原材料檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、.目 錄 山香圓葉檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB020011 大青葉檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB020024 大黃檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB020037 石膏檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0200412 薄荷腦檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0200515 板藍(lán)根檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0200617 磷酸苯丙哌林檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0200720 鹽酸小檗堿檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0200825 甲氧芐啶檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0200930 對(duì)乙酰氨基酚檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201034 馬來(lái)酸氯苯那敏檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201137 雙氯芬酸鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201240 鹽酸嗎啉胍檢驗(yàn)操

2、作規(guī)程SXJSZB0201343 牛黃（人工）檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201445 穿心蓮檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201548 土霉素堿檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201652 糊精檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201754 乙醇檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201856 滑石粉檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0201959 淀粉檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0202061 硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0202164 聚乙二醇6000檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0202267 聚丙烯酸樹(shù)脂檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02023 69 明膠檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02024 72 二甲硅油檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB020

3、25 76 聚山梨酯80檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB0202678 羥丙甲纖維素檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02027 81 感冒茶干浸膏檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02028 84 二氧化鈦檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02029 85 丙二醇檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02030 88 蔗糖檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02031 91 蓖麻油檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02032 93 川蠟檢驗(yàn)操作規(guī)程SXJSZB02033 95附錄藥品及成方制劑顯微鑒別法1薄層色譜法3干燥失重測(cè)定法4灰分測(cè)定法5高效液相色譜法6重金屬檢查法8砷鹽檢查法9熔點(diǎn)測(cè)定法10旋光度測(cè)定法11雜質(zhì)檢查法12水分測(cè)定法13浸出物測(cè)定法14熾灼殘

4、渣檢查法15紫外分光光度法16相對(duì)密度測(cè)定法17PH值測(cè)定法 18凝點(diǎn)測(cè)試法19黏度測(cè)定法20折光率測(cè)定法22氣相色譜法23溶液顏色檢查法24脂肪與脂肪油測(cè)定法25頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目山香圓葉檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02001新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了山香園葉的性狀、鑒別和檢驗(yàn)方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于山香園葉原料的質(zhì)量檢查。 性狀檢查 1檢查方法照性狀檢查法檢查。1結(jié)果判定本品呈橢園形或長(zhǎng)園形，長(zhǎng)cm，寬cm。先端漸尖，基部楔形，葉緣具疏鋸齒，基部鋸齒漸

5、淺或近全緣，鋸齒的頂端具有腺點(diǎn)，上表面綠褐色，具光澤；下表面淡黃綠色，較粗糙，主脈淡黃色或淺褐色，于下表面突起，側(cè)脈羽狀；葉柄長(zhǎng)0.51cm。近革質(zhì)而脆。氣芳香，味苦。 鑒別21顯微鑒別法211檢查方法照顯微鑒別法檢查212結(jié)果判定本品橫切面，上表皮細(xì)胞長(zhǎng)方形，外被角質(zhì)層，細(xì)胞間有較大的類園形油細(xì)胞間隔其中；下表皮細(xì)胞較??；有氣孔和頂端尖銳的單細(xì)胞非腺毛，壁較厚。柵欄組織僅存在上表皮下方，為12列細(xì)胞；海綿組織疏松，散有草酸鈣簇晶。主脈向上，下突出，維管束外韌型，半園狀；中柱梢纖維束排列成不連續(xù)的環(huán)。22薄層色譜法221儀器天平、離心機(jī)、恒溫水浴、分液漏斗、玻璃漏斗、蒸發(fā)皿、量筒、層析缸、點(diǎn)樣

6、用毛細(xì)管、噴瓶、紫外分析儀（365nm）。222試劑及材料乙醚，正丁醇，甲醇，醋酸乙酯，丁酮，甲酸，1%三氯化鋁試液，0.5%氫氧化鈉-硅膠G薄層板。223對(duì)照品山香圓葉對(duì)照藥材224操作方法取本品粉未1g，加水50ml，煮沸15分鐘，離心，取上清液，加乙醚20ml萃取，棄去乙醚液，水液加正丁醇萃取2次，每次15ml，合并萃取液，蒸至約2ml，濾過(guò)，濾液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取山香園葉對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6：3：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取

