入廠材料驗收試驗方法

1、入廠材料驗收試驗方法1范圍本方法規(guī)定了各類入廠材料的驗收方法2內(nèi)容工業(yè)鹽酸的測定 (DL422.2 1991)工業(yè)鹽酸含量的測定 (DL422 o 21991)(1)試劑：c(NaOH) =1。0mol/L , 0。1% 甲基橙指示劑(2)測定方法：吸取3mL試樣，置于內(nèi)裝30mL二級試劑水，并已稱重的(稱準(zhǔn)至0。001g) 錐形瓶中，稱重(稱準(zhǔn)至0。001g),小心混勻，加12滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。計算：鹽酸含量 x= c(NaOH)V(NaOH)M(HCl)100%1000 m式中：C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，

2、mol/L ;V 滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;M 鹽酸的摩爾質(zhì)量， M = 31.46g/mol;m試樣質(zhì)量,g。(3)允許誤差：鹽酸含量平行測定的允許誤差不大于0。2%。工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定 (DL 422。31991)(1)試劑：10%鹽酸羥胺，0。1%鄰菲羅咻，乙酸 一乙酸俊，氨水 (1+1)(2)測定方法：吸取8。0 mL試樣，用相對密度換算成質(zhì)量或稱重。移入內(nèi)裝 50mL二級試 劑水的100mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻.從中吸取10mL試液于50 mL容量瓶中(事先加 少量的溫度為35 c左右的二級試劑水)，于上述容量瓶中加1mL鹽酸羥胺，靜置5分鐘，加5mL

3、鄰菲羅咻搖勻后慢慢滴加氨水至剛果紅試紙由藍色變?yōu)樽霞t色。再加5mL乙酸一乙酸俊。用35 c左右的二級試劑水稀釋至刻度放置15min,在波長510 nm用1cm (或2cm)比色皿，以空白溶液為參比，測定吸光度。計算：鐵的含量X=m110100%ml%m 1001000式中：RT試樣鐵含量，mgm試樣質(zhì)量， g;1-毫克換算為克時的換算系數(shù)1000(3)允許誤差：鐵的含量平行測定的允許誤差不大于0.0005%。工業(yè)氫氧化鈉的測定(DL 425.1-1991 )氫氧化鈉含量的測定(DL 425。2-1991)(1)試劑：10%氯化肌 1%酚儆乙醇溶液，0。1%甲基橙溶液，c (HCl) =1.0m

4、ol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)試樣溶液的制備：用已知質(zhì)量的稱量瓶，迅速稱取固態(tài)氫氧化鈉(35±1) g或液態(tài)50g(稱準(zhǔn)至0.01g),放入1000mL容量并S中，加二級試劑水溶解，冷卻到室溫后稀釋至刻度，搖勻.(3)測定方法：吸取 50.0mL試樣溶液，注入 250 mL錐形瓶中，力口 20mL氯化鋼，再加23 滴酚配，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由紅色變?yōu)闊o色，即為終點。記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積V。計算：氫氧化鈉含量x=c(HCl)V(HCl)M(NaOH)50m 10001000100% = C（HCl）V（HCl）M（NaOH）100%m 50式中：c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo

5、l/L ;V滴定待測試液時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;M(NaOH 氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，M (NaOH = 40g/mol ;m試木有質(zhì)量,g。(4)允許誤差：氫氧化鈉含量平行測定的允許誤差為0。10%.工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定 (DL 425。61991)試齊J: 1 %酚酬:指示劑，10%各酸鉀指示劑，c (HSO) =0.05mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(AgNO3) =0.2mol/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)測定方法：吸取試樣溶液25 mL置于250 mL錐形并S中，加50 mL二級試劑水，搖勻。加23滴酚血:指示劑，用硫酸溶液中和至無色。再加入1mL銘酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

6、至橙色。記錄消耗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V),同時做空白記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V 0)11.6490c（V V°）mVc100%c V V。1.6490 計算：NaCL含量 X=-1000 100%Vc m 1000式中:V 滴定試樣消耗硝酸銀的體積，mL;V0 空白消耗硝酸銀的體積，mL ;c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于0.2mgCl-;Vc -試樣的體積，mL;m試樣的質(zhì)量， g;1，一，一一毫克換算為克的系數(shù)。1000(3)允許誤差：苛化法為0。03%隔膜法為0。04%。工業(yè)氨水的測定 試齊J : c (1/2H2SO4)= 1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，1%甲基橙指示劑

