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1、食品中重金屬的檢測方法 食品中重金屬污染問題頻繁浮現(xiàn),重金屬檢測能夠有效避開人們購買、食用重金屬超標的食品,防止人們重金屬中毒。重金屬中毒是一個漫長的過程,早期不簡單發(fā)覺,但是隨著時光的推移,一旦浮現(xiàn)嚴峻的癥狀時往往已經(jīng)不行逆轉(zhuǎn),所以重金屬的檢測辦法日益受到人們的重視(圖4-2)。 圖4-2 重金屬檢測辦法分類 (1)重金屬常規(guī)檢測辦法 原子汲取光譜儀(aas)可測定包括鉛、鎘、汞、砷、鉻、銅、鋅、鎳等多種元素?;鹧嬖蛹橙」庾V法可測到910mg/l數(shù)量級,石墨爐原子汲取法可測到1013mg/l數(shù)量級。因此,原子汲取光譜是現(xiàn)今在環(huán)境及食品中技術(shù)手段最為成熟、應用最為廣泛的一種檢測辦法。 原子熒
2、光光譜法(afs)是通過待測元素的原子蒸汽在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光放射強度來測定待測元素的一種檢測辦法。該辦法敏捷度高、檢出限比aas要低、基體效應小、線性范圍寬、譜線容易且干擾小,但僅能分析砷、硒、鉛、錫、汞等元素。 紫外分光光度計法(uv)是基于被測物質(zhì)對紫外-可見光輻射具有挑選性汲取來舉行分析測試,通常要加顯色劑,按照顯色程度的不同與標準系列舉行比較定量。本法操作容易、不用經(jīng)過復雜的消解處理且不需要昂貴的儀器和試劑,如能找到對應元索合適的顯色劑將不失為一種成熟的重金屬檢測辦法。 電感藕合等離子體原子放射光譜法(icp-aes),樣品由氫載氣引入霧化系統(tǒng)舉行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子
3、體的軸向通道,在高溫柔惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),放射出所含元素的特征譜線。按照特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否一含有某種元素;按照特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量。具有敏捷度高、干擾小、線性寬、可同時或挨次測定多種金屬元素的特點,可用于除鎘、汞等絕大部分金屬元素的測定。 電感禍合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)即通過電感藕合等離子體使檢測樣本汽化、原子化,從而將檢測金屬分別出來,通過與質(zhì)譜的結(jié)合確定待測金屬元素的質(zhì)量。就目前重金屬檢測辦法來看,icp-ms是比較先進、檢測結(jié)果誤差較小的辦法,但其成本高、易受污染限制了該辦法的普遍應用。icp-ms可用來確定奶粉中鉻的濃度,木
4、腐真菌中銅、鋅、鎘.鉛等濃度以及藥物、調(diào)味品和海帶等食物中重金屬的濃度。 高效液相色譜法(hplc)是以液體為流淌相,采納高壓輸液系統(tǒng)將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流淌相泵入裝有固定相色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分別后進入檢測器舉行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。hplc具有應用范圍廣、色譜柱可反復用法、樣品不被破壞、易回收等特點,但也有缺點,比如“柱外效應”、絡(luò)合試劑的挑選有限等,給hplc的廣泛應用帶來了局限性。hplc還可以與icp-ms、afs等聯(lián)用實現(xiàn)對重金屬的檢測。 (2)重金屬迅速檢測辦法 隨著經(jīng)濟的迅速進展,人們對生活質(zhì)量的要求不斷提高,待檢重金屬樣品量快速增強,
5、傳統(tǒng)的檢測技術(shù)已無法滿足此需求。因此,進展重金屬迅速檢測辦法具有重要的意義。迅速檢測技術(shù)與傳統(tǒng)檢測技術(shù)相比,雖然只能對重金屬污染物舉行定性或半定量,敏捷度和精確性也低于傳統(tǒng)檢測技術(shù),但具有便利、迅速、經(jīng)濟等優(yōu)點,非常適合現(xiàn)場檢測,在食品重金屬污染方面可起到預警作用。 電化學分析法(ea)是進展比較早的一項分析技術(shù),它是按照被測物質(zhì)在溶液中的電化學性質(zhì)及其變幻為基礎(chǔ),建立物質(zhì)組成與濃度之間的關(guān)系。其優(yōu)點有:儀器裝置小、操作便利、易于自動化和延續(xù)分析。在化學成分分析中,檢測限可以低至1012g/l,適合多種元素的檢測。 陽極溶出伏安法(asv),在一定的電位下,使待測金屬離子部分還原成金屬并溶人微
