食用油中甘油三酯的分離分析化學(xué)方法

1、食用油中甘油三酯的分離分析化學(xué)方法食用油中甘油三酯的分離方法本文關(guān)鍵詞：分析化學(xué)，甘油，食 用油，分離，方法食用油中的分離分析化學(xué)方法本文簡介：1引言 三脂肪酸甘 油酯（甘油三酯）由1個(gè)甘油分子與3個(gè)結(jié)合脂肪酸大分子結(jié)合成酯 而成，是食用油的主要就成分。根據(jù)碳鏈的靈敏度長度以及不色溫， 脂肪酸的種類可高達(dá)800余種。動(dòng)物及植物油脂主要集中在次要含有 03個(gè)雙鍵的C8飛26的直鏈脂肪酸，同時(shí)由于結(jié)合位置的不固定，導(dǎo) 致了甘油三酯多種的種類相較脂肪酸更趨向于復(fù)雜多樣食用油中甘油三酯的分離分析化學(xué)甘油三脂方法本文內(nèi)容：1引言三脂肪酸甘油酯（甘油三酯）由1個(gè)甘油分子與3淀粉 個(gè)碳水化合物分子結(jié)合成酯而

2、成，是食用油的主要成分。根據(jù)碳鏈的 長度以及不是飽和度，脂肪酸的種類可高達(dá)800余種。動(dòng)物及植物油 脂油脂主要開始集中在含有0 3個(gè)雙鍵的C8 C26的直鏈脂肪酸， 同時(shí)由于結(jié)合位置的不固定，導(dǎo)致了甘油三酯的種類相較脂肪酸更趨 向于復(fù)雜多樣1.但常見動(dòng)物油和中主要存在的僅是含有C16和C18 的甘油三酯，如脂肪酸為棕桐酸（C16 ： 0,P）、硬脂酸（C18 ： 0,8）、油酸（C18 ： 1,0）、亞油酸（C18 ： 2,L）、亞麻酸 （C18 ： 3, Ln）的甘油三酯。其它胺基酸脂肪酸的甘油三酯含量普 遍相對(duì)較低。目前，在世界范圍內(nèi)廣泛存在著食用油摻雜的問題，在中國 尤以地溝油摻雜問題備

3、受弊端關(guān)注2 4,甘油三酯作為膽紅素食用油 的主要成分，對(duì)其進(jìn)行大方向分離分析是一個(gè)值得關(guān)注的研究方向。 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）各個(gè)方面在分離分析甘油三 酯方面具有獨(dú)特的技術(shù)實(shí)力，不同的液相色譜柱可以對(duì)甘油三酯形成 不同的分離，高靈敏質(zhì)譜檢測器為分離后的定性識(shí)別與定量分析提供 了重要條件。目前，用于分析甘油三酯的質(zhì)譜離子源有ESI與APCI 兩種離子源。ESI源檢查適用于檢測中等極性以及強(qiáng)極性的化合物， 在使用ESI源時(shí)可利用多級(jí)質(zhì)譜通過將甘油三酯分子打碎后得到的子 離子峰，獲得對(duì)甘油三酯更好的定性分析結(jié)果5, 6.通常使用ESI源 時(shí)需要在流動(dòng)相中加入鹽類才會(huì)有好的離子化效

4、果79.APCI源適 用于弱極性化合物的檢測，甘油三酯在APCI源中主要形成3種類型 的碎片離子：酰基離子（RCO） +、單酰基甘油離子（M + H - RCOOH - RCO） +和二?；视碗x子（M + H - RCOOH） +,根據(jù)這些碎 片碎片離子峰的類型，可以確定甘油三酯的結(jié)構(gòu)10 13.本實(shí)驗(yàn)使用串聯(lián)建立了超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（UPLC-MS） 分析奶制品中甘油三酯組成的中方法。與普通的HPLC分離相比，木 方法可以簡便地的食用油中對(duì)甘油三酯實(shí)現(xiàn)更精細(xì)的裂解分析，從而 可根據(jù)不同食用油之間甘油三酯精細(xì)的精細(xì)差異，區(qū)分常見食用油， 并可檢測摻入少量豬油的食油。2實(shí)驗(yàn)部分2. 1儀

5、器與試劑LCMS 2021型超高效液相色譜儀（日本 島津公司），包括 脫氣機(jī)、兩個(gè)LC-30AD泵、CT0-30A柱溫箱、SIL-30AC自動(dòng)進(jìn)樣器、 SPD-M20A二極管陣列檢測器及重復(fù)使用APCI源的質(zhì)譜檢測器。數(shù)據(jù) 分析軟件改用 LabSolution software （ version 5. 53）.三油酸 甘油三酯、乙脂（HPLC級(jí)）、異丙醇（HPLC級(jí)）均購自國藥集 團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。食用油樣品除豬油為自制外，其它均購自本地 超市。2. 2實(shí)驗(yàn)方法2. 2. 1樣品及其準(zhǔn)備（1）液體樣品移取10 UL樣品 溶于1000 HL異丙醇中，濃度為1% （ V /V），直接進(jìn)樣。（2）固體樣品稱取0. 5 g溶解于50 mL正己烷中，濃度為1% (w/V)，直接進(jìn)樣。2. 2. 2色譜與質(zhì)譜條件液相色譜條件：Thermo Syncronis C18 色譜柱(100 mm X2. 1 mm, 1. 7 Um)與兩根月旭 Ultimate UHPLC XB-C18 ( 150 mm X2. 1 mm, 1. 8 Um) 色譜柱串 聯(lián)。流速為0. 2 mL/min,流動(dòng)相為乙月青-異丙醇(50 ： 50, V/V)等 度洗脫。進(jìn)樣量為1 UL.質(zhì)譜條件：APCI電離源，正離子電離模式, 質(zhì)荷比(m/z)范