原子吸收分光光度計(jì)操作使用清潔維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程副本

1、1主題內(nèi)容與適用范圍本SOPB定了原子吸收分光光度計(jì)操作、使用、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)操作規(guī)程。本sop®用于原子吸收分光光度計(jì)操作、使用、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)。2引用標(biāo)準(zhǔn)原子吸收分光光度計(jì)說明書3職責(zé)3.1 操作人員負(fù)責(zé)原子吸收分光光度計(jì)的使用與日常校準(zhǔn)維護(hù)。3.2 設(shè)備部負(fù)責(zé)對原子吸收分光光度計(jì)的使用與維護(hù)情況進(jìn)行監(jiān)督檢查，負(fù)責(zé)聯(lián)系原子吸收分光光度計(jì)的外部校驗(yàn)。4操作內(nèi)容4.1 開機(jī)打開主機(jī)電源開關(guān)，預(yù)熱30min后開始使用。開啟計(jì)算機(jī)電源開關(guān)，用鼠標(biāo)雙擊快捷方式BRAIC自動(dòng)進(jìn)入應(yīng)用程序。4.2 編輯分析方法用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“操作”，在下拉菜單中選擇“編輯分析方法”，在操作說明對話框中選擇分析

2、光源、操作項(xiàng)目，用用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“繼續(xù)”，選擇分析元素，然后確定，進(jìn)入分析條件選擇。4.2.1 儀器條件選擇在“儀器條件”選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)姆治霾ㄩL、元素?zé)?、元素?zé)粑恢?、背景校正器、狹縫、燈電流、預(yù)熱燈電流等，然后確定。4.2.2 測量條件選擇在“測量條件”選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)姆治鲂盘枺〞r(shí)間平均）、測量方式、讀數(shù)延時(shí)、讀數(shù)時(shí)間、阻尼常數(shù)（通常為2S）,然后確定。4.2.3 工作曲線的建立在“工作曲線”選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)姆匠填愋汀舛葐挝?、?biāo)液濃度及測量次數(shù)，然后確定。4.2.4 火焰條件的設(shè)置在“火焰條件”選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)幕鹧骖愋?、燃?xì)饬髁俊⒖諝饬髁?、燃燒頭高度,然后確定。返回“操作說明”對話框點(diǎn)

3、擊“完成”，表示方法編輯完畢。4.3 選擇分析方法在BRAIC界面用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件并在下拉菜單中選擇“新建”，在彈出對話框中選擇已編輯完成的分析方法，點(diǎn)擊確定，進(jìn)入分析任務(wù)設(shè)計(jì)4.4 分析任務(wù)設(shè)計(jì)4.4.1 在分析任務(wù)設(shè)計(jì)對話框中，選擇分析元素及燈位置、分析方法，編輯樣品表或裝入樣品表，點(diǎn)擊“完成”，進(jìn)入儀器控制界面。4.4.2 在儀器控制界面中，點(diǎn)擊“自動(dòng)波長”,儀器調(diào)整結(jié)束后，用手輕輕旋轉(zhuǎn)空心陰極燈，使主光束能量達(dá)到最大，點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”，使主光束能量達(dá)到100%點(diǎn)擊“完成”進(jìn)入測量界面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。4.5 實(shí)驗(yàn)操作4.5.1 打開空氣壓縮機(jī)首先檢查空壓機(jī)壓力表是否在“0”位，若不在“0”，

4、可用手動(dòng)放氣閥使氣壓歸零，然后依次打開風(fēng)機(jī)和壓機(jī)開關(guān)，調(diào)整適當(dāng)空氣壓力（0.3Mpa）。4.5.2 點(diǎn)火打開乙烘氣，調(diào)整減壓閥，使其壓力在0.050.07MPa之間，檢查排液管是否有水封，確認(rèn)后按下點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)燃火焰。4.5.3 測量將吸液管放入空白蒸儲(chǔ)水中用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“調(diào)零”進(jìn)行調(diào)零，然后按標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由高向低順序?qū)⑽汗芊湃霕?biāo)準(zhǔn)溶液，并依次點(diǎn)擊“讀數(shù)”，即可完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。然后，可按同樣方法進(jìn)行未知樣品的測量。4.5.4 結(jié)果查看及打印在測量界面打開工作曲線及結(jié)果選項(xiàng)卡，可以查看工作曲線及未知樣品測量結(jié)果，并可將這些數(shù)據(jù)打印出來。4.6 關(guān)機(jī)按下點(diǎn)火開關(guān)，關(guān)閉火焰，然后關(guān)閉乙烘氣減壓閥和