7、出，晾干，噴以1%三氯化鋁試液，置紫外分析儀（365nm）下檢視。225結(jié)果判定供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目大青葉檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02002新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大青葉的性狀、鑒別、含量測(cè)定等檢驗(yàn)方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大青葉原料的質(zhì)量檢查。1 性狀檢查法11檢查方法照性狀檢查法檢查12結(jié)果判定本品多皺縮卷曲，有的破碎。完整葉片展平后呈長(zhǎng)橢圓形至長(zhǎng)圓狀倒披針形，長(zhǎng)520cm，寬26cm；

8、上表面暗灰綠色，有的可見(jiàn)色較深稍突起的小點(diǎn)；先端鈍，全緣或微波狀，基部狹窄下延至葉柄呈翼狀；葉柄長(zhǎng)410cm，淡棕黃色。質(zhì)脆。氣微，味微酸、苦、澀。2 鑒別21顯微鑒別211檢查方法照顯微鑒別法檢查212結(jié)果判定本品粉未綠褐色。下表皮細(xì)胞垂周壁稍彎曲，略成連珠狀增厚；氣孔不等式，副衛(wèi)細(xì)胞34個(gè)。葉肉斷面柵欄組織與海綿組織無(wú)明顯區(qū)分。22薄層色譜221儀器天平、試管、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、點(diǎn)樣毛細(xì)管、層析缸、噴霧瓶、干燥箱。222試劑及材料氯仿，、苯、丙酮、硅膠G薄層板。223對(duì)照品靛藍(lán)、靛玉紅對(duì)照品224操作方法取本品粉未0.5g，加氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml,作為供試品

9、溶液。另取靛藍(lán)、靛玉紅對(duì)照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。225結(jié)果判定供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)和淺紫紅色斑點(diǎn)。3 含量測(cè)定31照薄層色譜法進(jìn)行掃描。311儀器天平、索氏提取器、層析缸、點(diǎn)樣用毛細(xì)管、干燥箱、薄層掃描儀。312試劑及材料氯仿、苯、丙酮、硅膠G薄層板。313操作法取本品粗粉約1g同時(shí)另取本品粉未測(cè)定水分，精密稱定，置索氏提取器中，加氯仿100ml，加熱回流6小時(shí)，提取液濃縮至適量，轉(zhuǎn)移至

10、25ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品適量，精密稱定，加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液10ul或15ul，對(duì)照品溶液4ul與18ul，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)：S=540nm, R=700nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。314結(jié)果判定本品按干燥品計(jì)算，含靛玉紅（C16H10N2O2）不得少于0.080%。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目大黃檢驗(yàn)操

11、作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02003新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大黃的性狀，鑒別，土大黃苷，干燥失重，總灰分，酸不溶性灰分，含量測(cè)定等檢查方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大黃原料的質(zhì)量檢查。1性狀檢查法。11檢查方法。照性狀檢查法檢查。12結(jié)果判定本品呈類圓周柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長(zhǎng)317cm，直徑310 cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見(jiàn)類白色網(wǎng)狀紋理及星點(diǎn)（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或

12、黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點(diǎn)環(huán)列或散在；根木部發(fā)達(dá)，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無(wú)星點(diǎn)。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有砂粒感。2鑒別21顯微鑒別照顯微鑒別法檢查。212結(jié)果判定本品橫切面：根木栓層及皮層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達(dá)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬24列細(xì)胞，內(nèi)含棕色物；導(dǎo)管非木化，常1至數(shù)個(gè)相聚，稀疏排列。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。根莖髓部寬廣，其中常見(jiàn)黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。粉未黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20160m，有的至190um。具緣紋孔、網(wǎng)紋、螺紋及

13、環(huán)紋導(dǎo)管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑345um，臍點(diǎn)星狀；復(fù)粒由28分粒組成。22薄層色譜221儀器、設(shè)備天平、量筒、恒溫水浴、玻璃漏斗、漏紙、分液漏斗、定量毛細(xì)管層析缸，噴霧瓶、恒溫干燥箱，紫外光燈（365nm）。222試劑及材料甲醇、鹽酸、乙醚、氯仿、羧甲基纖維納硅膠H薄層板、石油醚、甲酸乙酯、甲酸。223對(duì)照品大黃酸對(duì)照品224檢查方法取本品粉未0.1g，加甲醇20ml浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，取濾液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)

