表面殘余應力測試方法

1、表面殘余應力測試方法由于X射線的穿透深度極淺，對于鈦合金僅為5m，所以X射線法是一種二維平面殘余應力測試方法?，F(xiàn)在暫定選擇鈦靶，它與鈦合金的晶面匹配較好。（110）晶面一、 試樣的表面處理 X射線法測定的是試件的表面應力，所以試件的表面狀況對測量結果也有很大的影響。試件表面不應有油污、氧化皮或銹蝕等；測試點附近不應被碰、擦、刮傷等。（1）一般可以使用有機溶劑（汽油）洗去表面的油泥和臟污。（2）去除氧化皮可以使用稀鹽酸等化學試劑（根據試樣選擇合適濃度，如Q235鋼用10的硝酸酒精溶液浸蝕5min）。（3）然后依據測試目的和測試點表面實際情況， 正確進行下一步的表面處理。如果測量的是切削、磨削、噴

2、丸、光整、化銑、激光沖擊等工藝之后的表面應力，以及其它表面處理后引起的表面殘余應力，則絕不應破壞原有表面不能進行任何處理，因上述處理會引起應力分布的變化，達不到測量的目的。必須小心保護待測試樣的原始表面，也不能進行任何磕碰、加工、電化學或化學腐蝕等影響表面應力的操作。對于粗糙的表面層，因凸出部分釋放應力，影響應力的準確測量，故對表面粗糙的試樣，應用砂紙磨平，再用電解拋光去除加工層，然后才能測定。（5）若被測件的表面過于粗糙，將使測得的應力值偏低。為了提高試件的表面光潔度，又不產生附加產力，比較好的辦法是電解拋光法。該法還可用于去除表面加工層或進行試件表層剝除。（6）若單純?yōu)榱诉M行表層剝除，亦可

3、以用更為簡單的化學腐蝕法，較好的腐蝕劑是濃度為40的(90H202+10HF)的水溶液。但化學腐蝕后的表面光潔度不如電解拋光。為此可在每次腐蝕前用金相砂紙打磨試件表面，但必須注意打磨的影響層在以后的腐蝕過程中應全部除去。二、 確定測量材料的物相，選定衍射晶面。被測量的衍射線的選擇從所研究的材料的衍射線譜中選擇哪一條(hkl)面干涉線以及相應地使用什么波長的X射線是應力測定時首先要決定的。當然事先要知道現(xiàn)有儀器提供的前提條件： 一 是儀器配置了哪幾種靶材的x射線管， 它決定了有哪幾個波長的輻射可以選用； 二是測角儀的 2范圍。 一般選用盡可能高的衍射角，使得的增大可以準確測得。在一定的應力狀態(tài)下

4、具有一定數(shù)值的晶格應變,對布拉格角0值越大的線條造成的衍射線角位移d(2).必也越大，因此測量的準確度越高。同時，在調整衍射儀時不可避免的機械調節(jié)誤差對高角線條的角位置2的影響相對地也比較小。正因為如此X射線應力測定通常在2>90°的背反射區(qū)進行，并盡量選擇多重性因子較高的銜射線。舉例來說，對鐵基材料常選用Cr靶的Ka線，F(xiàn)e的(211)晶面的衍射線。若已知X射線管陽極材料和Ka線波長，利用布拉格方程可計算出各條衍射線的2值，從中選擇出高角線條?？梢詮牟牧现袣堄鄳Φ腦射線衍射分析和作用的附錄中查得常用重要的金屬材料和部分陶瓷材料在Cu，Co，F(xiàn)e，Cr四種Kal線照射下的高角

5、度衍射線。由于非立方晶系材料受波長較短的X射線照射時出現(xiàn)較多的衍射線，因此最好選擇那些弧立的、不與其它線條有疊合的高角衍射線作為測量對象。常用的材料應力測試數(shù)據被測材料輻射衍射晶面衍射角2/（°）TC4CrK(103)118TC17CuKHcp(213)TA2/TC4CoK-Ti（114）154.4,K=-180MPa/°Ti6Al4VCuKTi（213上交 噴丸殘余應力T i KTC21鈦合金噴丸強化層微觀組織結構及性能變化( 213)牌號靶材衍射晶面衍射角2/（°）TC4CrK(103)118TC17CuKHcp(213)TA2/TC4CoK-Ti（114）1