7、。(2)測定方法：取氨溶液1mL于250mL錐形瓶中，用除鹽水稀釋至100mL，加入2滴甲基橙指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為止。記錄消耗消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V).計算:氨含量X= c a 17100%V 1000 d式中：c-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;a消耗1mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，mLV-吸取氨溶液的體積，mL ;d-一樣品比重以0.9計。工業(yè)聯(lián)氨的測定(DL/02.17 2006)(1)試劑：碳酸氫鈉，硫酸(1+5)溶液，c(1/2 I2) =0。1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(2)測定方法：用帶有磨口蓋的稱量瓶稱取1g試樣，精確至0。0002g，小心全部

8、移入250mL容量并S中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10mL (80%)或20mL (40%)試驗溶液，置于250 mL錐形瓶，加20mL水,1mL硫酸和1g碳酸氫鈉，搖勻。用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液 出現(xiàn)微黃色并保持1min不消失即為終點。同時做空白試驗。計算：水合腫含量 x=(V V。)c 0.01252 100% = 33(V V0)c 100%V1V1 mm 250式中：V 試驗溶液消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V 0-空白溶液消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V 1 移取的試驗溶液體積,mL ;c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶?的濃度，mol/L ;m試料質(zhì)量，g;0.01252 與1。00mL碘標(biāo)準(zhǔn)

9、滴定溶液c(1/2l2)= 1.000mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的水?腫的質(zhì)量。工業(yè)次氯酸鈉的測定(1)試劑：鹽酸(1+1), 10%碘化鉀，1%淀粉溶液,c (Na29O3)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液. (2)試樣溶液及其配制：吸取樣品20mL,置于內(nèi)裝20mL水并已稱量(精確至0°01g)的100mL 燒杯中，再稱量(精確至0.01g)。然后全部移入 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻， 制備成試樣溶液。(3)測定方法：吸取試樣溶液10。0mL ,至于內(nèi)裝 50mL水白250mL碘量瓶中，力口 4mL鹽酸溶液，迅速加入 10mL碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞后，于暗處靜置5mi

10、n后，用硫代硫酸鈉c V 0.03545計算：有效氯含量X=100% = 1725cV標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點10.0 m 500式中:c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;V 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL;m制備試樣溶液時稱取的 20mL樣品的質(zhì)量，g;0.03545 與1。000mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c (Na2S>O3)= 1.000mol/L相當(dāng)?shù)?，?克表示的有效氯的質(zhì)量，g.(4)允許誤差：兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。工業(yè)亞硫酸氫鈉的測定(1)試劑：c (Na2s2O3)=0.1mol/L標(biāo)

11、準(zhǔn)滴定溶液,c (1/20 =0。1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，1% 淀粉溶液,2mol/L 氫氧化鈉，(1/2H2SO4) = 2mol/L(2)試樣溶液及其配制：稱1g亞硫酸氫鈉溶于除鹽水稀釋至1L。(3)測定方法：吸取試樣溶液5mL移入100mL容量瓶并稀釋至刻度， 置于250mL碘量瓶，加氫氧化鈉2mL,迅速加入碘標(biāo)準(zhǔn)液10mL,蓋緊瓶塞后，置于日f處3min后，加入硫酸2。5mL,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定至淺黃色，加淀粉指示劑1毫升，繼續(xù)滴定至藍色消失為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，同時進行空白試驗。計算：亞硫酸氫鈉 x=104c(b a) 100% V式中：M(NaH

12、SO 3)亞硫酸氫鈉的摩爾質(zhì)量，M (NaHSO3)= 104g/mol ;c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;b-空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;a滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;V -吸取試樣溶液的體積，mL。工業(yè)聚氯化鋁的測定 (GB 15892-2003 )三氧化二鋁含量的測定：(1)試劑：硝酸溶液(1+12),氨水溶液(1 + 1) ,c (ETDA 0。05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0。 1%里酚藍指示劑，0.5 %二甲酚橙指示劑，c(ZnCl 2)0。02mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH=5.5):稱取乙酸鈉(三