14、照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4ul，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。 225結(jié)果判定 供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 3檢查31土大黃苷311檢查方法取本品粉未0.2g加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取

15、上清液10ul，點(diǎn)于濾紙上，以45%乙醇展開(kāi)，取出，晾干，放置10分鐘，置紫外光燈（365nm）檢視。312結(jié)果判定不得顯持久的亮紫色熒光。32干燥失重321檢查方法照干燥失重測(cè)定法檢查322結(jié)果判定減失重量不得過(guò)15.0%。33總灰分331檢查方法照灰分測(cè)定法測(cè)定332結(jié)果判定不得過(guò)10.0%。34酸不溶性灰分341檢查方法照灰分測(cè)定法測(cè)定342結(jié)果判定不得過(guò)0.8%4含量測(cè)定，照高效液相色譜法測(cè)定。41色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 42對(duì)照品溶液的制備 精

16、密稱取大黃素、大黃酚對(duì)照品各5mg，分別置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml，分別置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻即得（大黃素每1ml中含4ug、大黃酚每1ml中含8ug）。 43供試品溶液的制備 取本品粉未（過(guò)四號(hào)篩）約0.1g同時(shí)另取本品粉未測(cè)定水分（見(jiàn)附錄），精密稱定，置50ml錐形瓶中，精密加甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加氯仿10ml，加熱回流1小時(shí)，冷

17、卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并入分液漏斗中，分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次，每次約8ml，合并氯仿液，以無(wú)水硫酸鈉脫水，氯仿液移至100ml錐形瓶中，揮去氯仿，殘?jiān)芗蛹状?0ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘?jiān)爬浜螅俜Q定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。44測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。45本品按干燥品計(jì)算，含大黃素（C15H10O5）和大黃酚（C15H10O4）的總量不得少于0.50%。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目石膏檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02004新訂：

18、替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石膏的性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定等檢查方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石膏原料的質(zhì)量檢查。 性狀檢查11檢查方法照性狀檢查法檢查。12結(jié)果判定本品為纖維狀的集合體，呈長(zhǎng)塊狀，板塊狀或不規(guī)則塊狀。白色，灰白色或淡黃色，有的半透明。體重，質(zhì)軟，縱斷面具絹絲樣光澤。無(wú)臭，味淡。 鑒別21儀器天平、試管22試劑稀鹽酸，鹽酸，甲基紅指示液，氨試液，草酸銨試液、醋酸，氯化鈉試液，硝酸，醋酸鉛試液，醋酸鉛試液。23操作方法231取本品約2g，置具有小孔軟木塞的試管內(nèi)，灼燒，管壁有水生成，小塊變?yōu)椴?/p>

19、透明體。232取本品粉未0.2g，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，溶液顯鈣鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。 檢查31重金屬的檢查311檢查方法取本品16g，加冰醋酸4ml與水96ml，煮沸10分鐘，放冷，加水至原體積，濾過(guò)。取濾液25ml，依法檢查。312結(jié)果判定含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之十。32砷鹽的檢查321檢查方法取本品1g，加鹽酸5ml，加水至呈23ml，加熱使溶解，放冷，依法檢查。322結(jié)果判定含砷量不得超過(guò)百萬(wàn)分之二。 含量測(cè)定41儀器天平、錐形瓶，滴定管42試劑稀鹽酸、甲基紅指示劑1滴，氫氧化鉀試液，鈣黃綠素指示劑，乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）。43操作方法取本品細(xì)粉約0.2g

20、，精密稱定，置錐形瓶中，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，加水100ml與甲基紅指示液1滴，滴加氫氧化鉀試液至溶液顯淺黃色，再繼續(xù)多加5ml，加鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液的黃綠色熒光消失，并顯橙色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于8.608mg的含水硫酸鈣（CaSO4 2H2O）。44結(jié)果判定原料含含水硫酸鈣（CaSO42H2O）不得低于95.0%。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目薄荷腦檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02005新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日