6、54.4,K=-180MPa/°Ti6Al4VCuKTC21T i K( 213)TiHCPa=2.950CoK(211)142.3a=4.686CuK(302)148.7表2論文中出現(xiàn)的材料力學參數(shù)材料靜態(tài)屈服強度MPa靜態(tài)楊氏模量GPa動態(tài)楊氏模量GPa泊松比TA2 Y3731061070.34-0.45TC4 M9001101120.342TC41100.34Y代表冷作硬化，M代表去應力退火被測定材料晶體結構點陣參數(shù)/彈性常數(shù)×/MPa泊松比輻射衍射面衍射角應力常數(shù)KTiHCPa)2.950113.40.321CoK(211)142.3-256.47c)4.686Cu

7、K(302)148.7-209.82其測量條件為 T i K靶輻射、 衍射面為 ( 213)三、 選用濾波片濾波片一般選擇比靶材原子序數(shù)小1或2的材料。這樣濾波片的K吸收限正好落在靶材的K、K之間，將K背底去除，只剩下K。原子序數(shù)2223242526272829TiVCrMnFeCoNiCu表 1 不同X射線管所用的濾波片四、 確定衍射方法角的選取根據所用的衍射儀確定使用何種測試方法。一般采用sin2法或者0-45°法。對于側傾法可根據試件的狀態(tài)和形狀在0°，±15°，±25°，±30°，±35°

8、;±40°及±45°中選擇4-13個不同的必方向進行測量。在進行正負功角測量時，應將2+和2-值平均后，以對作圖或計算來求得的斜率，從而獲得比較準確的應力測定值。側傾法的必角設置理論上可達到±70°。但一般并不設置過大的必角，只有當?shù)年P系出現(xiàn)非線性時才測量至大的角。若在大的功角下測量，即使是側傾法，也最好使用與軸方向平行的狹窄的槽形發(fā)散光闌，以降低入射線的幾何散焦。通常，為了提高精度可在0-45°之間選用4個角（0°、15°、30°、45°），其測量結果采用最小二乘法計算。 對于粗晶材

9、料，在有限的 X射線照射區(qū)域以內，參與衍射的晶粒數(shù)目較少，射晶面法線在空間不呈均勻連續(xù)分布，因而衍射強度較低，峰形較差，難以達到應有的測量精度。判斷晶 粒是否粗大還有比較簡便的辦法：在固定的條件下，改變 x射線照射位置，如果所得衍射線形差別明顯，凈峰強度之差超過20%就可以判定是粗晶材料。 為了解決粗晶材料的應力測定問題，除了采用固定法以外， 還可以考慮在允許的情況下增大照射面積，盡量選用多重性因子較大的晶面等措施。如果仍不奏效，就需要選擇擺動法。擺動法的要點是： 以步進掃描的-掃描測 角儀為例，在掃描過程中， 每一步都在保持接收角 2不變的條件下，使 2平面( 連同 x射線管) 以指定的方向

10、為中心，在平面內左右擺動一定的角度 ，在此擺動過程中計數(shù)。擺動法的實質是把相應于± 這樣一個角度范圍的衍射峰相疊加，近似地當作指定角的衍射峰，客觀上增加了參與衍射的晶粒數(shù)， 把一些衍 射強度較低而且峰形較差的峰疊加成為較為豐滿、較少波動的峰， 從而提高了粗晶材料的應力測量 精度。 確定準焦斑直徑。有1、1.5、3、4.5、6等直徑可供選擇。若材料無粗大晶粒、織構選用的準直管徑越小越精確。若考慮材料可能局部晶粒粗大，選用較大一點的直徑。具體根據需要而定。五、 入射光束張角、 照射面積和接收光闌的選擇目前國產X射線應力測定儀為0.6，1和2 mm 的準直管作為人射光闌， 另配3和4mm準

11、直管 備選( 表 3 ) ， 4 mm用于特殊場合。前三種準直管對應的光束發(fā)散度分別為 0.6 4°，1.0 6°, 和 1.8 9 °， 大 量試驗證明采用這些準直管， 應力測量系統(tǒng)誤差均在允許的范圍內. 3 mm準直管對應的光束發(fā)散 度是 2.7 2 °， 在實際測量中也經常使用， 而且未見顯著系統(tǒng)誤差。進口的AS T和 T E C公司的儀器提供的準直管也有 5種，分別產生直徑為 1 ， 2 ， 3 ， 4 和 5 mm的光斑。若從測量偶然誤差角度考察，隨著準直管直徑的增大，X射線光通量顯著增強， 從而使得應力測量精度隨之提高。當然應當同時注意到，