13、水)272g溶于水中，加冰乙酸19mL稀釋至 100mL(2)測定方法：稱取約 8。0g液體試樣或2.5g固體試樣，精確至 0。0002g.用不含二氧化碳 的水溶解，移入250mL容量并S中，稀釋至刻度，搖勻。若稀釋液渾濁，用中速濾紙干過濾，此為試液A。用移液管移取10mL稀釋液或干過濾溶液，置于250mL錐形瓶中，加10mL硝酸溶 液，煮沸1min,冷卻至室溫后加 20.00mLEDTA溶液，加百里酚藍溶液 34滴，用氨水溶液 中和至試液從紅色到黃色，煮沸2min.冷卻后加入10mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液和 24滴二 甲酚橙指示溶液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由淡黃色變?yōu)槲⒓t色，即為終點，同時做空

14、白試驗。(V0/1000 V/1000)cM /2計算：試樣中氧化鋁的百分含量wi =- 100m 10/250式中：M空白試驗消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mLV-測定試樣消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mLc-氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L;m試樣白質(zhì)量， g;M-氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g/mol ) (M=101.96)。(3)允許誤差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值：液體產(chǎn)品不大于0.1 % ;固體產(chǎn)品不大于 0。2%. 鹽基度的測定：(1)試劑：c (HCD =0。5mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，c (NaOH =0。5mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，

15、1%酚儆指 示劑，玻璃冷凝管。50頰化鉀溶液：稱取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸儲水溶解后，稀釋至1000mL,加入2滴酚血:指示劑，使氟化鉀溶液呈微紅色.(2)測定方法：移取 25mL試?夜A,置于250mL磨口瓶中，加 20。00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，接 上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min,冷卻至室溫.轉(zhuǎn)移至聚乙烯杯中，加入25mL氟化鉀溶液， 搖勻。加入5滴酚血:指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。 同時用不含二氧化碳的蒸儲水作空白實驗。cM (V0/1000 V /1000)100 0.52938.994mL;g/mol (M=16.99);計算：

16、鹽基度W2=Mm25700 250式中:V。一-空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，V-測定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mo1/L ;m-試料的質(zhì)量，g;w一試樣中氧化鋁的百分含量，%;M-氫氧根OH-的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾， 0.5293 Al 203折算成Al的系數(shù)；8.994 -1/3A1 1的系數(shù)。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1000mL燒杯中,力口入500mL水，充(3)允許誤差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2.0 %。水不溶物含量的測定：(1)儀器、設(shè)備：電熱恒溫干燥箱10- 200 C,布氏漏斗(2)測定方

17、法：稱取約10g液體試樣或3g固體試樣，置于分?jǐn)嚢?，使試樣溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。洗至無C時(用硝酸銀溶液檢驗)，將濾紙連同濾渣于 100105c干燥至恒重。計算：水不溶物含量 X= (m一m2) 100% m式中:m1 濾紙和濾渣的質(zhì)量，g;m濾紙的質(zhì)量,g ;m試料的質(zhì)量，g.工業(yè)阻垢劑的測定固體含量的測定：(1)試劑和儀器：扁型稱量瓶 (60X 30 mm,烘箱.(2)測定方法：準(zhǔn)確稱取約0.5g阻垢劑試樣，精確到0。0002g,置于已恒重過扁型稱量瓶中，小心搖動，使試樣在稱量瓶中自然流動，并使其在瓶底形成一層均勻的薄膜，放入烘箱中從室溫開始加熱，升至(120

18、M)C,干燥4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱量，直至恒重。計算：固體含量X= m一m1 100%m0式中：m2-干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g；m1稱量瓶的質(zhì)量，g;m0試樣的質(zhì)量， g。(3)允許誤差：兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.3%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果?？偭椎臏y定：(1)試劑：2mo1/L c (H2SO4)溶液，硫酸鐵俊，1 %酚酬:指示劑，2mo1/L c(NaOH)溶液，鋰電目 酸錢溶液：稱取40g電目酸俊溶于400mL除鹽水中，稱取1.0g偏鈕酸錢，溶于除鹽水和80mL 濃硫酸的混合溶劑中，把前者加入后一試劑中，并用試劑水稀釋到1L。(2)測定方法：稱1g試樣稀釋于5