6、電極或析出于電極表面,然后向電極施加反向電壓,使微電極上的金屬氧化而產(chǎn)生氧化電流,按照氧化過程的電流一電壓曲線舉行分析的伏安法。其主要特點是能夠區(qū)分溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態(tài),且可同時測定多種金屬,價格低廉,操作簡便。 單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法,是按照滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流一電位曲線舉行分析。用單掃描極譜分析法可實現(xiàn)對蓮藕各部位中 pb、cd、zn、cu、mn和cr含量的分析。 酶分析法是通過酶和重金屬離子產(chǎn)生反應所產(chǎn)生的變幻來推斷金屬種類以及檢測重金屬的含量。一些重金屬離子在碰到特定的酶時,會產(chǎn)生相應的反應,使顯色劑的色彩、導電性、吸光率以及酸堿程度發(fā)生變幻,
7、這些反應可通過肉眼觀看或者電信號傳輸、ph值檢測等便利的獵取試驗結(jié)果,通過這些變幻可以斷定重金屬元素及其含量。目前,用于痕量重金屬檢測的常用酶有:、丁肽膽堿酯酶、黃嘿吟氧化酶等,其中最常用的是。國內(nèi)還沒有認證此辦法,而國外僅限將脲酶抑制法用于飲用水中汞的測定。 免疫分析法的工作原理是將重金屬離子與合適的化合物結(jié)合,獲得空間結(jié)構(gòu),產(chǎn)生反應原性,再將結(jié)合了金屬離子的化合物銜接到載體蛋白上使其產(chǎn)生特異性抗體,通過對抗體的分析確定重金屬元素及含量。該辦法具有高度特異性和敏捷度高的特點,其勝利的關(guān)鍵在于挑選合適的化合物與金屬離子舉行結(jié)合。國內(nèi)還未真正推廣,國外已勝利用于液體樣品中的汞、a、鉛等的檢測,但
8、固體樣品中重金屬的提取辦法需要進一步討論。 酶聯(lián)免疫吸附反應法(elisa)是將抗原抗體特異性免疫反應與酶催化作用相結(jié)合起來的一種檢測技術(shù),具有特異性強、敏捷度高、便利快捷、操作容易、便于易攜、迅速精確、可應用于大量樣品檢測等優(yōu)點,普通不需貴重的儀器設(shè)備。elisa技術(shù)作為試驗室常規(guī)技術(shù)辦法,不需要專業(yè)系統(tǒng)的理論基礎(chǔ),一般試驗人員即可嫻熟操作,在舉行樣品檢測時所需時光短,可按照標準曲線對待檢物舉行定量。但elisa試劑盒的檢測范圍受到特異性抗體親和力與敏捷度的制約,有一定的適用范圍,實際樣品檢測時可能浮現(xiàn)假陽性問題簡單引起誤判,每次舉行定量檢測時都要做標準曲線。 膠體金免疫層析技術(shù)具有便利、迅
9、速、肉眼可見檢測結(jié)果等優(yōu)點,無需任何檢測儀器,被廣泛用于食品農(nóng)藥殘留、瘦肉精殘留、重金屬殘留等食品平安和環(huán)境平安迅速檢測中。膠體金檢測技術(shù)現(xiàn)在多被用于半定量檢測,特殊適合用于大范圍的環(huán)境樣品初檢和爆發(fā)式污染大事的現(xiàn)場檢測。 生物傳感器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質(zhì)結(jié)合,將變幻通過信號轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)化成易于檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物傳感器有酶生物傳感器、dna傳感器、細胞傳感器、微生物傳感器等。 重金屬對x射線的汲取是隨著它的成分和含量而變幻的,利用這種變幻邏輯加以分析就能檢測出食品中重金屬的成分和含量。x射線熒光光譜法由于它的快速性、精確性等特點而被廣泛應用,它與其他檢測辦法的區(qū)分就在于不僅可以檢測常量元素,還可以對微量元素舉行檢測,前期處理少、便利快捷是x射線熒光光譜法最大的優(yōu)勢
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