5、主閥；依次關(guān)閉空壓機(jī)壓機(jī)和風(fēng)機(jī)開關(guān)；退出BRAIC應(yīng)用程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)；最后關(guān)閉主機(jī)開關(guān)。4.7 注意事項(xiàng)1）在排除故障將打開儀器蓋板或罩體修理某些部件時(shí)，一定要拔掉儀器的電源線。2）維修前，切斷原子化系統(tǒng)的氣源和水源，關(guān)閉各種氣體鋼瓶的總閥，特別是燃?xì)怃撈康目傞y。3）拆卸或復(fù)原時(shí)，注意不可使螺釘、墊圈等類丟落在儀器內(nèi)部，如不慎丟落，一定要設(shè)法取出。4）檢查和維護(hù)單色器內(nèi)部時(shí)，千萬注意不要碰觸光學(xué)元件工作表面。如需調(diào)整單色器，在單色器罩未罩以前，絕不允許設(shè)置光電倍增管高壓（增益）值。5）維修印刷電路板時(shí)，要特別小心不損傷電路板上的線路。4.8 零部件更換及調(diào)整原子吸收分光光度計(jì)有些零件或部件屬

6、于消耗品或易損件，用過一段時(shí)間就要更換，例如笊燈、空心陰極燈、石墨管、石墨錐等，都有一定壽命，是消耗品。而噴霧器、撞擊球、燃燒器等，是易損件。使用日久，這些零件或部件會(huì)腐蝕損壞，需要更換。而有些雖不是消耗品或易損件，但儀器工作一定年限，亦有銹蝕磨損，例如光學(xué)系統(tǒng)的各元件、電子元器件?？傊瑩p壞零部件要更換。而有些零部件更換后還需調(diào)整，才能保證儀器性能。4.8.1 空心陰極燈的更換與調(diào)整空心陰極燈是儀器的主光源，具工作壽命一般約為5000mAh但具體到不同元素，其相應(yīng)的空心陰極燈壽命又有很大差異。同時(shí)空心陰極燈的壽命還和使用的工作電流相關(guān)?？招年帢O燈的更換十分簡單，因?yàn)槠綍r(shí)分析測試時(shí)，就需頻繁的

7、換燈。其更換方法是握住元素?zé)舻慕饘俨糠謱魪臒舨遄习蜗聛?，把待測元素的空心陰極燈插好插頭放到燈架上。本儀器備有六路（130/130A型有四路）燈可隨意插接，也可同時(shí)都插上。（注意：插燈時(shí)元素?zé)舨迥_上的凸起部分與燈座的凹槽對正。）空心陰極燈的光斑一般在儀器尋峰時(shí)可自動(dòng)調(diào)整，若差別很大可按下列方法調(diào)整：4.8.1.1 將空心陰極燈放在燈1位置上點(diǎn)亮，燈電流為5mA,霧化室右側(cè)墻板上可看到紅色光斑。4.8.1.2 燈架的燈2位置可看到四個(gè)螺釘，中間兩個(gè)不能動(dòng)，將外面兩個(gè)螺釘松開，轉(zhuǎn)動(dòng)燈架將光斑調(diào)到透鏡中間再擰緊。4.8.2 笊燈的更換與調(diào)整4.8.2.1 笊燈的工作壽命一般給出最小為500ho故在

