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1、5L (大口桶),10個。此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除(19)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙(20)洗瓶(塑料)500mL, 1只。3試劑(1) 0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA二鈉)標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉(分析純)37.23g,用4050c的無二氧化碳蒸鐳水溶解,待全部溶解并冷卻至室溫后,定容至 1000mL。(2) 10%氯化鏤(NH4CI)溶液:將500g氯化錢(分析純或化學(xué)純)放在10L的聚乙烯桶內(nèi),加蒸 鐳水4500mL,充分振蕩,使氯化鏤完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內(nèi)配制,然 后倒入塑料桶內(nèi)搖勻。(3)1.8%氫氯化鈉(
2、內(nèi)含三乙醇胺)溶液:用電子天平稱18g氫氯化鈉(NaOH)(分析純),放 入潔凈干燥的1000mL燒杯中,加1000mL蒸儲水使其全部溶解,待溶液冷至室溫后,加入2mL 三乙醇胺(分析純),攪拌均勻后儲于塑料桶中。鈣紅指示劑:將0.2g鈣試劑羥酸鈉(分子式C2iHi3O7N2SNa分子量460.39)與20g預(yù)先在105C烘箱中烘1h的硫酸鉀混合。一起放入研缽中,研成極細(xì)粉末,儲于棕色廣口瓶中,以防吸 潮。4準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線4.1 取樣:取工地用石灰和集料。風(fēng)干后用烘干法測其含水量(如為水泥,可假定其含水量為0)。4.2 混合料組成的計算:1)公式:干料質(zhì)量=濕料質(zhì)量/(1 +含水量)2)計算步驟
3、:(1) 干混合料質(zhì)量=濕混合料質(zhì)量/(1 +最佳含水量)(2) 干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+石灰或水泥劑量)(3) 干石灰或水泥質(zhì)量=干混合料質(zhì)量-干土質(zhì)量(4) 濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量X (1+ 土的風(fēng)干含水量)(5) 濕石灰質(zhì)量=干石灰X (1+石灰的風(fēng)干含水量)(6) 石灰土中應(yīng)加入的水=濕混合料質(zhì)量-濕土質(zhì)量-濕石灰質(zhì)量7.1.4.3準(zhǔn)備5種試樣,每種2個樣品(以水泥穩(wěn)定材料為例),如下:此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除1種:稱2份300g集料分別放在2個搪瓷杯內(nèi),集料的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含 水量。集料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同(300g為濕質(zhì)量)。2種:準(zhǔn)備2
4、份水泥劑量為2%的水泥土混合料試樣,每份均重300g,并分別放在2個搪瓷杯內(nèi)。 水泥土混合料的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水量?;旌狭现兴拥乃畱?yīng)與工地 所用的水 相同。3種、4種、5種:各準(zhǔn)備2份水泥劑量分別為4%、6%、8%的水泥土混合料試樣,每份均重 300g,并分別放在6個搪瓷杯內(nèi),其他要求同1種。注:如為細(xì)粒土,則每份的質(zhì)量可以減為100g。注:在此,準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線的水泥劑量為:0%、2%、4%、6%和8%,實際工作中應(yīng)使工地 實際所用水泥或石灰的劑量位于準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線時所用劑量的中間。7.144 取一個盛有試樣的搪瓷杯,在杯內(nèi)加600mLi 0%氯化鏤溶液,用不銹鋼攪拌棒充分?jǐn)嚢?
