 ）。在導管中塞細銅絲網(wǎng)，管路中加液

15、封可以起保護作用。 鋼瓶應定期試壓檢驗 （一般鋼瓶三年檢驗一次 ）。逾期未經(jīng)檢驗或銹蝕嚴重時，不 得使用，漏氣的鋼瓶不得使用。（4）減壓表減壓表由指示鋼瓶壓力的總壓力表、 控制壓力的減壓閥和減壓后的分壓力表三部分 組成。使用時應注意，把減壓表與鋼瓶連接好（勿猛擰 !）后，將減壓表的調(diào)壓閥旋到最松位置 （即關閉狀態(tài) ）。然后打開鋼瓶總氣閥門，總壓力表即顯示瓶內(nèi)氣體總壓。檢查各接 頭（用肥皂水 ）不漏氣后，方可緩慢旋緊調(diào)壓閥門，使氣體緩緩送人系統(tǒng)。使用完畢時， 應首先關緊鋼瓶總閥門，排空系統(tǒng)的氣體，待總壓力表與分壓力表均指到0時，再旋松調(diào)壓閥門。 如鋼瓶與減壓表連接部分漏氣，應加墊圈使之密封， 切

16、不能用麻絲等物堵漏，特別是氧氣鋼瓶及減壓表絕對不能涂油，這更應特別注意。二、有機實驗常用裝置 為了便于查閱和比較有機化學實驗中常見的基本操作，在此集中討論回流、蒸餾、 氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。1、回流裝置很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的沸點附近進行，這時就要用回流裝置 （見圖 2.6）。圖 2.6（1）是普通加熱回流裝置；圖 2.6（2）是防潮加熱回流裝置；圖2.6（3）是帶有吸收反應中生成氣體的回流裝置，適用于回流時有水溶性氣體（如：HCI、HBr、SO2等)產(chǎn)生的實驗；圖2.6(4)為回流時可以同時滴加液體的裝置。回流加熱前應 先放人沸石，根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度，

17、可選用水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在條件允許下，一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式?；亓鞯乃俾蕬刂圃谝后w 蒸氣浸潤不超過兩個球為宜。(I)2、蒸餾裝置蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去有機溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置(見圖2.7)，可用于不同要求的場合。圖2.7(1)是最常用的蒸餾裝置，由于這種裝置出口處與大氣相通，可能逸出餾液蒸氣，若蒸餾易揮發(fā)的低沸點液體時，需將接液 管的支管連上橡皮管，通向水槽或室外。支管口接上干燥管，可用作防潮的蒸餾。圖2.7蒸餾裝置圖2.7(2)是應用空氣冷凝管的蒸餾裝置，常用于蒸餾沸點在140C以上的液體。若使用直形水冷凝管，由于液體蒸氣溫

18、度較高而會使冷凝管炸裂。圖2.7(3)為蒸除較大量溶劑的裝置，由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度，又可 避免使用較大的蒸餾瓶3、氣體吸收裝置氣體吸收裝置(見圖2.8)，用于吸收反應過程中生成的有刺激性和水溶性的氣體如：HCI、SO2等)。其中圖1.8(1)和18.(2)可作少量氣體的吸收裝置。2.8(1)中的玻璃漏斗應略微傾斜使漏斗口一半在水中，一半在水面上。這樣，既能防止氣體逸出，亦可防止水被倒吸至反應瓶中。若反應過程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時，可使用圖2.8(3)的裝置，水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶中，在恒定的平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面，

19、被水封住，以防止氣體逸人大氣中。 圖中的粗玻管也可用 Y形管代替C3)02.8氣體吸收裝置4、攪拌裝置(1)攪拌裝置當反應在均相溶液中進行時一般可以不要攪拌，因為加熱時溶液存在一定程度的對流，從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應，或反應物之一系逐漸滴加時，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過濃過熱而導致其它副反應發(fā)生或 有機物的分解；有時反應產(chǎn)物是固體，如不攪拌將影響反應順利進行；在這些情況下均需進行攪拌操作。在許多合成實驗中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應溫度，同時也能縮短反應時間和提高產(chǎn)率。常用的攪拌裝置見圖2.9。圖2.9(1)是可同時進行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的實驗裝置；圖2.9(2)的裝置還可同時測量反應的溫度；圖2.9(3)是帶干燥管的攪拌裝置；圖2.9(4)是磁力攪拌。細G)團攪拌裝置(2)密封裝置圏2. 10常用密封裝置攪拌機