8、其壽命終結(jié)后，需要更換笊燈。更換時(shí)除注意其外形尺寸應(yīng)與原來相同外，更應(yīng)注意其工作參數(shù)要符合本系列儀器所要求的條件：陽極電流：300mA管壓降：70VDC燈絲電壓：10VAC燈絲電流：0.5A起輝電壓：200VDC以上。4.8.2.2 本儀器使用的笊燈有四條引線。紅色為陽極引線，兩條黑色線為燈絲引線，黃色為輔助電極引線，千萬不要接錯(cuò)！要注意不要用手觸摸笊燈窗口。4.8.2.3 安裝笊燈時(shí)請注意將窗口對準(zhǔn)半透半反鏡。4.8.2.4 笊燈光斑甚小，更換后應(yīng)仔細(xì)對光。若調(diào)節(jié)不好，會(huì)影響笊燈能量輸出的大小，影響與空心陰極燈光斑重合，影響背景效正的效果。4.8.3 調(diào)整方法：4.8.3.1 點(diǎn)燃笊燈并輸入

9、電流為60mA左右，狹縫調(diào)到0.4nm,點(diǎn)燃Cd燈3mA;4.8.3.2 在燃燒器中間用紙擋住光看空心陰極燈和笊燈光斑，并通過調(diào)節(jié)笊燈架上端及側(cè)面螺釘使其光斑重合；4.8.3.3 儀器自動(dòng)尋峰后再調(diào)節(jié)笊燈能量，使BG能量最大。此時(shí)笊燈更換完畢4.8.3.4 點(diǎn)燃笊燈后調(diào)節(jié)光斑位置，要避免溫度很高的笊燈玻璃殼燙手。4.8.9噴霧器的更換噴霧器是霧化燃燒系統(tǒng)的關(guān)鍵部件。儀器分析測定的靈敏度和檢出限的高低，在很大程度上取決于噴霧器的工作狀態(tài)。同時(shí)噴霧器是樣品進(jìn)入原子化系統(tǒng)的唯一通道，吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，所以在每次實(shí)驗(yàn)之后要用去離子水沖洗。在工作狀態(tài)不如意時(shí)，應(yīng)查看是否需

10、要更換或清洗噴霧器。噴霧器的更換方法是：4.8.9.1 將緊固噴霧器座的四個(gè)螺釘及小彎角卸下來。4.8.9.2 輕輕的將噴霧器前面的撞擊球取下來。4.8.9.3 捏住噴霧器后部的金屬座，慢慢地取出噴霧器。若要清洗，可將噴霧器的玻璃部分放入酸中浸泡。4.8.9.4 清洗后或新的噴霧器按照上面從3到1的順序輕輕地裝好。注： 裝噴霧器時(shí)，要將連接撞擊球的拐脖部分轉(zhuǎn)至下方，否則影響儀器穩(wěn)定性。 往霧室上緊固噴霧器座的四個(gè)螺釘時(shí)，請注意不要將其上的密封圈漏掉，并且四個(gè)螺釘一定要均勻擰緊，防止漏氣回火。4.9常見故障與處理4.9.1 電源不亮原因處置(1)電源進(jìn)線斷路或接觸不良(2)保險(xiǎn)管壞或保險(xiǎn)管罩脫落

11、(3)電源輸入線路中某處斷路(4)信號輸入線松動(dòng)或接觸不好可用力用表檢查，電源進(jìn)線火線與機(jī)殼間電阻應(yīng)20MQo閉合電源開關(guān)后，電源進(jìn)線間應(yīng)有10a電阻。4.9.2 元素?zé)艄收犀F(xiàn)象原因處置元素外小鳧燈電源壞、未接通或兀素?zé)舯ｋU(xiǎn)管壞檢查主板1TP11電壓及燈插頭聯(lián)線是否止常燈漏氣更換新燈山極口外發(fā)光，測定線能量低，工作電壓升高惰性氣體壓強(qiáng)降低，不能維持正常放電燈壽命終結(jié)更換新燈輝光色調(diào)正常，分析線能量低，甚能檢出燈長期使用，陰極金屬耗盡或弱光元素(As、Te、Se、Bi、Sb稀土燈等)發(fā)光強(qiáng)度太弱陰極金屬耗盡的燈壽命終結(jié)，更換新燈。弱光元素?zé)糁荒芴暨x強(qiáng)度大的燈使用測定時(shí)靈敏度低燈的發(fā)射背景大在確認(rèn)