5、3min (每分鐘攪110120次)。如水泥(或石灰)土混合料中的土是細(xì)粒土,則也可以用 1000mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振蕩3min (每分鐘120次芳 次),以代替攪拌棒攪拌。放置沉淀4min 如4min后得到的是混濁懸浮液,則應(yīng)增加放置沉淀 時間,直至出現(xiàn)澄清懸浮液為止,并記錄所需的時間,以后所有該種水泥(或石灰)土混合料的 試驗,均應(yīng)以同一時間為準(zhǔn),然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi),攪勻,加蓋表面皿待測。注: 當(dāng)僅用100g混合料時,只需200mLi 0%氯化鏤溶液。7.145 用移液管吸取上層(液面下b2cm)懸浮液10.0mL放入200mL的三角瓶內(nèi)
6、,用量筒量 取 50mLi .8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液倒入三角瓶中,此時溶液pH值為12.513.0何用 pH1214精密試紙檢驗),然后加入鈣紅指示劑(體積約為黃豆大小),搖勻,溶液呈玫瑰紅 色。用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定到純藍(lán)色為終點,記錄EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定到純藍(lán)色為終點, 記 錄EDTA二鈉的耗量(以mL計,讀至0.1mL)。7.146 對其他幾個搪瓷杯中的試樣,用同樣的方法進(jìn)行試驗,并記錄各自的EDTA二鈉的耗 量。7.147 .7以同一水泥或石灰劑量混合料消耗EDTA二鈉毫升數(shù)的平均值為縱坐標(biāo),以水泥或石灰 劑量()為橫坐標(biāo)制圖。兩者的關(guān)系應(yīng)是一根順滑的曲線,如圖714所示
7、。如素集料或水 泥 或石灰改變,必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。欠圖715試驗步驟:7.1.5.1 選取有代表性的水泥土或石灰土混合料,稱300g放在搪瓷杯中,用攪拌棒將結(jié)塊攪此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除散,加600mLi 0%氧化錢溶液,然后如前述步驟那樣進(jìn)行試驗。7.1.5.2 利用所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)所消耗的EDTA二鈉毫升數(shù),確定混合料的水泥或石灰 劑量(參看圖7.1.4) o7.1.6報告報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:混合料名稱;試驗方法名稱;試驗數(shù)量n ;試驗結(jié)果極小值和極大值;試驗結(jié)果平均值x;試驗結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差S ;試驗結(jié)果偏差系數(shù)Cv。717記錄格式本試驗的記錄格式如表7.1.7 :表71
8、7水泥或石灰劑量的測定工程名稱:試驗方法:結(jié)構(gòu)層名稱:試驗者:穩(wěn)定劑種類:校核者:試樣標(biāo)號:試驗日期:試樣編號1234567EDTA耗量mL結(jié)合料劑量%1、每個樣品攪拌的時間、速度和方式力求相同,以增加試驗的精度。2、做標(biāo)準(zhǔn)曲線時,如工地實際水泥劑量較大,素集料和低劑量水泥的試樣可以不做,而直接用 較高的劑量做試驗,但應(yīng)有兩種劑量大于實用劑量,以及兩種劑量小于實用劑量。3、配制的氯化鏤溶液最好當(dāng)天用完,不要放置過久,以免影響試驗的精度。7.2直讀式測鈣儀測定石灰土中石灰劑量的方法(T0810-94)7.2.1 目的和適用范圍此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除本試驗方法適用于測定新拌石灰土
9、中石灰的劑量。7.2.2 儀器設(shè)備(1)鈣離子選擇性電極(PVC薄膜),1支。 飽和甘汞電極,232(或330)型,1支。 直讀式測鈣儀,1臺。(4)架盤天平:感量0.1g及0.5g,各1臺。(5)量筒:1000mL、2mL、50mL各 1 只。(6)具塞三角瓶:1000mL、10個(或搪瓷杯10個);500mL,4個。燒杯:2000mL,1 個;300mL,10 個;500mL,15 個。(8)容量瓶:1000mL,1 個。(9)塑料瓶(桶):10L,2 個;1000mL,3 個;250mL,2 個。(10) 土壤篩:2mm或2.5mm篩孔,1個。(11)大肚移液管:100mL,1支。(12
10、)干燥器:1個。(13)表面皿:© 90mm 10 個;© 50mm 15 個。(14)計時器:1只。(15)攪拌子:20只。(16)電爐、石棉網(wǎng),各1個。(17)洗瓶:500mL,1 個。(18)其它:吸水管,洗耳球,粗、細(xì)玻璃棒,試劑勻。7.2.3制備溶液(1) 10%氯化鏤溶液將100g氯化鏤放入大燒杯中,加水(飲用水即可)900mL,攪拌均勻后,存放于塑料桶內(nèi)保存。注:配制體積,可根據(jù)待測樣品數(shù)量確定。(2) 1 0/mol/m3氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液將分析純碳酸鈣(CaCO在180攝氏度烘箱中烘2h后,取出放入干燥器內(nèi)冷卻45min。用萬 分之 一天平或千分之一天平準(zhǔn)確稱
