廢氣中硫酸霧的測定 鉻酸鋇分光光度法

1、1.原理用玻璃纖維濾筒進行等速采樣，用水浸取，除去陽離子。在弱酸性溶液中，樣品溶液中的硫酸根離子與鉻酸鋇懸濁液發(fā)生以下交換反應：SO42-BaCrO4BaSO4CrO42-（黃色）在氨乙醇溶液中，分離除去硫酸鋇及過量的鉻酸鋇，反應釋放出的黃色鉻酸根離子與硫酸根濃度成正比，根據顏色深淺，用分光光度法測定。2.干擾及消除樣品中有鈣、鍶、鎂、鋯、釷等金屬陽離子共存時對測定有干擾，通過陽離子樹脂柱交換處理后可除去干擾。測定范圍：5120mg/m3。3.儀器酸式滴定管：25ml。玻璃漏斗：直徑60mm。中性定量濾紙。玻璃棉。電爐或電熱板。煙塵采樣器。過氯乙烯濾膜、中速定量濾紙、慢速定量濾紙。紫外或近紫外

2、分光光度計。4.試劑玻璃纖維濾筒。陽離子交換樹脂（732型等均可）200g。氫氧化銨溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml濃氨水，用水稀釋至400ml。氯化鈣氨溶液：稱取1.1g氯化鈣，用少量1mol/L鹽酸溶液溶解后，加6.0mol/L氫氧化銨溶液至400ml。若渾濁應過濾。硫酸鉀標準溶液：稱取1.778g硫酸鉀（優(yōu)級純，105110烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升相當于含1000g硫酸。臨用時，用水稀釋成每毫升含100.0g硫酸的標準溶液。偶氮胂指示劑：稱取0.40g偶氮胂，溶解于100ml水中，放置過夜后取上清液貯于棕色瓶

3、中，在冷暗處保存，可使用一個月。5.采樣按國家有關污染源監(jiān)測技術規(guī)范規(guī)定的采樣方法，用玻璃纖維濾筒，等速采樣530min。6.步驟（1）樣品溶液的制備（2）空白濾筒溶液的制備另取與采樣用同批濾筒23個，撕碎放入250ml錐形瓶中，同上*備空白濾筒溶液。（3）陽離子樹脂柱的制備及樣品處理將25ml酸式滴定管洗凈，在底層加入510mm高的玻璃棉，再放入經洗凈處理好的陽離子交換樹脂，高度150200mm。水面應略高于樹脂，防止氣泡進入而降低柱效。先用去離子水洗滌一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1個50ml小燒杯，即可自上端加入樣品溶液進行交換處理，最初流出的30ml溶液棄去不用，然后將濾液收集在

4、容量瓶中待測。同法處理空白濾筒溶液。（4）標準曲線的繪制取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置標準系列。表C6-1硫酸鉀標準系列向各管中分別加入鉻酸鋇懸濁液2.0ml，混勻，再加氯化鈣氨溶液1.00ml混勻，加95乙醇10.0ml，混勻，立即放入15以下冷水浴中冷卻10min，取出用一層慢速定量濾紙（上層）和一層過氯乙烯濾膜（下層）過濾（或用兩層慢速定量濾紙過濾），棄去23ml初濾液，然后將濾液收集在比色管中。于波長372（或370）nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫酸含量（g），繪制標準曲線。（5）樣品測定吸取適量經處理的樣品溶液（濃度低時取10.00ml，濃度

5、高時，取25ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步驟同標準曲線的繪制。另取經處理的空白濾筒溶液10.00ml，同法測定，計算出每個濾筒所含硫酸的量（g）。7.計算式中：測定時所取樣品溶液中硫酸含量，g；樣品溶液總體積，ml；測定時所取樣品溶液體積，ml；每個空白濾筒所含硫酸的量，g；標準狀態(tài)下干氣的采樣體積，L。8.說明實驗表明，當硫酸霧濃度高、含濕量大時，須進行等速采樣。例如硫酸霧濃度在100400mg/m3范圍內，煙氣含濕量在25以上，采樣速度（采樣嘴流速）超過煙道氣流速30時，所得結果比等速采樣時偏低20，和煙塵等速采樣規(guī)律一致。在經多級凈化之后，硫酸霧濃度在10

6、mg/m3以下，煙氣含濕量在20以下時，等速采樣與以二倍于煙氣流速的流速采樣，所得結果無明顯差異。在已知排氣中硫酸霧和含濕量都不高時，以1525L/min流量恒流采樣即可。因樣品中硫酸濃度不高，可用分光光度法或離子色譜法測定。實驗表明，在濾筒后串聯兩個內裝吸收液的沖擊式吸收瓶采集硫酸霧，一般情況下吸收液中均檢不出硫酸。當煙氣中硫酸霧在1000mg/m3以上，含濕量在30以上時，采取強制冷卻收集冷凝水進行測定的方法，水中硫酸霧的含量，最高時相當于23mg/m3，這時濾筒的阻留效率在98左右。濃度低、含濕量低時，阻留效率高，一般在99以上，低濃度時接近100。因此，在高濃度、高溫度、高濕度情況下，采樣時可采取強制冷卻收集冷凝水測定和濾筒阻留量相加的辦法，提高采樣效率。在一般情況下，單用超細玻璃纖維濾筒阻留，可達到較好的效果，而不必用其他濾料多級捕集。在溶液中加氯化鈣氨溶液、乙醇，并在冷水中冷卻10min，可降低硫酸鋇及鉻酸鋇的溶解度，使方法的重現性好，試劑空白值低而且穩(wěn)定。在測定吸光度前，采用上層用慢速定量濾紙、下層用過氯乙烯濾膜過濾，速度快、效果好、試劑空白值低，方法重現性好。也可采用0.45m微孔濾膜抽氣過濾。鉻酸鋇的精制：稱取5.0g氯化鋇，3.0g重鉻酸鉀，分別溶解于50ml水中，混合，生成鉻酸鋇沉淀。加濃鹽酸16.7ml，再加水至500ml，加熱到7080，使之溶