磷檢爐--操作規(guī)程

1、整理車間磷檢爐操作規(guī)程國電寧夏太陽能有限公司2010年4月13日編制： 審核： 批準(zhǔn)： 目 錄一、崗位任務(wù)：1二、崗位職責(zé)1三、檢驗用料及產(chǎn)品質(zhì)量要求1四、工藝原理，條件及流程2五、操作過程4六、事故防范與處理7七、操作記錄8一、崗位任務(wù)：本崗位位于整理廠房二層，操作間潔凈等級為萬級，主要任務(wù)是多晶硅基磷（P）檢驗單晶棒拉制，依據(jù)“磷檢”電阻率檢測結(jié)果評價多晶硅質(zhì)量，并對其進(jìn)行質(zhì)量等級分類。二、崗位職責(zé)2.1熟悉本崗位操作規(guī)程及安全規(guī)程并嚴(yán)格執(zhí)行，遵守各項紀(jì)律和制度,維持正常生產(chǎn)，解決生產(chǎn)問題。2.2完成崗位質(zhì)量、產(chǎn)量任務(wù)。2.3做好本崗位設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)工作和設(shè)備，環(huán)境衛(wèi)生工作。2.4及時、準(zhǔn)

2、確填報和保管崗位原始記錄。2.5 產(chǎn)品出、入操作間時要嚴(yán)格記錄好日期、批次、型號、電阻率、重量等信息。三、檢驗用料及產(chǎn)品質(zhì)量要求3.1 檢驗用料要求多晶硅棒規(guī)格：15-20mm×150-200mm（頭部倒角2×45°） 籽晶規(guī)格：5×5×40-60mm 電阻率：300.cm 型號: N型 氬氣：H21.0ppm，O22.0ppm，N25.0ppm，CH21.0ppm，CO21.0ppm 氫氟酸:優(yōu)級純 硝酸: 優(yōu)級純 乙醇: 優(yōu)級純 丙酮: 優(yōu)級純 鉬絲：高純材料經(jīng)清洗3.2產(chǎn)品質(zhì)量要求 型號：N型直徑：15±5mm 長度：150-2

3、00mm 電阻率：800.cm（特級品） 電阻率：500.cm（一級品）電阻率：300.cm（二級品）3.3主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)3.3.1按批進(jìn)行多晶硅質(zhì)量抽檢。3.3.2區(qū)熔一根磷檢棒耗時約2.5h。四、工藝原理，條件及流程4.1工作原理對多晶硅的檢測，通常使用區(qū)熔發(fā)進(jìn)行。其根據(jù)是硅中磷，硼之外，其他極微量的雜質(zhì)元素都可以經(jīng)過熔體分凝和真空揮發(fā)而輕易除去，而硼的分凝系數(shù)較大，接近0.8，真空下不易揮發(fā)。磷相對硼而言分凝系數(shù)小，為0.35，較易分凝提純，在真空中也較易揮發(fā)。因此，利用氣氛區(qū)熔可除去磷，硼以外的雜質(zhì)獲得多晶硅的磷檢電阻率，再扣除基硼雜質(zhì)的補(bǔ)償后，即為多晶硅的基磷電阻率，從而計算出基磷

4、雜質(zhì)含量。4.2工藝條件4.2.1主要參數(shù) 內(nèi)熱是磷檢爐采用高頻感應(yīng)加熱，加熱線圈單匝。1、電源電壓： 380VAC±10% 2、電源頻率： 50Hz 3、電源相數(shù)： 三相五線制 4、變壓器容量： 20kVA 5、最大加熱功率： 12kW 6、最高加熱電壓： 5.4kV 7、上下軸最大行程： 300mm 8、上軸快速升降速度： 0180mm/min連續(xù)可調(diào) 9、上軸慢速升降速度： 06mm/min 10、下軸快速升降速度： 0180mm/min連續(xù)可調(diào) 11、下軸慢速升降速度： 06mm/min 12、上下軸旋轉(zhuǎn)速度： 066r/min 13、主機(jī)最大高度： 2530mm 14、主機(jī)