11、取已冷卻的碳酸鈣10.009g放入300mL燒杯中,蓋上表面皿,用 少許蒸儲水潤濕后,從杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:5稀鹽酸(18mL鹽酸加90mL蒸播水)并輕 搖杯子,使碳酸鈣全部溶解。然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至電爐上加熱并 保持微沸5min,以驅(qū)除二氧化碳。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用蒸儲水加到約950mL此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除左右時,再用20%氫氧化鈉調(diào)至中性,使pH值為7.最后用蒸鐳水稀釋至刻度,反復(fù)搖勻,靜置后倒入1000mL塑料瓶中備用。1 0-2m0|/m3氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用大肚移液管吸取100mL1(Tmol/m3氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000mL容
12、量瓶中,加蒸儲水稀釋 到刻度后,充分搖勻,轉(zhuǎn)入1000mL塑料瓶中備用。10-3mO|m3氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用大肚移液管吸取100mL10-2moi加3氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000mL容量瓶中,加蒸儲水稀釋 到刻度,充分搖勻,轉(zhuǎn)入1000mL塑料瓶中備用。(5)氯化鉀飽和溶液用感量為0.1g的架盤天平稱分析純氯化鉀(KCL)70g,放入300mL燒杯中,用量筒取200mL蒸鏘水倒入燒杯內(nèi),用玻璃棒充分?jǐn)噭?,溶液中?yīng)留有結(jié)晶(溶液呈過飽和狀態(tài)),移入塑料瓶中備用。(6) 20%氫氧化鈉溶液用感量0.1g的架盤天平迅速稱取40g分析純氫氧化鈉(NaOH)放入300mL燒杯中,力口入160mL新煮沸并已冷
13、卻的蒸儲水。用玻璃棒充分?jǐn)噭蚝?。轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用(若用玻璃瓶裝,瓶塞應(yīng) 改用橡皮塞,避免因久放瓶塞打不開)。注:裝有各種溶液的塑料瓶(桶)均應(yīng)貼上標(biāo)簽,寫明濃度、溶液名稱和配制日期。7.2.4 準(zhǔn)備儀器和電極 鈣電極(見圖724):在測定的前一天,應(yīng)將內(nèi)參比電極從套管中取出,向管中滴入10-1mol/m3 氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液15滴左右,再將內(nèi)參比電極裝回管內(nèi)。在每天進(jìn)行測定之前,將鈣電極有薄膜的 一端放在10-2mol/m3氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡2h,使電極活化,使用前取出電極,用水沖洗并以軟 紙吸干電極上的水分。(2)甘汞電極:檢查內(nèi)液面是否與上部加液口平,若內(nèi)液面低時,拔去加液口橡皮帽并用滴管
14、添加 氧化鉀飽和溶液。測定時拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水沖洗并以軟紙吸干水分。(3)儀器:在測定前接通測鈣儀電源,使儀器預(yù)熱20min。欠圖7.2.5 準(zhǔn)備石灰土標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液(1) 土樣:將現(xiàn)場土通過孔徑2mm或2.5mm篩。(2)石灰:將現(xiàn)場所用石灰通過孔徑2mm或2.5mm的篩后,貯入具塞的容器內(nèi)備用。此文檔僅供學(xué)習(xí)和交流此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除(3)測定土和石灰的風(fēng)干含水量。(4)確定石灰土的最佳含水量。(5)計算6%、14%石灰土中石灰、土和水的質(zhì)量。(6)石灰土標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液的制備:用準(zhǔn)備好的土和石灰配制6%、14%的石灰土標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液供標(biāo)定儀器用。用感
15、量為0.1g和 0.5g的架盤天平按本條(5)中計算得的量分別稱取準(zhǔn)備好的土樣和石灰,制備以上兩種劑量的 石灰土混合料各300g,分別放入1000mL,具塞三角瓶(或搪瓷杯)中,混勻。用刻度吸管(或 量 筒)加入本條(5)中計算得到的水量。再用量筒加入10%氯化鏤溶液600mL.蓋緊塞子用手振 蕩(或用不銹鋼棒攪拌)2min,保持每分鐘120次芳次,靜止4min后將上部清液倒入干燥、潔凈 的500mL具塞三角瓶中,搖勻,瓶外加貼標(biāo)簽,供以后標(biāo)定儀器時用。當(dāng)石灰品種、土質(zhì)和水質(zhì)相同時,制備的6%、14%石灰土標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液可供連續(xù)標(biāo)定10d之 用。注:可以根據(jù)設(shè)計劑量選擇石灰土標(biāo)準(zhǔn)浸提液劑量的上
