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1、藥用炭檢驗(yàn)記錄 記錄編號(hào):FL-YY-20品 名藥 用 炭批 號(hào)包裝規(guī)格進(jìn)廠編號(hào)生產(chǎn)廠家檢驗(yàn)日期 年 月 日至 月 日檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)藥典2010年版二部一性狀:本品為 (應(yīng)為黑色粉末)。 結(jié)果 二鑒別: 電子天平/型號(hào): 取本品g,置耐熱玻璃管中,在緩緩?fù)ㄈ藟嚎s空氣的同時(shí),在放置樣品的玻璃管處,用酒精燈加熱灼燒(注意不應(yīng)產(chǎn)生明火),產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中,即生成 (白色沉淀) 結(jié)果 三檢查1 酸堿度:電子天平/型號(hào): 取本品 g,加水 ml,煮沸 分鐘,冷卻,濾過(guò),濾渣用水洗滌,合并濾液使成50ml;濾液 (應(yīng)澄清),遇石蕊試紙顯 (中性反應(yīng))。 結(jié)果 2氯化物:標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備:精密
2、量取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉貯備液 ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。(每1ml相當(dāng)于10g的C l)。取兩支配對(duì)的50ml比色管,甲管為供試品管,乙管為對(duì)照品管。取酸堿度項(xiàng)下的濾液 ml,加水稀釋成200 ml,搖勻;分取 ml,置甲管中;另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 ml,置乙管中;在甲、乙兩管中分別加稀硝酸 ml,加水使成40ml,搖勻,加入硝酸銀試液 ml,用水稀釋成50ml,搖勻,在暗處放置 分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,甲管比乙管 (不得更濃)。 結(jié)果 3硫酸鹽:取兩支配對(duì)的50ml比色管,甲管為供試品管,乙管為對(duì)照品管。取酸堿度項(xiàng)下的濾液 ml,置甲管中;另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀
3、溶液 ml,置乙管中;在甲、乙兩管中分別加水使成40ml,加稀鹽酸 ml,搖勻,加入25%氯化鋇溶液 ml,用水稀釋至50ml,充分搖勻,放置10分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,結(jié)果 (不得更濃)。結(jié)果: 4未炭化物: 電子天平/型號(hào): 取本品 g,加氫氧化鈉試液 ml,煮沸,濾過(guò),濾液 ;濾液如顯色,比對(duì)照液 (不得更深) 結(jié)果: 5酸中溶解物: 電子天平/型號(hào): 箱式電阻爐/型號(hào): 熾灼溫度: 取一個(gè)坩堝,置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W1= g;再置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W2= g;坩堝已恒重。取本品置上述坩堝中,精密稱定
4、,W3= g,在電爐上緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫,加硫酸 ml使?jié)駶?rùn),低溫加熱至硫酸蒸氣除盡,置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W4= g;再置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W5= g;樣品與坩堝已恒重。遺留殘?jiān)?W5W2= (不得過(guò)10mg)。結(jié)果: 6干燥失重: (不得過(guò)10.0%)電子天平/型號(hào): 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱/型號(hào): 干燥溫度: 取兩個(gè)稱量瓶,置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定, W1= g,W2= g;再置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定, W3= g,W4= g;稱量瓶已恒重。取本品置上述稱量瓶
5、中,精密稱定,W5= g,W6= g,置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定, W7= g,W8= g,再置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定, W9= g,W10= g;樣品與稱量瓶已恒重。 ×100% ×100%= =平均值:(+)/2= 結(jié)果: 7熾灼殘?jiān)?(不得過(guò)3.0%)電子天平/型號(hào): 箱式電阻爐/型號(hào): 熾灼溫度: 取一個(gè)坩堝,置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W1= g;再置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W2= g;坩堝已恒重。取本品置上述坩堝中,精密稱定,W3= g,在電爐上緩緩熾灼
6、至完全炭化,放冷至室溫,加硫酸 ml使?jié)駶?rùn),低溫加熱至硫酸蒸氣除盡,置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W4= g;再置電阻爐中,取出,移置干燥器中,放冷至室溫,精密稱定,W5= g;樣品與坩堝已恒重。熾灼殘?jiān)?=×100%= 結(jié)果: 8鐵鹽:電子天平/型號(hào): 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備:精密量取標(biāo)準(zhǔn)鐵貯備液 ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10g的Fe)。取兩支配對(duì)的50ml比色管,甲管為供試品管,乙管為對(duì)照品管。取本品 g,加1mol/L鹽酸溶液 ml,煮沸 分鐘,放冷,濾過(guò),用熱水 ml分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液與洗液,加水適量使成10
7、0ml,搖勻;精密量取 ml,置甲管中,加水至25ml;另取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 ml,置乙管中,加水使成25ml;在甲、乙兩管分別加稀鹽酸 ml與過(guò)硫酸銨 mg,用水稀釋使成35ml后,加30%硫氰酸銨溶液 ml,再加水適量稀釋成50ml,搖勻。同置白色背景上觀察,甲管比乙管 (不得更濃)。 結(jié)果: 9鋅鹽:電子天平/型號(hào): 取本品 g,加水 ml,煮沸 分鐘,放冷,濾過(guò),用熱水 ml分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液與洗液,加水適量使成100 ml,搖勻;精密量取 ml,加抗壞血酸 g,置50 ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(12) ml與亞鐵氰化鉀試液 ml,加水至刻度,搖勻,如發(fā)生渾濁,比標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液用同一方法
8、制成的對(duì)照液 (不得更深)。 結(jié)果: 10.重金屬:采用的方法:第 法標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備:精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液 ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10g的Pb)。取兩支配對(duì)的25ml比色管,甲管為對(duì)照品管,乙管為供試品管。取本品 g,加稀鹽酸 ml與溴試液 ml,煮沸 分鐘,濾過(guò),濾渣用沸水 ml洗滌,合并濾液與洗液,加水適量使成50ml,搖勻;分取 ml,置乙管中,加酚酞指示液 滴,并滴加氨試液至溶液顯淡紅色;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 ml,置甲管中;在甲、乙兩管分別加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) ml與水適量使成25ml,加抗壞酸 g溶解后,加硫代乙酰胺試液 ml,搖勻
9、,放置 分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管顯出的顏色比甲管 (不得更深)。 結(jié)果: 11吸著力:(1)取干燥至恒重的本品 g,加0.12%硫酸奎寧溶液 ml,用力振搖 分鐘,立即用干燥的中速濾紙濾過(guò),分取續(xù)濾液 ml,加鹽酸 滴與碘化汞鉀試液 滴,溶液 (應(yīng)不發(fā)生渾濁)。 結(jié)果: (2)精密量取0.1%亞甲藍(lán)溶液各 ml,分別置兩個(gè)100ml具塞量筒中,一筒中加入干燥至恒重的本品 g,密塞,強(qiáng)力振搖 分鐘,再將兩筒中的溶液分別濾過(guò),精取續(xù)濾液 ml,分別置250ml量瓶中,各加10%醋酸鈉溶液 ml,搖勻后,精密加碘滴定液(0.1mol/L) ml。密塞搖勻后放置,每隔 分鐘,強(qiáng)力振搖1次, 分鐘后用水稀釋至刻度。搖勻后放置
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