12、是燈的原因造成靈敏度低后，換用發(fā)射背景低的燈燈發(fā)出很強(qiáng)的光，燈電流特別大燈電路有問題若只什-路燈出現(xiàn)這種現(xiàn)象，這一路的功率管(1794)擊穿。若6路燈均有此現(xiàn)象，拔下元素?zé)艉?，測量主板上白土15V、+5V是否止常M大燈電流時(shí)燈管內(nèi)陰陽極尾部"光陰陽極間電屏蔽性能差，電流大時(shí)擊穿放電更換新燈4.9.3 光源燈亮，尋峰后無能量4.9.3.1 用手輕輕按在放大板中前置放大器的2腳，觀察有無能量顯示。4.9.3.2 若有顯示，與下面三種情況有關(guān)：高壓塊沒有高壓輸出。測量方法：先在“光學(xué)校準(zhǔn)”頁面輸入300V電壓，用萬用表高壓(5001000)VDC檔測量高壓塊屏蔽線輸出有無-300VDC電壓

13、。若沒有電壓再測量高壓控制插頭，紅線應(yīng)+15VDC白線應(yīng)+1.5VDC若這兩個(gè)電壓正常，說明高壓塊壞或插頭接觸不良；若沒有這兩個(gè)電壓，說明主板有問題，請關(guān)機(jī)后查看芯片及各插頭是否接觸良好，若無法排除請廠家修理。4.9.3.3 若無顯示，請測量主板上的士15VDC及+5VDC電壓是否正常，若沒有電壓可能是18V及8V電壓插頭接觸不良，關(guān)機(jī)后檢查此插頭每根線是否接觸良好。若電壓正常，關(guān)機(jī)后檢查芯片及線路板是否插接牢固。以上方法均無法使儀器恢復(fù)正常，請與廠家聯(lián)系修理。4.9.4 儀器自檢時(shí)出現(xiàn)“請打開主機(jī)電源”字樣。4.9.4.1 檢查主機(jī)是否打開。4.9.4.2 檢查主機(jī)與計(jì)算機(jī)聯(lián)線是否連接牢固。

14、4.9.4.3 檢查計(jì)算機(jī)聯(lián)線插頭是否插對位置（主機(jī)一端接“微機(jī)”插座，計(jì)算機(jī)一端接“COM2或唯一的串口插座）。4.9.4.4 檢查主板是否有+5VDC電壓以及主板上計(jì)算機(jī)插頭是否插接良好。4.9.5 自動(dòng)波長（或波長設(shè)置）出現(xiàn)異常4.9.5.1 自動(dòng)波長或波長設(shè)置時(shí)掃描電機(jī)長時(shí)間不停，這時(shí)應(yīng)關(guān)掉主機(jī)。重試后仍不起作用，將增益輸為0,打開單色器，按照6.5.6節(jié)所述方法檢查控制波長電機(jī)的光耦是否擋光良好或損壞。4.9.5.2 狹縫機(jī)構(gòu)或燈架自檢時(shí)出現(xiàn)聲音異常，同樣檢查其光耦情況。注意：打開單色器之前必須關(guān)閉光電倍增管負(fù)高壓（增益為0S）,打開單色器后絕對不可以觸碰光學(xué)件表面。4.9.6 測試

