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文檔簡介

1、二氧化碳的測定方法摘要:測水樣中TOC時一般通過燃燒的方法,將有機污染物中的碳全部轉換成CO2,通過測量CO2的量來獲知水樣中有機污染物的量。測量CO2的方法有很多,例如:非色散紅外吸收法、燒堿法、容量滴定法、氣相色譜法、半導體激 光紅外分光法等。關鍵詞:CO2測定,非色散紅外吸收法,容量滴定法,氣相色譜法。The Measurement Of Carbon DioxideAbstract:We usually measure the TOC of the polluted waterby burning. Through burning we can transform carbon to

2、carbondioxide.Carbon dioxide is more easily to measure. There are many methodsto measure, for example, no dispersive infared absorption metherd, causticsoda methed, volumetric precipitation methed,gas chromatography methed,semiconductor laser Infrared spectral method and so on.Key words: measurement

3、 of carbon dioxide, no dispersive infared absorptionmetherd, volumetric precipitation methed, gas chromatography methed.引言:測有機污染物時可以通過BOD5、COD或者TOC,但是TOC,比另外兩 種方法更能反映有機物的總量【1】。測定TOC的方法是把碳轉換成CO2,再通過測量CO2的量從而知道水樣中有機物的污染程度。而測量CO2的方法有很多, 以下主要介紹一下非色散紅外吸收法, 容量滴定法,氣相色譜法,另外再簡要介 紹一下燒堿法,半導體激光紅外分光法。內容:1 1、非色散紅

4、外吸收法【2】1.11.1 原理:二氧化碳對紅外線具有選擇性的吸收,在一定范圍內,吸收值與 二氧化碳濃度呈線性關系。根據(jù)吸收值確定樣品二氧化碳的濃度。1.21.2 儀器和設備: 二氧化碳非色散紅外線氣體分析儀 。1.31.3 分析步驟:1.311.31 儀器的啟動和校準:啟動和零點校準:儀器接通電源后,穩(wěn)定30min1h,將高純氮氣或空氣經(jīng)十燥管 和燒堿石棉過濾管后,進行零點校準。1.321.32 終點校準:用二氧化碳標準氣(如0.50%)連接在儀器進樣口,進行終 點刻度校準。1.331.33 零點與終點校準重復23次,使儀器處在正常工作狀態(tài)。1.41.4CO2的測定:將內裝燃燒后產生的CO2

5、氣袋接在裝有變色硅膠或無水氯化鈣的過濾器和 儀器的進氣口相連接,CO2被自動抽到氣室中,并顯示二氧化碳的濃度(%)。1.51.5 結果計算:樣品中二氧化碳的濃度,可從氣體分析儀直接讀出。2 2、氣象色譜法【3】2.12.1 原理:色譜分析法乂稱層析分析法,是一種分離測定多組分混合物的極其 有效的分析方法。它基于不同物質在相對運動的兩相中具有不同的分配系數(shù),當這些物質隨流動相移動時,就在兩相之間進行反復多次分配,使原來分配系數(shù)只 有微小差異的各組分得到很好的分離, 依次送入檢測器測定,達到分離、分析各 組分的目的。 二氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后,進入熱導檢 測器的工作臂,使該臂電

6、阻值的變化與參考臂電阻值的變化不相等,惠斯登電橋失去平衡而產生的信號輸出。在線性范圍內,信號大小與進入檢測器的二氧化碳 濃度成正比。從而進行定性與定量測定。2.22.2 儀器與設備:氣相色譜儀:配備有熱導檢測器的氣相色譜儀;注射器:2mL,5mL,10mL,20mL,50mL,100mL,體積誤差士1%;色譜柱:不銹鋼管內填充GDX-102高分子多孔聚合物,柱管兩端填充玻璃棉。2.32.3 分析步驟:2.312.31、繪制標準曲線和測定校正因子 配制標準氣并繪制標準曲線:在5支100mL注射器內,分別注入不同濃度的標準氣體,另取純氮氣作為 零濃度氣體。每個濃度的標準氣體,分別通過色譜儀的六通進

7、樣閥,得到各濃度 的色譜峰和保留時間。每個濃度作三次,測量色譜峰高(峰面積)的平均值。以 二氧化碳的濃度(%)對平均峰高(峰面積)繪制標準曲線,并計算回歸線的斜 率,以斜率的倒數(shù)Bg作樣品測定的計算因子。測定校正因子:用單點校正法求校正因子。取與所測氣體中含二氧化碳濃度相接近的標準氣 體。測量色譜峰的平均峰高(峰面積)和保留時間。用下式計算校正因子。f =c0 / h0式中:f校正因子;c0標準氣體濃度,%;h0平均峰高(峰面積)。2.322.32 結果計算用標準曲線法查標準曲線定量,或用下式計算濃度:c=h x Bg式中:c樣品空氣中二氧化碳濃度,%;h樣品峰高(峰面積)的平均值;Bg計算因

8、子。用校正因子按下式計算濃度c=h乂f式中:c樣品空氣中二氧化碳濃度,%;h樣品峰高(峰面積)的平均值;f校正因子。3 3、容量滴定法【3】3.13.1 原理:用過量的氫氧化徹溶液與二氧化碳作用生成碳酸徹沉淀,采樣后剩 余的氫氧化徹用標準草酸溶液滴定至酚猷試劑紅色剛褪。由容量法滴定結果除以所采集的空氣樣品體積,即可測得空氣中二氧化碳的濃度。3.23.2 分析步驟:CO2通入氫氧化徹溶液后,加塞靜置,使碳酸徹沉淀完全,吸取上活液25mL于碘量瓶中(碘量瓶事先應充氮或充入經(jīng)堿石灰處理的空氣),加入2滴酚猷指示劑,用草酸標準液滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o色, 記錄所消耗的草酸標準溶液的 體積a (ml)。

9、同時用未加CO2的氫氧化徹溶液作為空白滴定,記錄所消耗的草 酸標準溶液的體積b (mL)。3.33.3 結果計算將采樣體積換算成標準狀態(tài)下采樣體積。 空氣中二氧化碳濃度按下式計算:c=20(b-a)/V0式中:c一空氣中二氧化碳濃度,;a一樣品滴定草酸標準溶液體積mL; b一空白滴定所用草酸標準溶液體積,mL; V0通入CO2的體積。4 4、其他測量方法4.14.1 燒堿法:把一定體積的CO2通過Na (OH) 2溶液,記下溶液的增重,再 除以體積即為CO2濃度。4.24.2 半導體激光紅外分光法【4】:適合測大氣中CO2的含量.本方法是最新開發(fā)的分析技術、裝置由激光光源器,分光器,樣品槽和檢測器組 成。該方法特點是在數(shù)十托(Tort以下的低壓下具有非常高的分解能。不受共存 物質的十擾。測定成份的分析有高選擇性、高靈敏度和商精度。大氣中的二氧化 碳用光程長15cm的槽分析精度最好。總結:測有機污染物時,可以間接通過測量CO2勺量來獲知污染程度?,F(xiàn)在, 隨著空氣污染的越來越嚴重,CO2的濃度越來越高,尤其在工業(yè)革命之后, CO2濃度增加了很多,加快了現(xiàn)在的溫室效應,所以大氣中CO2的

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