21、期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了薄荷腦原料的性狀、熔點(diǎn)、比旋度、鑒別等檢查方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于薄荷腦原料的質(zhì)量檢查。 性狀檢查11檢查方法照性狀檢查法檢查12結(jié)果判定本品為無(wú)色針狀或棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉未；有薄荷特殊香氣，味初灼熱后清涼；乙醇溶液顯中性反應(yīng)。本品在乙醇，氯仿，乙醚，液狀石蠟或揮發(fā)油中極易溶解，在水中極微溶解。 熔點(diǎn)測(cè)定21檢查方法照熔點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定22結(jié)果判定應(yīng)為4244 比旋度測(cè)定31測(cè)定方法取本品，精密稱定，加乙醇制成1ml含0.1g的溶液，照旋光度測(cè)定法測(cè)定。32結(jié)果判定比旋度應(yīng)為-49度至-50度 鑒別41與麝香酚的區(qū)別取本品1g，加硫酸2

22、0ml使溶解，即顯橙紅色，24小時(shí)后析出無(wú)薄荷腦香氣的無(wú)色油層。42與麝香草酚的區(qū)別取本品50mg，加冰醋酸1ml 使溶解，加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液，僅顯淡黃色。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目板藍(lán)根檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02006新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了板藍(lán)根的性狀、雜質(zhì)、鑒別、水分、浸出物等檢查方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于板藍(lán)根原料的質(zhì)量檢查。1性狀檢查法11檢查方法照性狀檢查法檢查。12結(jié)果判定原料：本品呈圓柱形，稍扭曲，長(zhǎng)1020cm ,直徑0.51c

23、m 。表面淡灰黃色或淡棕黃色，有縱皺紋及支根痕，皮孔橫長(zhǎng)。根頭略膨大，可見(jiàn)暗綠色或暗棕色輪狀排列的葉柄殘基和密集的疣狀突起。體實(shí)，質(zhì)略軟，斷面皮部黃白色，木部黃色。氣微，味微甜后苦澀。1 雜質(zhì)檢查21檢查方法照雜質(zhì)檢查法檢查。22結(jié)果判定不得超過(guò)4%3鑒別31顯微鑒別法311檢查方法照顯微檢查法檢查。312結(jié)果判定本品橫切面：木栓層為數(shù)列細(xì)胞。皮層狹。韌皮部寬廣，射線明顯。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管黃色，類圓形，直徑約至80m；有木纖維束。薄壁細(xì)胞含淀粉粒。32熒光法取本品水煎液，置紫外光燈（365nm）下觀察，顯藍(lán)色熒光。33薄層色譜法331儀器天平、超聲處理機(jī)、玻璃漏斗、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、量筒

24、、層析缸、點(diǎn)樣用毛細(xì)管、吹風(fēng)機(jī)、噴霧瓶、干燥箱。332試劑及材料稀乙醇、正丁醇、冰醋酸、茚三酮試液、CMC硅膠G薄層板。333對(duì)照品精氨酸對(duì)照品。334操作方法取本品粉未0.5g，加稀乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（見(jiàn)附錄）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各12l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上（自然干燥），以正丁醇一冰醋酸一水（19：5：5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，熱風(fēng)吹干，噴以茚三酮試液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。335結(jié)果判定供試

25、品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。4水分測(cè)定41檢查方法照水分測(cè)定法（附錄）測(cè)定。42結(jié)果判定不得過(guò)15.0%。5浸出物測(cè)定51操作方法照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（見(jiàn)2000版中國(guó)藥典一部附錄）測(cè)定。52結(jié)果判定用45%乙醇作溶劑，不得少于25.0%。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目磷酸苯丙哌林檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02007新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸苯丙哌林的性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定等檢查方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷酸苯丙哌林的

26、質(zhì)量檢查。 性狀檢查21檢查方法照外觀性狀檢查法檢查。12結(jié)果判定121本品為白色或幾乎白色粉未；微帶特臭，味苦。122本品在水中易溶，在乙醇，氯仿或苯中略溶，在丙酮或乙醚中不溶。 熔點(diǎn)測(cè)定21測(cè)定方法照熔點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定22結(jié)果判定熔點(diǎn)應(yīng)為148153。 鑒別 1取本品約20mg，加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml，加硫氰酸鉻銨試液35滴（或少許顆粒），產(chǎn)生粉紅色沉淀。32取本品少量，加水0.5ml溶解后，加0.2%對(duì)二甲氨基苯甲醛試液3ml，振搖，數(shù)分鐘后顯粉紅色至紅色。33取本品少量，加水1ml使溶解，滴加稀硝酸5滴，沿試管壁加入硫酸1ml，在兩液層界面處，出現(xiàn)灰藍(lán)紫色膜和紫紅色環(huán)。 34取本