19、00mL容量并S中，從中取50mL放入250 mL錐形瓶中， 加硫酸溶液2mL ,再加1g過硫酸俊煮沸30min冷卻后，加2滴酚酗:用氫氧化鈉和硫酸溶液 調(diào)節(jié)至PH為中性，稀釋至刻度加 5毫升倒鋁酸俊，在波長 420nm測其吸光度。 3、總無機磷的測定：(1)試劑：濃硫酸，1 %酚儆指示劑，20%氫氧化鈉溶液，1mol/L c (H2SO4)溶液，鋰電目酸俊。(2)測定方法：取 50 mL試樣溶?注入250 mL錐形瓶。加 2mL濃鹽酸，煮沸30min冷 卻后加23滴酚血:指示劑，用氫氧化鈉和硫酸溶液調(diào)節(jié) PH至中性，稀釋至刻度搖勻，加 5 毫升倒鋁酸俊，在波長 420nm測定吸光度.工業(yè)磷酸

20、三鈉的測定(1)試劑： c(HCL) =0。1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液， c ( NaOH) =0。1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，0。5% 的酚配指示劑，0.1%甲基橙指示劑.(2)測定方法：1、稱取t樣0.5g于300mL錐形瓶中，加5060mL除鹽水，再加5g的NaCl 使之溶解。加2滴甲基橙，用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色，不計 HCl的消耗體 積。將溶液煮沸1分鐘，冷卻，若溶液變黃，再用 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色(不計讀數(shù)).加2-3滴酚酗：，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至彳紅色為終點 ，記下消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積。計算:磷酸三鈉的百分含量=c(NaOH).V(NaOH)如2

21、 100 W 1000式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L ;V-測定試樣消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;380.12-磷酸三鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值 ，單位為克每摩爾(g/mol) ( M=380.12 ) W-稱取試樣質(zhì)量，g.工業(yè)磷酸氫二鈉的測定(1)試劑：(1+1)硝酸溶液，唾鋁檸酮溶液(2)測定方法：稱取 2.5g樣品，置于100mL燒杯中，加少量除鹽水，加熱溶解，冷卻到 室溫，放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用干濾紙、干漏斗過濾于干燥燒杯 中(棄去最初20mL濾液)。吸取20 mL濾液放于400mL燒杯中，力口 10mL硝酸，加水到總體 積約100mL,加

22、50mL唾鋁檸酮溶液，蓋上表面皿，在電熱板上或水浴中加熱到杯內(nèi)物溫度 達到(75)C,保溫 30s。(在加入試劑和加熱過程中不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié) 成塊)，冷卻到室溫，冷卻過程中攪拌34次，用已在(180±5)C或(250±10) C烘到恒重的G4玻璃塔期抽濾，先將上層清夜過濾，沉淀用傾泄法洗滌56次，每次用約30mL水，將沉淀與玻璃塔期同放 (180±5)CC或(250±10) C的烘箱中，從溫度穩(wěn)定計時，放置45min 或在(250+0)C烘15min。取出稍冷置于干燥器中冷卻到室溫，稱重，直到恒重.同時作空白實驗。計算：磷酸氫二鈉的百分含

23、量 =404.5( m2)% m式中：m1 測定樣品所得沉淀質(zhì)量，g； m2 -空白實驗所得沉淀質(zhì)量，g;m稱取樣品質(zhì)量，g。工業(yè)氯化硫酸鐵的測定 比重(1)儀器：比重計、溫度計(2)測定方法：用干燥的500mL量筒裝氯化硫酸鐵樣品，用比重計直接測比重，并記錄樣品溫度。全鐵含量測定（1）儀器：分析天平、50mL酸式滴定管、250mL錐形瓶（2）試齊J: 5%氯化高汞溶液、1%二苯胺磺酸鈉指示劑、鹽酸（1 + 1）15%的氯化亞錫溶業(yè)：稱15克氯化亞錫（SnC12 2H2。）溶于30mL鹽酸中加水稀釋至 100mL （注意用時再重新?lián)u勻）。硫磷混合酸：將150mL濃硫酸緩緩倒入 700mL水中，