12、準直管直徑越大， X射線照射面積也越大。操作者應當明確了解，測得的應力是X射線照射面之內的平均值。因此必須考慮被測試件的具體情況，合理確定照射面積的大小。 首先應根據產生殘余應力各種可能的原因， 分析它的大小在試件表面各處是否會有很大的變化梯度。原則上講，梯度小則照射面積允許大一些( 例如測定平面噴丸試件應力) ；如果應力梯度比較大( 例如測定焊接應力)，則應當選用直徑較小的準直管。其次，應考慮被測工件的尺寸和形狀；顯然在小平面上或曲率半徑較小的弧面上測試， 必須選用直徑較的準直管。為了合理地增大照射面積， 有時操作還可以考慮使用狹縫式人射光闌。對于在一定方上存在明顯應力梯度的試樣， 可以讓狹

13、縫與這個向垂直； 對于小的圓柱或內圓弧試樣， 可以讓狹縫行于試樣的母線。 表 3 當前國產應力儀準直管直徑與相應的 光束發(fā)散度和照射面積接收光闌裝置在計數(shù)管( 探測器) 窗口之前， 起到限制光束和屏蔽散射光的作用。當前國產應力儀配置的接收光闌狹縫有以下幾種： 18 mm×6 mm，09 mm× 6 mm， 03 6 mm×6 mm 和 0 1 8 mm×6 mm， 在測角儀圓上對應的角度分別為 1° ， 05°，02° 和 01°， 通常采用 18 mm× 6mm狹縫。不裝狹縫片時接收寬度為3m m

14、15;6 mm。接收狹縫越寬則計數(shù)率越高； 選擇較小狹縫在一定程度上可以提高衍射線的分辨率。 六、 半高寬問題與 2 掃描范圍、 掃描步距、 計數(shù) 正確設定2 掃描范圍的原則是在所設定的掃描范圍內使得各個角都有完整的衍射峰。實際上掃描范圍應根據衍射峰的半高寬來確定。經驗表明，2 范圍應當達到半高寬的4 45 倍。除了半高寬以外還要考慮應力值的大?。?應力較大時，顧及各 角衍射峰的偏移，2 范圍還應適當加寬。掃描方式分為連續(xù)掃描和步進掃描， 后者又叫階梯掃描。這里介紹的是如何確定步進掃描的步距和計數(shù)時間。采用固態(tài)線陣探測器則是多通道同時接收， 由計算機的c P u瞬間依次掃描讀取各個通道的計數(shù)，

15、 它的步距是固定的，也有計數(shù)時間問題。掃描步距就是階梯掃描過程中探測器每次前進的角度。它的大小決定了衍射曲線上點的密度， 即定峰時參與計算的數(shù)據點的多少。顯然點數(shù)越多，測量結果的隨機誤差就越小。但是考慮到工作效率，又不能無限制地縮小步距。經驗表明，半高寬在2°以下，步距角可以選擇00 5°；半高寬在 2°4°時， 一般取 01°；半高寬在5°以上時，可以考慮用 0.2°和0.25°。 計數(shù)時間越長，則探測器接收到的 X光子數(shù)越多。為了達到滿意的測量重復性， 總是希望計數(shù)盡可能高 一些。在衍射強度較低、 峰形較差的情

16、況下， 應考慮適當延長計數(shù)時間。但是峰形的好壞并非只取決于計數(shù)高低這一個因素， 在某些情況下僅靠延長計數(shù)時間也未必能達到理想的結果。相反， 對于峰形較好的材料，有時候計數(shù)不高( 例如峰值在1 0 0 0以下) 也能達到滿意的測量結果。在這種情況下，計數(shù)時間可以縮短，以利于提高工效。 綜上所述， 在指定材料和衍射晶面、 確定照射面積的前提下，如果出現(xiàn)衍射強度較低、峰形較差、測量誤差較大的情況，首先判定材料的晶粒是否粗大， 是否應當采用擺動法。如果晶粒并不粗大， 那么可以采取的措施包括提高管流管壓、 延長計數(shù)時間、 增大接收狹縫以及縮小掃描步距等。在實際操作中這些措施可以相互配合使用。 七、 管壓