15、過程中突然燈滅且燈位置也變4.9.6.1 出現(xiàn)中途電網(wǎng)停電而未查覺。只需關(guān)閉主機(jī)重新開機(jī)。4.9.6.2 電源線接觸不好。這時(shí)應(yīng)關(guān)掉主機(jī)并拔掉電源線兩端，用鉗子將主機(jī)三相插座的三個(gè)接觸腳稍加轉(zhuǎn)動(dòng)，使其在插上插頭后能接觸良好。4.9.6.3 元素?zé)舯旧聿徽！?.9.7 儀器報(bào)警現(xiàn)象原因處置一開機(jī)報(bào)警且報(bào)警燈亮氣敏報(bào)警，儀器環(huán)境改變使儀器調(diào)節(jié)5RP3電位器儀器點(diǎn)不著火報(bào)警管道中有空氣多點(diǎn)幾次火使空氣排凈儀器點(diǎn)不著火報(bào)警儀器參數(shù)改變調(diào)節(jié)5RP1或5RP2電位器儀器點(diǎn)不著火報(bào)警乙快流量開得太小將乙快流量開到2L/min左右儀器點(diǎn)不著火報(bào)警空氣壓力不夠?qū)⒖諝獬隹趬毫φ{(diào)到0.2MPa以上（器點(diǎn)著火后過一

16、會(huì)兒火滅且報(bào)警_儀器管道中可能有乙快氣泄漏用肥皂水檢查管道及接口點(diǎn)火時(shí)點(diǎn)火針不打火長時(shí)間使用，點(diǎn)火針氧化用砂紙清理點(diǎn)火針頭報(bào)警燈亮，報(bào)警聲音持續(xù)不斷氣敏電路報(bào)警調(diào)節(jié)5RP3t位器報(bào)警聲音短促光敏電路報(bào)警調(diào)節(jié)5RP2電位器報(bào)警聲音稍長有停頓壓敏電路報(bào)警調(diào)節(jié)5RP1電位器4.9.8 能量過低原因處置空心陰極發(fā)射弱更換新燈光路系統(tǒng)調(diào)整不好重調(diào)光路系統(tǒng)，使光斑對準(zhǔn)入射狹縫透鏡嚴(yán)重污染擦凈透鏡（用1:3酒精、乙醛混合液），嚴(yán)重弄/、十凈者更換透單色器內(nèi)狹縫或光學(xué)件污穢清潔光學(xué)兀件、光柵和準(zhǔn)直鏡，嚴(yán)重者更換。高壓塊性能下降更換高壓塊4.9.9 點(diǎn)火噴霧時(shí)，儀器不穩(wěn)定4.9.9.1 當(dāng)點(diǎn)火噴霧儀器不穩(wěn)定時(shí)，

17、應(yīng)停止噴霧。若儀器穩(wěn)定，可能是下列問題所致:原因處置撞擊球位置改變滅火后重調(diào)：輕輕旋轉(zhuǎn)撞擊球使其拐脖位于卜方；輕輕毛細(xì)管腐蝕堵塞用空壓機(jī)吹或用洗液清洗或更新廢液排出管堵塞更換或予以排除霧室污染嚴(yán)重用丙酮、硝酸、去離子水清洗溶液組成在火焰中產(chǎn)生強(qiáng)發(fā)射用化學(xué)法除去這一組成4.9.9.2 停止噴霧后若儀器不穩(wěn)定，應(yīng)熄滅火焰。若儀器穩(wěn)定，可能是下列問題所致：原因處置燃?xì)?、純加強(qiáng)過濾燃?xì)獗壤?，火焰發(fā)射大用窄狹縫噴嘴嚴(yán)重腐蝕更換較短波長區(qū)火焰吸收大試用背景效正較短波長區(qū)火焰吸收大用Cu、Mg等/、大受火焰影響的燈驗(yàn)證燃燒頭堵塞照4.8.9進(jìn)行處理燃燒器在光路中位置不對調(diào)整燃燒器上下、前后及燃燒頭轉(zhuǎn)角空