24、冷卻后加入 150mL濃磷酸，攪勻。重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取于140c烘干2小時的基準(zhǔn)重需酸鉀 3.512g,加水溶解后 移入1000mL容量瓶中定容，搖勻.此溶液1.0mL相當(dāng)于4.0mg鐵。（3）測定方法：稱氯化硫酸鐵樣品約 0.7g （準(zhǔn)確到0。001g）,用水完全轉(zhuǎn)移到 250mL錐形 瓶中，加10mL鹽酸，5mL水，微熱至60C,滴加氯化亞錫溶液到三價鐵離子的黃色消失 并過量1滴（注意：氯化亞錫不能過量太多，否則氯化高汞進一步還原為金屬汞，產(chǎn)生灰色 或黑色沉淀，遇此情況必須重做），冷卻后加5mL氯化高汞溶液反應(yīng) 2min ,加硫磷混合酸 10mL,用水稀釋至100mL左右，加入二苯

25、胺磺酸鈉指示劑 2滴,立即用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定 至穩(wěn)定藍紫色，即為終點。一人，、V 4計算:全鐵濃度（） = -410 m式中:V-滴定重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液量，mLm稱樣量，g亞鐵測定（1）儀器試劑同全鐵測定項。（2）測定方法：稱氯化亞硫酸鐵樣品約 3。000g （準(zhǔn)確到0。001g）,用水完全轉(zhuǎn)移到 250mL 錐形瓶中，加入硫磷混合酸 10mL,用水稀釋至 100mL左右，加入二苯胺磺酸鈉指示劑 2 滴，立即用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至穩(wěn)定藍紫色 ，即為終點。計算：亞鐵濃度（） = （ VX4）汽10疝）氯化亞鐵（） = （VX9.08） + （10Xm） 式中：V -滴定重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液量，mLm稱樣

26、量，g9。08-1.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于9。08g氯化亞鐵.亞鐵占全鐵（）=亞鐵（）X100全鐵（%）4、氯化硫酸鐵濃度 c （%）=全鐵濃度（） 亞鐵濃度（）整904 式中：2。904-1.00mg鐵相當(dāng)于2。904g氯化鐵5、游離酸的測定（1）試劑：0。5%酚儆指示劑、0.05mo1/L c （NaOH）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液.氟化鉀：稱取20g氟化鉀，溶于40mL除鹽水中，加入 0。2mL酚酗:溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)至呈粉紅色（2）測定方法：稱取12g（精確至0。01g）三氯化鐵樣品，用 50mL除鹽水轉(zhuǎn)移至150mL燒 杯中。加入25mL調(diào)至中性的氟化鉀溶液

27、，混勻。加入0.2mL酚酗:溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色。計算：游離酸（以 HC1計，） = V XcX3o 65 5式中：m稱取樣品量，g;V-標(biāo)準(zhǔn)溶液,定量； mLc-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度,mo1/L工業(yè)TMT15有效物含量的測定（1）藥劑：c（H2SO4） =0。5mo1/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2)測定方法：用吸管準(zhǔn)確吸取 5mL TMT 15樣品，加入到150mL的燒杯中，用100mL去 離子水稀釋.用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定， 滴定的同時用PH計記錄滴定溶液的 PH值。繪制滴 定曲線，標(biāo)出3個必須的滴定點，這三個滴定點相當(dāng)于 TMT-Na3轉(zhuǎn)化為TMT-H 3的等當(dāng)點。其中只用第一

28、個轉(zhuǎn)折點 PH值為10.1和第三個轉(zhuǎn)折點 PH為4.0時的數(shù)據(jù)進行計算。計算:有效物含量(TMT Na3)% =V3 V1243.22 0.01其中：V3第三個轉(zhuǎn)折點PH值4.0時消耗的硫酸的體積，mL ;V1-第一個轉(zhuǎn)折點PH值為10.1時消耗的硫酸的體積，mL;D TMT15的密度(約為 1.12g/mL);243.22- TMT Na3 的摩爾質(zhì)量 g/mol;0。01百分?jǐn)?shù)計算因子。工業(yè)氯酸鈉的測定(GB 1618-79 )氯酸鈉的測定：(1)試劑和溶液：硫酸、磷酸、 c(1/5KMnO 4)=0.1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。硫酸亞鐵溶液：稱取 5g分析純的硫酸亞鐵，溶于 90mL水中