5、重量： 850kg 15、主機(jī)占地面積： 860mm×1760mm 16、整機(jī)占地面積： 10m24.2.2工藝參數(shù) 氬氣壓力：0.3±0.5MPa 氬氣速度：3-10L/min 冷卻水壓力：0.15-0.20 MPa 區(qū)熔次數(shù)：二次成晶 區(qū)熔速度：提純速度6-8mm/min（3.2-4.6 mm/min） 成晶速度3-5 mm/min（3.0-4.2 mm/min）4.3工藝流程多晶硅棒腐蝕洗清烘干包裝裝爐加熱區(qū)熔拆爐噴砂物理檢測五、操作過程5.1試樣處理5.1.1除去橋型多晶硅棒硅芯搭接處或者直的多晶硅棒離石墨夾頭10mm一段外均可取樣。5.1.2非特殊要求，在硅芯和外

6、表層之間平行于硅芯鉆取多晶硅棒。5.1.3在分析純丙酮中洗樣去油;用優(yōu)級純乙醇清洗20-30s后用電阻率大于10M的去離子水清洗。5.1.4在優(yōu)級純HF:HNO3=1:(3-5)體積的混合酸液中腐蝕2min；在第二份優(yōu)級純HF:HNO3=1:(3-5) 體積的混合酸液中腐蝕2min。5.1.5用電阻率大于10M的去離子水沖洗試樣至中性。5.1.6將試樣經(jīng)煮沸、超聲波清洗，烘干、包裝待用。5.1.7籽晶處理同上。5.2裝料 檢查一切開關(guān)是否在正常狀態(tài)、籽晶、鉬絲、裝爐工具，并戴好口罩，手套。5.2.1清潔爐膛：用乙醇、滌綸布進(jìn)行清洗，注意輕擦二次線圈、爐室、籽晶座、上軸、下軸等。5.2.2將籽晶

7、用鉬絲綁在籽晶座上放在下軸上；將原料棒用鉬絲綁好在料夾上，并用料夾下10-15mm處再綁上一段鉬絲，然后掛于上軸，去掉塑料包裝。與線圈對中，穿過線圈，停于鉬絲處，距線圈3-5mm。5.2.3關(guān)好爐門，并做好一切記錄。5.3工藝操作5.3.1啟動真空泵抽空3-5min，關(guān)閉真空泵，真空度小于3Pa。5.3.2緩慢打開氬氣閥門，待爐子充滿后，打開排氣閥門，置換20-30min。正常拉制時，壓力表指數(shù)：0.03左右，壓氣流量控制在3-10L/min。5.3.3合上高頻電源開關(guān)，面板水壓指示燈亮，按低壓開關(guān)送電。緩慢調(diào)燈絲調(diào)壓器，調(diào)整燈絲電壓到4-5V(檔)，再調(diào)燈絲電壓到8-8.3V（檔），預(yù)熱3-

8、10min后方可送高壓（金諾燈絲直接預(yù)熱10min以上）。5. 4區(qū)熔控制 5.4.1調(diào)整加熱功率（電壓2800-3100V）預(yù)熱上棒，待上棒紅熱后，不帶熔區(qū)快速上升將棒升至頭部椎體處，升高功率（電壓4800V左右）形成熔球，旋轉(zhuǎn)籽晶（轉(zhuǎn)速20-50r/min）充分熔接、放肩、等徑，以上下軸慢速4-6mm/min的速度（電壓4500-4700V）進(jìn)行第一次區(qū)熔整形。線圈距鉬絲15-20m降功率，同步上升二次將原料棒返回，當(dāng)籽晶形成熔區(qū)后便可轉(zhuǎn)動下軸（轉(zhuǎn)速20-50r/min）轉(zhuǎn)動1min左右，開始點拉上軸及下軸引晶。不斷點啦上、下軸使熔球保持在線圈平面上，上下軸移動速度為3-5m/min（電壓

