藥用炭(2010版藥典)

1、藥用炭檢驗記錄 記錄編號：FL-YY-20品 名藥 用 炭批 號包裝規(guī)格進廠編號生產(chǎn)廠家檢驗日期 年 月 日至 月 日檢驗標準中國藥典2010年版二部一性狀：本品為 （應為黑色粉末）。 結果 二鑒別： 電子天平/型號： 取本品g,置耐熱玻璃管中，在緩緩通人壓縮空氣的同時，在放置樣品的玻璃管處，用酒精燈加熱灼燒（注意不應產(chǎn)生明火），產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中，即生成 （白色沉淀） 結果 三檢查1 酸堿度：電子天平/型號： 取本品 g，加水 ml，煮沸 分鐘，冷卻，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液使成50ml；濾液 （應澄清），遇石蕊試紙顯 （中性反應）。 結果 2氯化物：標準氯化鈉溶液的制備：精密

2、量取標準氯化鈉貯備液 ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1ml相當于10g的C l）。取兩支配對的50ml比色管，甲管為供試品管，乙管為對照品管。取酸堿度項下的濾液 ml，加水稀釋成200 ml，搖勻；分取 ml，置甲管中；另取標準氯化鈉溶液 ml，置乙管中；在甲、乙兩管中分別加稀硝酸 ml，加水使成40ml，搖勻，加入硝酸銀試液 ml，用水稀釋成50ml，搖勻，在暗處放置 分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，甲管比乙管 （不得更濃）。 結果 3硫酸鹽：取兩支配對的50ml比色管，甲管為供試品管，乙管為對照品管。取酸堿度項下的濾液 ml，置甲管中；另取標準硫酸鉀

3、溶液 ml，置乙管中；在甲、乙兩管中分別加水使成40ml，加稀鹽酸 ml，搖勻，加入25%氯化鋇溶液 ml，用水稀釋至50ml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，結果 （不得更濃）。結果： 4未炭化物： 電子天平/型號： 取本品 g，加氫氧化鈉試液 ml，煮沸，濾過，濾液 ；濾液如顯色，比對照液 （不得更深） 結果： 5酸中溶解物： 電子天平/型號： 箱式電阻爐/型號： 熾灼溫度： 取一個坩堝，置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W1= g；再置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W2= g；坩堝已恒重。取本品置上述坩堝中，精密稱定

4、，W3= g，在電爐上緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸 ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡，置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W4= g；再置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W5= g；樣品與坩堝已恒重。遺留殘渣=W5W2= （不得過10mg）。結果： 6干燥失重： （不得過10.0%）電子天平/型號： 電熱恒溫鼓風干燥箱/型號： 干燥溫度： 取兩個稱量瓶，置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定， W1= g，W2= g；再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定， W3= g，W4= g；稱量瓶已恒重。取本品置上述稱量瓶

5、中，精密稱定，W5= g，W6= g，置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定， W7= g，W8= g，再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定， W9= g，W10= g；樣品與稱量瓶已恒重。 ×100% ×100%= =平均值：（+）/2= 結果： 7熾灼殘渣： （不得過3.0%）電子天平/型號： 箱式電阻爐/型號： 熾灼溫度： 取一個坩堝，置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W1= g；再置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W2= g；坩堝已恒重。取本品置上述坩堝中，精密稱定，W3= g，在電爐上緩緩熾灼

6、至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸 ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡，置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W4= g；再置電阻爐中，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W5= g；樣品與坩堝已恒重。熾灼殘渣，%=×100%= 結果： 8鐵鹽：電子天平/型號： 標準鐵溶液的制備：精密量取標準鐵貯備液 ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10g的Fe）。取兩支配對的50ml比色管，甲管為供試品管，乙管為對照品管。取本品 g，加1mol/L鹽酸溶液 ml，煮沸 分鐘，放冷，濾過，用熱水 ml分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液，加水適量使成10

7、0ml，搖勻；精密量取 ml，置甲管中，加水至25ml；另取標準鐵溶液 ml，置乙管中，加水使成25ml；在甲、乙兩管分別加稀鹽酸 ml與過硫酸銨 mg，用水稀釋使成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液 ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻。同置白色背景上觀察，甲管比乙管 （不得更濃）。 結果： 9鋅鹽：電子天平/型號： 取本品 g，加水 ml，煮沸 分鐘，放冷，濾過，用熱水 ml分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液,加水適量使成100 ml，搖勻；精密量取 ml，加抗壞血酸 g，置50 ml納氏比色管中，加鹽酸溶液(12) ml與亞鐵氰化鉀試液 ml，加水至刻度，搖勻，如發(fā)生渾濁，比標準鋅溶液用同一方法

8、制成的對照液 （不得更深）。 結果： 10.重金屬：采用的方法：第 法標準鉛溶液的制備：精密量取標準鉛貯備液 ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10g的Pb）。取兩支配對的25ml比色管，甲管為對照品管，乙管為供試品管。取本品 g，加稀鹽酸 ml與溴試液 ml，煮沸 分鐘，濾過，濾渣用沸水 ml洗滌，合并濾液與洗液，加水適量使成50ml，搖勻；分取 ml，置乙管中，加酚酞指示液 滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色；另取標準鉛溶液 ml，置甲管中；在甲、乙兩管分別加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） ml與水適量使成25ml，加抗壞酸 g溶解后，加硫代乙酰胺試液 ml，搖勻

9、，放置 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管顯出的顏色比甲管 （不得更深）。 結果： 11吸著力：（1）取干燥至恒重的本品 g，加0.12%硫酸奎寧溶液 ml，用力振搖 分鐘，立即用干燥的中速濾紙濾過，分取續(xù)濾液 ml，加鹽酸 滴與碘化汞鉀試液 滴，溶液 （應不發(fā)生渾濁）。 結果： （2）精密量取0.1%亞甲藍溶液各 ml，分別置兩個100ml具塞量筒中，一筒中加入干燥至恒重的本品 g，密塞，強力振搖 分鐘，再將兩筒中的溶液分別濾過，精取續(xù)濾液 ml，分別置250ml量瓶中，各加10%醋酸鈉溶液 ml，搖勻后，精密加碘滴定液（0.1mol/L） ml。密塞搖勻后放置，每隔 分鐘，強力振搖1次， 分鐘后用水稀釋至刻度。搖勻后放置