29、，再加入10mL硫酸。硫酸鎰溶液：稱取67g分析純的硫酸鎰， 溶于400mL除鹽水中，加入160mL磷酸和133mL 硫酸，用水稀釋至 1000mL。(2)測定方法：稱取經(jīng) 105110c干燥至恒重的試樣 1。2g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于500mL容量 瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，混勻后取25。00mL置于盛有25.00mL硫酸亞鐵溶液之錐形瓶中，加水50mL ,錐形瓶上塞以具有本生閥的橡皮塞，將溶液煮沸5min,冷卻后加入10mL 硫酸鎰溶液，用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色，30s不退色即為終點。同時做空白溶液.計算：氯酸鈉()=0.8686 XV2 Vi c 001774 1

30、00 500G 25式中:Vi滴定試驗用去高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLV 2空白試驗用去高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLc高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol/LG試樣重量,g0.01774 氯酸鈉的摩爾質(zhì)量，0。8686氯酸鉀換算為氯酸鈉系數(shù)X 氯酸鉀含量(3)允許誤差：平行測定兩結(jié)果之差不大于0.1%水分的測定在已恒重的稱量瓶中，稱取10g試樣(稱準(zhǔn)至0.0002g),于干燥箱中經(jīng)105110c干燥至恒 重。計算：水分= G1 G2 100G式中：Gi水不溶物及玻璃塔期重量，gG2玻璃日期重量，gG試樣的重量，g平行測定兩結(jié)果之差不大于0.003 %氯酸鉀的測定：（1）試劑和溶液：2%四苯硼

31、鈉溶液、10%氫氧化鈉溶液、10%檸檬酸、0。1 %甲基橙指示 劑氯化鉀基準(zhǔn)溶液（1mL含鉀離子1mg）：稱取經(jīng)130c烘至恒重的氯化鉀 1。907g （稱準(zhǔn)至 0。0002g）于1000mL容量并S中，加水溶解，并稀釋至刻度，混勻。四苯硼鉀飽和溶液：取氯化鉀溶液（含鉀離子約20mg）加水至約50mL,逐滴加入12mL2 %四 苯硼鈉溶液。將生成四苯硼鉀過濾，繼以丙酮溶解沉淀，置于水浴上微微加熱。重結(jié)晶，過 濾，用水洗滌沉淀數(shù)次，然后將沉淀置于玻璃瓶中，并加入2000mL水，不斷搖動，使之達到飽和，放置過夜。使用前應(yīng)用孔徑 25um玻璃塔期抽濾。（2）測定方法淋取3g試樣（稱準(zhǔn)至0。0002g

32、）于100mL燒杯中，加30mL水溶解，加檸 檬酸5mL、甲基橙2滴，用氫氧化鈉溶液中和至溶液由紅色變?yōu)槌赛S色。不斷攪拌下，滴 加四苯硼鈉10mL （2min左右加完），放置15min ,將沉淀用孔徑 25um玻璃土甘期（預(yù)先在 105110c恒重）抽濾，先用四苯硼鉀飽和溶液（每次56mL）洗滌5次，最后用少量冷水洗滌一次，沉淀于105110c干燥箱中烘至恒重.計算：氯酸鉀%=W 0.3420 100 G式中:W四苯硼鉀沉淀重量，g;G-試樣重量，g;0。3420 四苯硼鉀換算為氯酸鉀的系數(shù)。（3）允許誤差：平行測定兩結(jié)果之差不大于0。02%。氯化物的測定（1）試劑和溶液： c （HNO3）

33、=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、1%亞硝基氧化鈉0.01mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 1.67g硝酸汞溶于100mL1mol/L硝酸溶液中，加水稀釋至 1000Ml,混勻。標(biāo)定：稱取經(jīng)500600c灼燒至恒中的基準(zhǔn)氯化鈉 0。5845g（稱準(zhǔn)至0。0002g）于1000mL 容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，混勻后取25.00mL置于500mL錐形瓶內(nèi)，力口 175mL水，加1mL 1mol/L硝酸和2mL亞硝基鐵氧化鈉，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至輕微的混濁后 振搖而不消失即為終點。同時做空白試驗。G 二5硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度=1000 V1 V20.05845式中：G氯化鈉之重量，g;V 1滴定氯