16、限。如果劑量高時,標(biāo)定所用劑量的上 限可以是16%或18%等。此時,標(biāo)定儀器過程中調(diào)節(jié)旋鈕II應(yīng)使之顯示16.0或18.0等。注:對于細(xì)粒土,也可以用100g混合料,此時可將混合料放入500mL具塞三角瓶中,并加 200mLi 0%氯化皴溶液。7.2.6標(biāo)定儀器將上述制備好的標(biāo)準(zhǔn)分別倒出2530mL于干燥、潔凈的50mL燒杯中,各加入一只攪拌子。先將 6%標(biāo)準(zhǔn)液放在直讀式測鈣儀上,待儀器開始攪拌后放入鈣電極和甘汞電極(見圖7.2.6 ),停止攪拌后,調(diào)整校正I旋鈕,使之顯示6.0;采樣讀數(shù)結(jié)束。將電極提起,取下6%標(biāo)準(zhǔn)液。用 水沖洗電極并用軟紙吸干電極上的水。再將裝有14%標(biāo)準(zhǔn)液的燒杯放在直讀
17、式測鈣儀上,開始攪拌后,放入鈣電極和甘汞電極。停止攪拌后,調(diào)整校正H旋鈕,使之顯示14.0。如此重復(fù) 23次。每次用6%和14%標(biāo)準(zhǔn)液校正均能顯示6.0和14.0時,儀器標(biāo)定即完畢。欠圖7.2.7 試驗步驟727.1 從施工現(xiàn)場同一位置取約1000g具有代表性的石灰土試樣,經(jīng)進(jìn)一步拌勻之后,使其全部通 過2mm或2.5mm篩孔。727.2 用感量0.5g的架盤天平稱取兩份石灰土試樣各300g,并分別放入兩個1000mL具塞三角瓶 中,每個三角瓶中加10%氯化鏤溶液600mL。蓋緊塞子用手振蕩(或用不銹鋼棒攪拌)2min,保 持每分鐘12。次士 次。靜止4min后將2530mL待測液倒入干燥、潔
18、凈的50mL此文檔收集于網(wǎng)絡(luò), 如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除燒杯中。加入一只攪拌子并放在直讀式測鈣儀上,儀器開始攪拌后,放入鈣 電極和甘汞電極,待停止攪拌后,儀器顯示的數(shù)值即為該樣品的石灰劑量。再重復(fù)測試一次,取 兩次測試結(jié)果的平均值。7.2.8 報告同第7.1.6條。7.2.9 記錄格式同第7.1.7條,但除去EDTA耗量。注意:(1)在計算6%和14%混合料的組成時,應(yīng)使混合料的最佳含水量與施工碾壓時的最佳含 水量相近。(2)若土、石灰或水質(zhì)有變化時,必須重新配置6%和14%(或16%、18%)石灰土標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提 液,并用它標(biāo)定儀器。(3)制備每個樣品的浸提液時,攪拌的時間、速度和方式應(yīng)力求相同
19、,配制的氯化鐵溶液當(dāng)天用 完,不宜放置過久。(4) 所用器具必須用水沖洗干凈。(5) 每測完一個樣品應(yīng)用蒸儲水或自來水沖洗電極,并用軟紙吸干后再測下一個樣品。(6) 若進(jìn)行全天測試,午間休息時可將鈣電極薄膜浸泡在10-3moi氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中,下午測定前不必進(jìn)行活化。下午測定結(jié)束后應(yīng)用水沖洗電極,并用軟紙將水吸干,套上橡皮帽,然后掛 起干放保存,次日用前再進(jìn)行活化。(7)在連續(xù)使用時,鈣電極的內(nèi)參比液應(yīng)每周更換一次,以保證試驗的穩(wěn)定性。第8章石灰的化學(xué)分析8.1 有效氧化鈣的測定(T0801-94)8.1.1 目的和適用范圍本方法適用于測定各種石灰的有效氧化鈣含量。8.1.2 儀器設(shè)備(1)篩
20、孔:0.15mm 7個。 烘箱:50250攝氏度,1臺。(3)干燥器:© 25cm,1個。(4)稱量瓶:© 30mm*50mm 10 個。瓷研缽:© 12-13cm,1個。(6)分析天平:萬分之一,1臺。 架盤天平:感量o.ig,1臺。(8)電爐:1500WJ 個。(9)石棉網(wǎng):20cm*20cm, 1 塊。(10)玻璃珠:© 3mm 一袋(0.25kg)。(11)具塞三角瓶:250mL,20個。(12)漏斗:短頸,3個。(13)塑料洗瓶,1個。(14)塑料桶:20L,1個。(15)下口蒸儲水瓶:5000mL,1個。(16)三角瓶:300mL,10 個。
21、(17)容量瓶:250mL、1000mL,各 1 個。(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各 1 個。(19)試劑瓶:250mL、1000mL,各 5 個。(20)塑料試劑瓶:1L,1個。(21)燒杯:50mL,5 個;250mL(或 300mL),10 個。(22)棕色廣口瓶:60mL,4 個;250mL,5 個。(23)滴瓶:60mL,3 個。(24)酸滴定管:50mL,2支。(25)滴定臺及滴定管夾,各一套。(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。(27 )表面皿:7cm,10塊。(28)玻璃棒:8mm*250mm 及 4mm*180 各 10 支。(29)試