9、4700V左右），這時籽晶有5×5mm縮到3-5mm，長度20-50mm，減少點拉次數(shù)，降低功率，逐漸放肩，當(dāng)肩放到10mm左右，升高功率不斷點拉上棒，這時固液交界面不斷增大并開始甩苞（其形狀有兩個明顯的嘴角），控制好溫度和直徑，是兩個嘴角距離明顯縮小而合在一起，開始收苞，這時應(yīng)升高功率或點拉上棒，防止苞消失，控制好等徑到尾部，不斷點拉上棒并少降功率，將熔區(qū)拉斷。5.5停爐拉制完成后，使硅棒離開線圈，再緩慢把加熱功率降到零位，關(guān)閉加熱、高壓合控柜電源，2-5min后再關(guān)閉燈絲電壓電源。關(guān)閉氬氣進(jìn)出口閥。大約20min待區(qū)熔棒冷卻后，關(guān)閉循環(huán)水，打開爐門從細(xì)頸處剪斷拿出。5.6樣棒經(jīng)噴

10、砂處理后，測試電阻率、型號等。5.6.1取從第一熔區(qū)起到檢驗棒長的80處的電阻率值為未扣除基硼補(bǔ)償?shù)臋z測磷電阻率值。5.6.2少子壽命測試樣品從區(qū)熔棒中間5cm長一段。5.6.3氧、碳測試樣品從區(qū)熔末端切去約2cm厚的切片。六、事故防范與處理6.1開爐前先檢查各循環(huán)水閥門，管道有無跑冒滴漏現(xiàn)象，確認(rèn)無誤后方可開爐。6.2高頻高壓柜電器操作擋板不得隨意卸下，防止電器元件與人接觸，避免觸電和電弧燒傷。6.3開爐先開冷卻水，保持水壓0.15-0.2MPa，避免燒壞設(shè)備。6.4電器高壓部分漏水，不準(zhǔn)人員拿容器接水。6.5崗位設(shè)備除操作和維修人員，其他人不準(zhǔn)動用。6.6開爐時，要帶好口罩、手套，防止硅棒

11、燙傷和粉塵、丙酮氣體吸入人體，影響健康。6.7發(fā)生電器設(shè)備著火，先停電，然后用“1211”滅火器滅火。6.8棒氧化（常見故障）：產(chǎn)生氧化的主要原因是爐室漏水、線圈漏水、爐內(nèi)氣體置換不充分、爐室內(nèi)玷污、多晶硅有氧化層、爐室漏氣、氬氣氧含量過高等。爐室漏水停爐補(bǔ)焊。線圈漏水更換線圈。爐室內(nèi)氣體置換不少于30min。爐內(nèi)防止油類玷污，每次開爐都用丙酮擦洗。多晶棒不能有氧化夾層及空穴、裂痕。爐室漏氣用肥皂水檢查漏氣（最好用氦檢漏儀檢漏）處予以排除。氬氣純度達(dá)標(biāo)。6.9突然停水：應(yīng)立即停電，待熔區(qū)未凝固快速拉開上下軸離開線圈位置。6.10突然停電：即時斷開電源開關(guān)，電位器旋轉(zhuǎn)調(diào)至零位，在熔區(qū)未凝固前快速拉開上下軸離開線圈位置。七、操作記錄磷檢爐單晶拉制運(yùn)行記錄表裝料時間料棒籽晶10-15min18×180mm5×5×50mm抽真空時間真空度3-5min小于3Pa充氬氣時間壓力表示數(shù)20-30min0.02-0.03預(yù)熱燈絲第一階段第二階段時間電壓時間電壓8min4.5V3min8.3V拉制參數(shù)過程上軸快速mm/min下軸快速mm/min上軸慢速mm/min下軸慢速mm/min上軸旋轉(zhuǎn)r/min下軸旋轉(zhuǎn)r/min同步上升mm/min電壓V一次