34、化鈉用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;V 2一空白試驗用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;0.05845氯化鈉的毫摩爾量.（2）測定方法：稱取 5g試樣（稱準(zhǔn)至0.1g）溶于200mL水中（必要時過濾）加1mL硝酸 和2mL亞硝基鐵氧化鈉，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至混濁后振搖而不消失即為終點。計算：氯化物（以 Cl 計，%）= V1 V2 c 0.03545 100G式中：Vi-滴定試樣用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V 2空白試驗用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;c-硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ;G-試驗重量，g;0。03545Cl的毫摩爾量(3)允許誤差：平行試驗兩結(jié)果之差不大于0。

35、01%。工業(yè)LQ 8707強效菌藻抑制劑的測定有效氯含量的測定-碘量法(1)試劑和溶液：碘化鉀、(1+5)硫酸、0.5%淀粉指示劑、c (Na2s2O4) =0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(2)測定方法：將試樣放入清潔、干燥的稱量瓶中，用減量法稱取試樣 0。15g(稱準(zhǔn)至0.0002g), 置于干燥的250mL碘量瓶中，放入一根磁力攪拌棒，加水100mL,碘化鉀3g混合。再加入硫酸溶液20mL蓋好瓶蓋，在磁力攪拌器上避光攪拌約5min,用約5mL水沖洗瓶塞和瓶內(nèi)壁，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微黃色時，加入 2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶 液藍色剛好消失為終點。計算:有效氯(以Cl計)

36、Xi= V C 0.03545 100m式中：c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度，mol/L;V -一試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;m試驗質(zhì)重，g;0。03545 與 1。00mL 硫代硫酸鈉c ( Na2s2O4) = 1.000mol/L相當(dāng)于氯的質(zhì)量，g。 (3)允許誤差：兩次平等測定結(jié)果之差不大于0.5%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。水分含量的測定(1)儀器：稱量瓶(50 >30)、烘箱(2)測定方法：用已于104±1 C下干燥至恒重的稱量瓶稱取試樣2g (稱準(zhǔn)至0。002g)放入烘箱中，打開瓶蓋，在104±1C下干燥2h,取出稱量瓶，蓋好瓶蓋，

37、置于干燥器中冷卻至室 溫(不得少于30min),然后稱量。計算:m m2X2=100m。式中：m0稱取試樣質(zhì)量，g；m1一-干燥前稱量瓶及試樣質(zhì)量,g;m2-干燥后稱量瓶及試樣質(zhì)量，g。(3)允許誤差：兩次平等測定結(jié)果之差不大于0.05%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。工業(yè)聚丙烯酰胺的測定液體聚丙烯酰胺固含量的測定(1)試劑和儀器：扁型稱量瓶(60X30 mm,烘箱。(2)測定方法：準(zhǔn)確稱取約 0。5g試樣，精確到0.0002g,置于已恒重過扁型稱量瓶中，小 心搖動，使試樣在稱量瓶中自然流動，并使其在瓶底形成一層均勻的薄膜，放入烘箱中從室溫開始加熱，升至(120±4) C,干燥4h,取出

38、放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱量，直至恒重。計算：固體含量 X=mm1 100%m0式中：m2-干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g；m1 -稱量瓶的質(zhì)量，g;mo-試樣的質(zhì)量， go固體聚丙烯酰胺固含量的測定（1）試劑和儀器：扁型稱量瓶（60X30 mm,烘箱.（2）測定方法：稱量清潔干燥的稱量瓶的質(zhì)量記為mi（精確至0。0001g）。在稱量瓶中加入約2g聚丙烯酰胺試樣，使試樣均勻平鋪在稱量瓶中，記為 m2 （精確至0.0001g），將裝有試樣 的稱量瓶置于恒溫烘箱中，（120±2） C下恒溫烘干2h,取出稱量瓶，放入干燥器中，冷卻30min 后稱量，記為m3（精確至0。0001g）。計算

