國標(biāo)方法測定粉絲中的鋁含量方法

1、對國標(biāo)方法測定粉絲中鋁含量方法的改良【摘要】本文對國標(biāo)方法測定粉絲中鋁含量方法進行了分析， 探討干消化-銘天青s分光光度法測定粉絲中鋁的含量， 并對結(jié)果 和結(jié)論進行了總結(jié)。【關(guān)鍵詞】鋁；干消化法；粉絲鋁在毒理學(xué)上屬于低毒性的金屬元素，它對人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、人體免疫功能、胚胎等均 有不良影響。在臨床上發(fā)現(xiàn)鋁與老年性癡呆癥、關(guān)島帕金森氏癡呆 綜合癥、肌萎縮性脊髓側(cè)索硬化和透析性腦病等神經(jīng)失調(diào)疾病及貧 血等有關(guān)。我國也提出了面制食品中鋁的限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 100 mg/kg 1。目前我國食品中鋁含量的檢測主要依據(jù)2003年由衛(wèi)生 部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所制訂的國家推薦標(biāo)準(zhǔn)g

2、b/t5009.182 - 2003 面制食品中鋁的測定?， 標(biāo)準(zhǔn)中所采用的測定方法是酸消解-比色 法2。但是該法在消解樣品時需參加高氯酸，消解液中殘留的高 氯酸對顯色影響很大；硫酸的存在也會干擾顯色；故對該方法進行 改良，用干消化法處理樣品，用稀硝酸替代硫酸并減少了顯色劑的 使用量，能使檢測結(jié)果到達更滿意的效果。1.材料與方法1.1試劑與儀器1.1.1試劑。硝酸一高氯酸5+1、硫酸、乙酸-乙酸鈉溶液、0.5g/l銘天青s、10g/l抗壞血酸溶液、0.2g/l漠化十六烷基三 甲胺溶液、5%肖酸、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制的鋁 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/ l ,鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液臨用時用純水稀釋

3、鋁 標(biāo)準(zhǔn)溶液為1.0V g/ml、去離子水高純度純水機制備1.1.2儀器設(shè)備。紫外可見分光光度計，電子天平，精密ph計， 恒溫磁力攪拌器，馬弗爐，萬用電爐，食品粉碎機1.2方法1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品測定。在25 ml比色管中依次參加0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液，即含有鋁0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 V g,分別參加0.4ml 5%硝 酸溶液。取1.0 ml樣品溶液于25 ml比色管中，然后在標(biāo)準(zhǔn)管和 樣品管中分別參加8.0ml乙酸一乙酸鈉緩沖液，1.0ml 10g/l抗壞 血酸，混勻，加2.0ml 0.2g/l漠化

4、十六烷基三甲胺溶液，混勻，再加1.0ml 0.5g/l銘天青s溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度，室 溫放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度計上，以零管調(diào)零點， 于640nm處比色定量。1.2.2樣品處理1.2.2.1酸消解法2。稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000一2.000g，置于150ml錐形瓶中，各加1015ml硝酸一高氯酸5+1混合液，加玻璃珠，蓋好玻片蓋，放置片刻，置電熱板上緩緩加熱， 至消化液出現(xiàn)大量高氯酸煙霧時，取下冷卻，加0.5ml硫酸，再置 電熱板上加熱除去高氯酸，高氯酸除盡時取下放冷后加1015ml水，加熱至沸，冷卻，用水定容至50ml。1.2.2.2干灰化法。稱取粉碎均勻

5、的粉絲樣品1.0002.000g,置于土甘蝸中， 在電爐上小火加熱至炭化， 放入馬弗爐中，550C士25C灰化4-6h,放冷，參加稀硝酸使灰分溶解，定容至50ml。2.結(jié)果與討論2.1方法的改良2.1.1樣品處理方法。國標(biāo)方法在消化粉絲樣品不徹底，且該方 法參加了高氯酸，殘留高氯酸會使反響溶液混濁，影響吸光度測定， 且高氯酸煙霧會對環(huán)境造成污染?；一ㄌ幚矸劢z樣品，浸取前在 馬弗爐中高溫灰化，除去粉絲中大局部有機物，鋁在高溫下轉(zhuǎn)化為 穩(wěn)定的三氧化二鋁，浸取效果較好。2.1.2銘天青s對顯色的影響。國標(biāo)方法中參加的是2ml銘天青s,比色時顏色較深，線性不好。經(jīng)過屢次實驗驗證，本方法將銘 天青s改

6、為用1ml,取得較好的顯色效果，曲線線性良好。2.1.3酸的選擇。實驗說明，硫酸會使顯色反響略帶紫紅色，給 顯色反響帶來干擾3。本實驗方法將制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時參加的稀硫 酸用稀硝酸替代，硝酸是最穩(wěn)定的酸，對顯色反響影響最小。在溶 解干消化后的樣品時也是選用的稀硝酸。2.2結(jié)果2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線。本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，符合朗伯比爾定律回歸方程為y=0.1128x+0.008 , r=0.9992。2.2.2精密度實驗。取高、中、低含量的粉絲樣品，用干法消化 樣品并在不同時間內(nèi)分別測定6次，rsd為2.25% 3.43%,結(jié)果見 表1。2.2.3準(zhǔn)確度實驗。選取5個樣品分別參加50ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，

7、 對兩種消化方法的回收率進行測定，回收率在96.3%-102.0%,兩種 消化方法的準(zhǔn)確度差異無統(tǒng)計學(xué)意義。其結(jié)果見表2。2.2.4不同消化方法試驗結(jié)果比擬。采用不同的消化方法對10組樣品進行比照測試，結(jié)果見表3。兩種消化方法測得的結(jié)果無統(tǒng) 計學(xué)意義。抗壞血酸主要起消除樣品中微量猛和銅等金屬離子的干擾作用。由于現(xiàn)實生活中多種金屬離子廣泛存在，白來水也通常會含有，因 此實驗所用的器皿必須用稀硝酸浸泡，用蒸館水沖洗干凈。3.結(jié)論兩種消化方法均可用于粉絲中鋁含量的檢測。用干灰化法處理樣 品比國標(biāo)的酸消解法簡單，方便，平安，污染小，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，不僅 減少了強酸給人體帶來的危害，而且還消除了酸消解法中的高氯酸 和硫酸給顯色反響帶來的干擾。減少銘天青s的用量，顯色反響更加穩(wěn)定，曲線線性更好。干消化法更適合各種實驗室尤其是中小 企業(yè)的根底實驗室開展鋁的檢測?！緟⒖嘉墨I