18、氣不穩(wěn)定空氣流量計(jì)不好，更換流量計(jì)4.9.9.3 滅火后若儀器不穩(wěn)定，可能是下列因素所致:燈狀原因處置“故障發(fā)射強(qiáng)度低，負(fù)高壓設(shè)得過高增大燈電流發(fā)射強(qiáng)度低，負(fù)高壓設(shè)得過高增寬狹縫發(fā)射強(qiáng)度低，負(fù)高壓設(shè)得過高換新燈燈發(fā)射不穩(wěn)定或燈背景大換新燈，子燈管路中有積水廢液過滿，應(yīng)及時(shí)倒掉氣路或流量計(jì)中有積水拔掉氣路箱后部空氣出氣管路，開啟燃?xì)獠环€(wěn)乙快鋼瓶輸出管路漏氣或乙快流量波長不對重新校正儀器參數(shù)電學(xué)系統(tǒng)故障電網(wǎng)電壓變動(dòng)大加穩(wěn)壓電源電學(xué)系統(tǒng)故障電源接地不好用銅板直接接地電學(xué)系統(tǒng)故障高壓塊輸出不穩(wěn)定更換高壓塊電學(xué)系統(tǒng)故障線路中有接觸不良兀件關(guān)機(jī)后仔細(xì)檢查每個(gè)芯片及插頭電學(xué)系統(tǒng)故障線路中有兀件損壞廠家修理電

19、學(xué)系統(tǒng)故障周圍強(qiáng)磁場或高頻干擾遠(yuǎn)離十?dāng)_源4.9.9.4 結(jié)果有問題4.9.9.4.1 靈敏度低:原因處置火焰性質(zhì)不對查看有關(guān)手冊火焰位置不對邊測邊調(diào)火焰高低及前后位置、水平旋轉(zhuǎn)燃燒頭轉(zhuǎn)角噴霧器不好霧化效率太低調(diào)整霧化器撞擊球位置或更換霧化器狹縫太寬參考分析手冊選擇合適值燈電流太人降低燈電流可提高靈敏度，但若太低會(huì)影響穩(wěn)定性噴嘴堵塞使吸液量太低清洗或更換噴嘴樣品粘度、蒸氣壓或基體濃度等物理原對樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，改變其物理特性4.9.9.4.2 檢出限不合格:原因處置積分時(shí)間不夠長適當(dāng)加長時(shí)間分析靈敏度太低按上一表格處置儀器噪聲大適當(dāng)增大電流火焰噴霧穩(wěn)定性差檢查噴霧器的噴霧狀態(tài)4.9.9.4.3

20、結(jié)果偏低:原因處置存在基體或化學(xué)干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證后對樣品適當(dāng)處理消除干擾標(biāo)準(zhǔn)溶液配置小止確或被污染用別的兀素的溶液或樣品驗(yàn)證后，重新配制容器吸附使樣品濃度下降用別的兀素溶液驗(yàn)證后重新配制空白溶液有污染制備新的空白溶液4.9.9.4.4 結(jié)果偏高:原因處置未用試劑空白校正用試劑空白重新校正存在電離干擾；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適卜變質(zhì)，使其濃度實(shí)際值低于計(jì)算值加消電離劑或電離抑制劑重配標(biāo)準(zhǔn)溶劑方法不適當(dāng)換用別的波長，用背景校正器或用高溫火焰4.9.9.4.5 校正曲線不過零點(diǎn):原因處置配制樣品時(shí)，使用的試劑或溶劑被污染重配樣品4.9.9.4.6 結(jié)果漂移:原因處置如預(yù)熱不夠，仍未穩(wěn)定增長預(yù)熱時(shí)間火小好，發(fā)光強(qiáng)生-直義化換用比較穩(wěn)定的燈或自動(dòng)調(diào)零燈電流調(diào)節(jié)頻繁改變燈電流后應(yīng)故熱十分鐘使能量穩(wěn)定燃燒器預(yù)熱不夠點(diǎn)火后先預(yù)熱時(shí)間（35）min毛細(xì)管堵塞，腐蝕清洗或更換噴霧器廢液排除不暢予以消除氣路系統(tǒng)不穩(wěn)定檢查氣路系統(tǒng)中有無積水，供氣源是否穩(wěn)定溶液溫度改變予以檢查消除4.9.9.5 產(chǎn)生回火:原因處置廢液排出口無水封增加水封燃燒器縫變寬予以更換（縫寬大于0.7mm有回火危險(xiǎn)）用空氣鋼瓶時(shí)其含氧量過量換用合適的鋼瓶做富氧時(shí)，乙煥流量過小，氧氣流量人點(diǎn)