39、：固體含量 X= m3 m1 100%m2 m1式中：m1一-稱量瓶的質(zhì)量，g；m2烘干前（稱量瓶+樣品）的質(zhì)量，g;m3烘干后（稱量瓶+樣品）的質(zhì)量，g。工業(yè)石灰石的測定（GB/T 5762-2000）試樣的制備試樣必須具有代表性和均勻性 ，取樣按GB/T 2007.1進行。由大樣縮分后的試樣不得少于100g,試樣通過0.08mm方孔篩時的篩余不應(yīng)超過15%.再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g,然后研磨至全部通過孔徑為0.08mm方孔篩.充分混勻后，裝入試樣瓶中，供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆脽Я康臏y定（1）儀器：馬弗爐、帶蓋瓷塔鍋 （1530mL）（2）測定方法：稱取約 1g試樣，精

40、確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷塔鍋中，將蓋斜置于增鍋上，放在馬弗爐內(nèi)。從低溫開始逐漸升高溫度，在9501000c下灼燒1h,取出增鍋置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量 計算：燒失量Xloi= m3 m4 100 m3式中：Xloi -燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m3-試料的質(zhì)量，g；m4灼燒后試料的質(zhì)量，g.（3）允許誤差：同一實驗室的允許差為：0.25%;不同實驗室的允許差為：0.40%。氧化鈣的測定：試劑和溶液：碳酸鈉、（1+1）鹽酸、硝酸、氯化俊、（3+97）鹽酸、（1+4）硫酸、焦硫酸鉀、 （1+12）三乙醇胺、20%氫氧化鉀.鈣黃綠素一甲基百里香酚藍一酚配混合指示

41、劑（簡稱CMP混合指示劑）：稱取1。000g鈣黃 綠素、1。000g甲基百里香酚藍、0.200g酚酗:與50g已在105 c烘干過的硝酸鉀混合研細， 保存在磨口瓶中。碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.6g （m1）已于105110c烘過2h的碳酸鈣，精確至 0.0001g,置 于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加（1+1）鹽酸至碳酸鈣全部溶解， 加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷卻至室溫，移入 250mL容量并S中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。c（EDTA） =0。015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：稱取約 5。6gEDTA （乙二胺四乙酸二鈉鹽）置于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，過

42、濾，用水稀釋至1L,搖勻.c（EDTA ） =0。015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 ：吸取25。00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于 400mL 燒杯中，加入約200mL水，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出 現(xiàn)綠色熒光后再過量 23mL,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。c (EDTA)11.0009m1 25 1000 _m1250 V1 100.09 V式中：c (EDTA) -EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ;V1-滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;m1-配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g;100。09碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol。ED

43、TA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對各氧化物滴定度的計算：TFe2O3 = c(EDTA) X79。84 TA1203 = c ( EDTA ) X50o 98 TCaO=c(EDTA) X56。08 TMgO = c (EDTA)X40.31 式中:c (EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 79.84- (1/2 Fe2O3)的摩爾質(zhì)量,g/mol;50。98(1/2 Al2O3)的摩爾質(zhì)量,g/mol;56。08-CaO 的摩爾質(zhì)量，g/mol;40。31 MgO 的摩爾質(zhì)量，g/mol；(2)試樣的溶解：稱取約0.6g試樣(m5),精確至0.0001g,置于鉗土鍋中，將蓋斜置于塔鍋上， 并留有一定縫隙

44、，在9501000c下灼燒5min,取出堪鍋冷卻至室溫。用玻璃棒仔細壓碎塊狀 物，加入0.3g無水碳酸鈉，混勻。再將增鍋置于 9501000c下灼燒10min,取下冷卻至室溫. 將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中，加入少量水潤濕，蓋上表面皿。從皿口加入5mL (1+1)鹽酸及23滴硝酸，待反應(yīng)停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解安全，用(1+1)熱鹽酸清洗堪鍋數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加入1g氯化錢，充分?jǐn)噭颍俜兴∩险舭l(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)1015min。取下蒸發(fā)皿，加入 1020mL (3+97)熱鹽酸，攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭擦棒以熱水擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，用熱水洗滌1012次。濾液及洗液保存于 250mL容量瓶中(此濾液為A)。將沉淀連同濾紙一并移入原鉗田鍋中，干燥、灰化后，放入已升溫至9501000c的馬弗爐內(nèi)灼燒30min,取出增鍋置于干燥器中，冷卻至室溫，恒重(m6)。向增鍋中加數(shù)滴水潤濕沉淀，力口 3滴硫酸