27、品約20mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸1ml與鉬酸銨試液1ml，加熱，生成黃色沉淀。35取本品制成0.01%水溶解，照分光光度法測(cè)定，在270nm與276nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。36本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集579圖）一致。 檢查41溶液的澄清度與顏色411檢查方法取本品0.5g，加水25ml溶解。412結(jié)果判定溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與對(duì)照液（取黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液12.5ml，加水至25ml）比較，不得更深。42氯化物421檢查方法取本品0.5g，照氯化物檢查法檢查。422結(jié)果判定與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃

28、（0.01%）。43有關(guān)物質(zhì)431檢查方法取本品，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇稀釋成每1ml中含0.10mg的溶液，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上（以0.1%羧甲基礎(chǔ)纖維素鈉涂布，厚度為5nm）以異丁醇一濃氨溶液（30：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置飽和碘蒸汽中顯色。432結(jié)果判定：供試品溶液如是雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更濃。44鋇鹽：441檢查方法：取本品2.0g，加水8ml與稀鹽酸2ml溶解后（必要時(shí)用鹽酸溶液（1：40）洗過(guò)的濾紙濾過(guò)），加稀硫酸1ml與標(biāo)準(zhǔn)鋇溶液取0.

29、178%氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶液1ml，用水稀釋至100ml，搖勻，每1ml中含有10ug的Ba 5.0ml，加水至10ml，加稀硫酸1ml，放置30分鐘，比較。424結(jié)果判定：不得更濃，含鋇鹽0.0025%。45干燥失重。451檢查方法：照干燥失重測(cè)定法測(cè)定。452結(jié)果判定：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)2.0%。46鐵鹽：461檢查方法：取本品1.0g，置分液漏斗中，加水30ml使溶解，加稀鹽酸4ml，與過(guò)硫酸銨50mg，溶解后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，搖勻，加正丁醇50ml，振搖，靜置分層，取醇層25ml，置納氏比色管中。461結(jié)果判定：如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)

30、鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）。47重金屬：471檢查方法：取本品1.0g，加水適量使溶解，加抗壞血酸0.5g，照重金屬檢查法檢查。472結(jié)果判定：含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。5含量測(cè)定。51儀器：天平、三角燒瓶、滴定管。52試劑：冰醋酸、醋酐、結(jié)晶紫指示液，高氯酸滴定液（0.1mol/L）53測(cè)定方法：取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml與醋酐4ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于40.74mg的C21H27NO·H

31、3PO4。54結(jié)果判定：C21H27NO·H3PO4含98.5%。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目鹽酸小檗堿檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02008新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鹽酸小檗堿的性狀，鑒別，檢查，含量測(cè)定等檢查方法的操作要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鹽酸小檗堿的質(zhì)量檢查。1性狀檢查11檢查方法照性狀檢查法檢查 12結(jié)果判定本品為黃色結(jié)晶性粉未；無(wú)臭，味極苦。本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中極微溶解，在乙醚中不溶。2鑒別21取本品約0.1g，加水0 ml，緩

32、緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液滴，放冷（必要時(shí)濾過(guò)），加丙酮滴，即發(fā)生渾濁。 22取本品約mg，加稀鹽酸ml，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。23取本品約mg，置白瓷皿中，加硫酸ml 溶解后，加沒(méi)食子酸的乙醇溶液滴，置水浴上加熱，即顯翠綠色。24本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集圖）一致。 25取本品約0.1g，加水ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml,冷卻，放置分鐘，濾過(guò)，濾液顯氯化物的鑒別（）反應(yīng)。3檢查31其他生物堿，有機(jī)腈311儀器分析天平，量筒，試管，定量毛細(xì)管，層析缸，噴霧瓶，干燥箱312試劑與材料乙醇、醋酸乙酯、氯仿、甲醇、乙二胺、苯、冰醋酸、鉬酸銨硫酸溶液，0.1%羧甲