22、劑勺:5個。(30)吸水管:8mm*150mm,5 支。(31)洗耳球:大、小各1個。8.1.3 試劑(1)蔗糖(分析純)。 酚儆指示劑:稱取0.5g酚酉太溶于50mL95%乙醇中。0.1%甲基橙水溶液:稱取0.05g甲基橙溶于50mL蒸儲水中。0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將42mL濃鹽酸(相對密度1.19)稀釋至1L,按下述方法標(biāo)定其當(dāng)量濃度 后備用。稱取約0.8001.000g準(zhǔn)確至0.0002g)已在180攝氏度烘干2h的碳酸鈉,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入23滴0.1%甲基橙指示劑,用待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液 滴定,至碳酸鈉溶液由黃色變成橙紅色;將溶液加熱至沸,
23、并保持微沸3min,然后放在冷水中冷卻至室溫,如此時橙紅色變?yōu)辄S色,則再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色 時為止。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量深度按下式計算:N=Q/V*0.053式中:N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度;Q-稱取碳酸鈉的質(zhì)量(g);V-滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。8.1.4 準(zhǔn)備試樣(1)生石灰試樣:將生石灰樣品打碎,使顆粒不大于2mm。拌和均勻后用四分法縮減至200g 左右,放入瓷研缽中研細(xì)。再經(jīng)四分法縮減幾次至剩下20g左右。研磨所得石灰樣品,使通過0.10mm的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取10余克,置于稱量瓶中在100攝氏度烘干1"貯于干燥器 中,供試驗用。(2)消石
24、灰試樣:將消石灰樣品用四分法縮減至10余克左右。如有大顆粒存在須在瓷研缽中 磨細(xì)至無不均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105110攝氏度烘干1h,貯于干燥器中,供試驗用。8.1.5 試驗步驟稱取約0.5g(用減量法稱準(zhǔn)至0.0005g)試樣。放入干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆 蓋 在試樣表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷卻的蒸儲水50mL,立即加塞振蕩 15mi n(如有試樣結(jié)塊或粘于瓶壁現(xiàn)象,則應(yīng)重新取樣)。打開瓶塞,用水沖洗瓶塞及瓶壁,加入 23滴酚酉太指示劑,以0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定速度以每秒23滴為宜),至溶液的粉紅色顯 著消失并在30s內(nèi)不再重復(fù)現(xiàn)即為
25、終點。8.1.6 計算有效氧化鈣的百分含量(X。按下式計算:Xi=V*N*0.028/G*100式中:V.-滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);0.028-氧化鈣毫克當(dāng)量;G-試樣質(zhì)量(g);N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度;8.1.7 精密度或允許誤差對同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個試樣和進(jìn)行兩次測定,并取兩次結(jié)果的平均 值代表最終結(jié)果。8.1.8 報告報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:石灰來源:試驗方法名稱:單個試驗結(jié)果:試驗結(jié)果平均值X。8.1.9 記錄格式此文檔僅供學(xué)習(xí)和交流本試驗的記錄格式如表8.1.9:石灰有效氧化鈣的測定工程名稱:試驗方法:路段范圍:試驗者:石灰來源:校核者:試樣標(biāo)號:試驗日期:試樣編號試
26、樣質(zhì)量g鹽酸溶液當(dāng)量濃度鹽酸溶液耗量mL有效氧化鈣含量%8.2 氧化鎂的測定(T08012-94)8.2.1 目的和適用范圍本試驗方法適用于測定各種石灰的總氧化鎂含量。822儀器設(shè)備 同第812條。8.2.3 試劑(1) 1 :10鹽酸:將1體積鹽酸(相對密度1.19)以10體積蒸鐳水稀釋。 氫氧化正氯化鏤緩沖溶液(pH=10):將67.5g氯化鏤溶于300mL無二氧化碳蒸儲水中,加濃 氫 氧化鏤(相對密度為0.90)570mL,然后用水稀釋至1000mL。酸性銘蘭K-蔡酚綠B(1 25)混合指示劑:稱取0.3g酸性銘蘭K和0.75g蔡酚綠B與50g已在 105攝氏度烘干的硝酸鉀混合研細(xì),保存