17、、管流的選擇當管電壓 為激發(fā)電壓的3 5倍時，可以得到標識譜對連續(xù)譜的最佳強度比， 其達到25倍時已接近最佳。按此規(guī)律，常用 X射線管的激發(fā)電壓和適宜工作電壓列于表2。表2 常用x射線管的激發(fā)電壓和適宜工作電壓八、 儀器的校驗與調整 調整衍射儀時，除了儀器各個部分的常規(guī)檢查外，最關鍵的調整是入射光束和被測試件的對中。測角儀的制造精度應保證2/軸和軸(側傾法的軸位于測角儀圓平面內)精確地相交于測角儀的中心。調整時應通過微調螺絲將人射光束的重心與2/軸和軸的交點相重合，并使計數(shù)管能在2=0°位置接收到對中后的光束。然后再將測試對象表面的被測點重心與測角儀的中心相重合。對測量結果影響最大的

18、試樣設置誤差是測試對象表面在其法線方向上與測角儀中心的偏離。為此可用所謂NilsonRiley法來調整。該法的依據是X射線衍射法測得的點陣常數(shù)相對誤差aa與NilsonRiley函數(shù)cos22sin成正比，而比例常數(shù)K與試樣表面偏離測角儀中心的距離有關。若微調試樣位置，使不同布拉格角的衍射線的cos22sin值與點陣常數(shù)a之間成一水平線時，偏離量等于零，也即試樣表面與測角儀的中心重合。最后可用一個已知晶格常數(shù)、無應力的粉末標樣作精確調整。通過調整達到：1)在=0°時多次測量無應力粉末標樣的衍射線譜，使測得的所有千涉線的2值與標樣的理論2值相差小于百分之幾度。2)在盡可能大的±

19、;max(方向多次測量粉末標樣的某一(hkl)面干涉線，通過微調入射光束，使測得的2值與該于涉線的理論2值相差±00l°。3)在=0°和=±ma方向多次測量與2)相同的那條干涉線，通過標樣在法線方向的微小推移使測得的2值相差小于±001°。若第3)項測量時標樣表面的位置有較大的推移，則應重復第1)，2)項測量。如此反復調整測量滿足要求后可以認為標樣的表面就是對中后的測試對象的基準位置。九、 查找或者計算應力常數(shù)晶體中普遍存在各向異性，不同晶向具有不同彈性模量，如果將平均彈性模量帶入公式來求解應力常數(shù)，勢必會產生一定的誤差。對于已知材料

20、，可以通過查表獲取待測晶面的應力常數(shù)。對于未知材料，只能通過實驗方法測量。下圖是查美國鈦合金手冊1975版84頁得Ti6Al4V部分數(shù)據圖片，根據材料的加工工藝彈性模量范圍可查。 E為彈性模量、為泊松比，0為無應力狀態(tài)下的布拉格角。對于指定的材料，K值可從資料（材料手冊）查出或者通過實驗求出。實驗方法如下：用與待測應力工件的材質工藝完全相同的材料制作成等強度梁， 如圖 a所示。如果載荷為 P， 則等強度梁上面的載荷應力按下式計算： 根據此方法利用最小二乘法計算應力常數(shù)K的過程。十、 背底處理和定峰方法 研究表明，背底是一條起伏平緩的曲線，可以用一個三元一次方程描述。通常都傾向于把它當作一條直線

21、對待，實踐證明這樣的近似處理對于現(xiàn)行的測量準確度要求來說是可行的。為了扣除背底首先要合理選取掃描起始角和終止角， 使衍射曲線兩端都出現(xiàn)一段背底。一般扣除背底的做法是： 在曲線的前后背底上， 從兩個端點開始，分別連續(xù)地取若干個( 不少于5個) 點，然后將這些點按最小二乘法擬合成一條直線作為整條衍射曲線的背底；接著將所測得的衍射峰各點的計數(shù)減去該點對應的背底強度，即得到一條無背底的衍射曲線 。 圖 9 背底處理及半高寬法定峰定峰的方法有半高寬法、拋物線法、重心法、交相關法（詳述略）。根據精度需要選擇合適的定峰方法。對于衍射峰出現(xiàn)雙峰或不規(guī)則峰情況,再憑常規(guī)的定峰方法很難取得理想的效果。山東大學研究采用一種峰擬合方法,能很好地確定峰的位置。 其基本原理是, 對于兩峰或多峰情況,選擇高斯函數(shù)分別進行擬合,調整函數(shù)參數(shù),使其擬合度達到最佳(擬合度判斷系數(shù)為方差 R2, R2越接近于1,擬合度越好) ,然后根據理