33、基纖維素鈉硅膠薄層板，正丁醇，無(wú)水乙醚，鉬酸銨硫酸溶液，紫外光燈（nm）。313對(duì)照品藥根堿 巴馬汀 胡椒乙腈314檢查方法3141其他生物堿取本品，加乙醇制成每ml中含2.0mg的溶液，作為供試品溶液；另取藥根堿對(duì)照品與巴馬汀對(duì)照品，分別加乙醇制成每ml中各含0.10mg和0.04mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液及藥根堿對(duì)照品溶液各ul，分別點(diǎn)于同一含有0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以醋酸乙酯氯仿甲醇二乙胺（：）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后立即檢視，供試品溶液如顯藥根堿的斑點(diǎn)，不得深于對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色。另取供試品溶液及巴馬汀對(duì)照品溶液各ul，分別點(diǎn)于

34、同一含有0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以正丁醇冰醋酸水（：）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（nm）下檢視。 3142其分生物堿 供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)的比較，不得更強(qiáng)（提取品）。 3143有機(jī)睛以研細(xì)的本品0.25g，置ml具塞錐形瓶中，加無(wú)水乙醚ml，振搖分鐘，用垂熔漏斗（）濾過(guò)，用無(wú)水乙醚洗滌次（每次ml），合并濾液與洗液，濃縮至約0.5ml，作為供試溶液；另取胡椒乙睛對(duì)照品適量，加氯仿制成每ml中含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液ul和全部供試品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠（厚度0.5mm）

35、薄層板上，以苯冰醋酸（：0.1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，噴以鉬酸銨硫酸溶液，在加熱分鐘，檢視。 3144結(jié)果判定 3145有機(jī)睛 供試品溶液在與對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的相應(yīng)的位置上，不得顯雜質(zhì)斑點(diǎn)（合成品）。32氰化物取本品0.5g，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定（合成品）。33干燥失重 331檢查方法照干燥失重測(cè)定法檢查 332結(jié)果判定取本品，在干燥小時(shí)，減失重量不得過(guò)。34熾灼殘?jiān)?341檢查方法照熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法檢查34 2結(jié)果判定取本品1.0g，依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。35重金屬 351檢查方法照重金屬檢查法檢查 352結(jié)果判定取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢

36、查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十（合成品）。4含量測(cè)定41檢查方法取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水ml使溶解，放冷，移置ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/Lml，加水至刻度，振搖分鐘，用干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液ml，置ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（）ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每ml重鉻酸鉀滴定液（0. 01667mol/L）相當(dāng)于12.39mg的lNO4。42結(jié)果判定含lNO498.0

37、%。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目甲氧芐啶檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02009新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲氧芐啶的性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定等檢查方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲氧芐啶的質(zhì)量檢查。1性狀檢查：11外觀、氣味、溶解性。照外觀性狀檢查法檢查。112結(jié)果判定：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭、味苦。本品在氯仿中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶，在冰醋酸中易溶。12熔點(diǎn)。121檢查方法：照熔點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定。122結(jié)果判定本品熔點(diǎn)為19920313吸收系數(shù)1

38、31檢查方法照紫外分光光度法檢查。132結(jié)果判定取本品，精密稱定，加稀醋酸溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100ug的溶液后，再加水定量稀釋制成每ml中約含ug的溶液。照分光光度法，在nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)為。2鑒別2取本品約mg，加稀硫酸ml溶解后，加碘試液滴，即生成棕褐色沉淀。2取本品mg，加乙醇ml溶解后，再加0.4%氫氧化鈉溶液制成每ml中含ug的溶液。照分光光度法測(cè)定，在nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，其吸收度約為0.49。2本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜（光譜集圖）一致。3檢查3堿度取本品0.50g，加水ml，振搖，濾過(guò)。取濾液照值測(cè)定法測(cè)定，值應(yīng)為7.58.5。3溶液的澄