27、于棕色廣口瓶中。EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將10克EDTA二鈉溶于溫?zé)嵴翳D水中,待全部溶解并冷至室溫后,用 水稀釋至1000mL。氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取1 .7848g在105攝氏度烘干(2h)的碳酸鈣(優(yōu)級純),置于250mL 燒杯中,蓋上表面皿,從杯嘴緩慢滴加1:10鹽酸100mL,加熱溶解,待溶液冷卻后,移入1000mL的容量瓶中,用新煮沸冷卻后的蒸播水稀釋至刻度搖勻。此溶液每毫升相當(dāng)于一毫克 氧化鈣。(6)20%的氫氧化鈉溶液:將20g氫氧化鈉溶于80mL蒸儲水中。(7)鈣指示劑:將0.2g鈣試劑羥酸鈉和20g已在105攝氏度烘干的硫酸鉀混合研細(xì),保存于棕 色 廣口瓶中。(8) 10%酒
28、石酸鉀鈉溶液:將10g酒石酸鉀鈉溶于90mL蒸儲水中。(9)三乙醇胺(1 :2)溶液:將1體積三乙醇胺以2體積蒸儲水稀釋搖勻。8.2.4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與氧化鈣和氧化鎂關(guān)系的標(biāo)定精確吸取500mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放于300mL三角瓶中,用水稀釋至100mL左右,然后加入鈣指 示劑約0.1g,以20%氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液堿度出現(xiàn)酒紅色,再過量加34mL,然后以EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定,至溶液由酒紅色變成純藍(lán)色時為止。EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣滴定度按式(8.241)計算。TcaO=CVl/V2式中:Tea。-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度,即ImLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克 數(shù);C-
29、1mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有氧化鈣的毫克數(shù),等于1 ;Vi吸取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);V2-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。此文檔僅供學(xué)習(xí)和交流EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度(TMg。),即ImLEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于氧化鎂的毫克 數(shù)按式 (8242)計算。TMgo=T cao*40.31 /56.08=0.72Tcao8.2.5 試驗步驟稱取約0.5g(準(zhǔn)確至0.0005g)試樣,放入250mL燒杯中,用水濕潤,加30mLi :10鹽酸,用表 面 皿蓋住燒杯,加熱近沸并保持微沸810mi no用水把表面皿洗凈,冷卻后把燒杯內(nèi)的沉淀及溶液 移入250mL容量瓶中,加水至刻度搖勻。待溶
30、液沉淀后,用移液管吸取25mL溶液,放入250mL三角瓶中,加50mL水稀釋后,加酒石酸鉀鈉溶液1 mL、三乙醇胺溶液5mL,再力口 入鏤鏤緩沖溶液10mL、酸性銘蘭K-蔡酚綠B指示劑約0.1g。用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液 由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時即為終點,記下耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積Vi o再從同一容量瓶中,用移液管吸取25mL溶液,置于300mL三角瓶中,加水150mL稀釋后,加 三乙醇胺溶液5mL及20%氫氧化鈉溶液5mL,放入約0.1g鈣指示劑。用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴 定,至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點,記下耗用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。8.2.6 計算氧化鎂的百分含量(X2)按下式計算: X2=TMgO(Vl-V 2)*1 0/(G*1000)*100 式中:TMg。-EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度; V一滴定鈣、鎂合量消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL); V2-滴定鈣消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);10-總?cè)芤簩Ψ秩∪芤旱捏w積倍數(shù);G-試樣質(zhì)量(g)。827精密度或允許誤差對同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個試樣和進(jìn)行兩次測定。取兩次測定結(jié)果的平均值代表最終結(jié)果。8.2.8 寸畏告報告應(yīng)包括以下內(nèi)容: 石灰來源:試驗方法名稱; 單個試驗結(jié)果; 試驗結(jié)果平均值。8.2.9 記錄格式本試驗的記錄
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