39、清度與顏色取本品1.0g，加醋酸ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與對(duì)照品液（取黃色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液，與等量的水混勻制成）比較，不得更深。3有關(guān)物質(zhì)取本品，加氯仿一甲醇（：）制成每ml中含mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿甲醇（：）稀釋成每ml中含ug溶液；作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各ul，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以仿甲醇濃氨溶液（：.5：）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，噴以鐵氰化鉀三氯化鐵溶液（取鐵氰化鉀溶液與三氯化鐵溶液各10ml臨用前混合，搖勻）約分鐘內(nèi)立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于個(gè)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。3干燥失重342

40、檢查方法照干燥失重測(cè)定法檢查。342結(jié)果判定取本品在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。35熾灼殘?jiān)?351檢查方法照熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法測(cè)定。352結(jié)果判定不得過(guò)0.1%。4含量測(cè)定41測(cè)定方法取本品約0.2g，精密稱量。加冰醋酸ml ,溫?zé)崾谷芙猓爬渲潦覝?，加結(jié)晶紫指示液滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于29.03mg的。42結(jié)果判定含99.0%。 頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目對(duì)乙酰氨基酚檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02010新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核

41、批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了撲熱息痛的性狀，鑒別，檢查，含量測(cè)定等檢查方法的操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于撲熱息痛的質(zhì)量檢查。1性狀檢查11外觀，氣味，溶解性111檢查方法照外觀性狀檢查法檢查。112結(jié)果判定本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉未；無(wú)臭，味微苦。本品在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。12熔點(diǎn)121檢查方法照熔點(diǎn)測(cè)定法檢查。 122結(jié)果判定本品的熔點(diǎn)為。2【鑒別】21本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。22取本品約0.1g,加稀鹽酸ml，置水浴中加熱分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液滴，搖勻，用水ml稀釋后，加堿性萘酚試

42、液ml，振搖，即顯紅色。23本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。 3檢查 31酸度 取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測(cè)定,PH值應(yīng)為5.56.5。 32乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號(hào)或橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。 33氯化物 取本品2.0g，加水100ml,加熱溶解后，冷卻，濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。 34硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml ,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的

43、對(duì)照液比較。不得更濃（ 0.02%）。 35有關(guān)物質(zhì) 取本品的細(xì)粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離心或放置澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每1ml中含對(duì)氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50ug的溶液作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液200ul與對(duì)照溶液40ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。以氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更大，更深。36對(duì)氨基酚 取本品1.0g，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加

44、堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml,搖勻，放置30分鐘；如顯色，與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品1.0g加對(duì)氨基酚 50 ug用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.005%）。 37干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。38熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%。39重金屬 取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加熱使溶解放冷，濾過(guò)，取濾液加醋酸鹽緩沖液（ pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。4含量測(cè)定41測(cè)定方法取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.

45、4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E1%1cm）為715計(jì)算，即得。42結(jié)果判定含量應(yīng)在職98.0%102.0%之間。頒發(fā)部門(mén)總經(jīng)理辦公室題目馬來(lái)酸氯苯那敏檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)部門(mén)質(zhì)保部、供應(yīng)部、倉(cāng)庫(kù)文件編碼：SXJSZB02011新訂：替代：編寫(xiě)人日 期部門(mén)審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內(nèi)容與適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了馬來(lái)酸氯苯那敏的性狀，鑒別，檢查，含量測(cè)定等檢查方法的操作要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于馬來(lái)酸氯苯那敏的質(zhì)量檢查。1性狀11外觀，氣味，溶解性 111檢查方法照外觀性狀檢查法

46、檢查。112結(jié)果判定本品為白色結(jié)晶性粉未；無(wú)臭，味苦。本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。12熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)為131135。13吸收系數(shù) 取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20ug的溶液，照分光光度法，在264nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)為212222。2鑒別 21取本品約10mg，加枸櫞酸醋酐試液1ml，置水浴上加熱，即顯紅紫色。 22取本品約20mg，加稀硫酸1ml，滴加高錳酸鉀試液，紅色即消失。 23本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。 3檢查 31酸度 取本品0.1g溶解后，依法測(cè)定，pH值應(yīng)為4.05.0。 32有關(guān)物質(zhì) 取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿稀釋成每1ml 中含0.10mg的溶液，作為對(duì)照溶液