合成寶石畢業(yè)論文

1、百度文庫-讓每個人平等地提升自我20132014學(xué)年第二學(xué)期合成寶存/課程期末大（論文）班級：班 工商（珠寶鑒定）本學(xué)號：姓名：至晶任課教師：張曉暉分?jǐn)?shù):評語：0教師簽名： 批閱日期：我看合成紅寶石工藝及鑒別摘要：合成紅寶石的方法多種多樣，常見的有助溶劑法、水熱法和提拉法， 但在生產(chǎn)中廣泛采用的是焰熔法。關(guān)鍵詞：合成紅寶石助溶劑生長法水熱法焰熔法、提拉法前言 合成紅寶石（Synthetic ruby） 通常呈現(xiàn)鮮亮的紅色/與天然紅寶石區(qū)別 甚小，物理性質(zhì)也相同。除像天然紅寶石一樣被加工成橢圓形、圓形或梨形 的混合刻面琢型以及腰圓型外，有時還被加工成一些特殊琢型，如上部為中 凸的弧形面，而下部為

2、刻面的長方形或橢圓形混合琢型 ；或者上部為中凸的弧 形面和刻面，而下部為刻面的長方形混合琢型。這些特殊琢型是合成紅寶石 特有的，其粒重多在515克拉。也有用合成紅寶石加工珠形項鏈和手鐲的。 合成紅寶石是按工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的第一種合成寶石。一、合成紅寶石的技術(shù)與方法（一）助溶劑生長法合成紅寶石助溶劑生長法合成紅寶石晶體1是在自發(fā)成核緩冷法合成無色藍(lán)寶 石晶體的基礎(chǔ)上發(fā)展而來。無色合成藍(lán)寶石晶體的助溶劑生長法首次由德 國人實現(xiàn)于1837年，方法較簡單，是用PbF-PbO作助溶劑，Al?O祚原料， 將其混合后放入鉗金塔埸中，加熱至1350C,經(jīng)數(shù)小時后，使Al?O完全熔 融，工之后按照1C/h的冷卻速度

3、冷卻至900-1000 C,倒出殘余助溶劑熔融 液，冷卻至室溫后，用硝酸溶液溶去助溶劑，由此得到無色藍(lán)寶石晶體位 錯密度較低。1969年，市場上出現(xiàn)了 “卡善”助溶劑法合成的紅寶石，該 合成的紅寶石內(nèi)部不但添加了銘元素，而且還添加了鐵元素作為致色元 素，使其與天然紅寶石難以辨別。另外，美國的C卡塔姆也用助溶劑法合成了紅寶石和藍(lán)寶石晶體，而拉馬拉（ Ramaura公司在用助溶劑法合 成的紅寶石中添加了一種可以發(fā)熒光的成分，使得這種合成紅寶石很容易 被鑒別。而我國在1990年后由國家建材局人工晶體研究所采用助溶劑法成 功合成出紅寶石晶體。此次晶體生長使用了籽晶，但合成的紅寶石晶體沒 有進(jìn)行商業(yè)化生

4、產(chǎn)。助溶劑法合成紅寶石晶體的具體工藝步驟如下：(1)稱取適量的Al?O口少量的Cr?O?乍原料，力口入適量的助溶劑 Pb O-B?M PbF-PbO。(2)將以上原料及助溶劑混合后放入鉗塔埸內(nèi)，再將鉗塔埸置于裝有旋轉(zhuǎn)支 持底座的電爐內(nèi)加熱。(3)升溫至1300C,并按一定的速率變化旋轉(zhuǎn)塔埸，使塔埸內(nèi)的助溶劑和原 料完全熔融。(4)停止加熱，以2C/h的冷卻速度緩慢冷卻至915C,大致需要8天。(5)晶體生長結(jié)束，倒出助溶劑，也可在塔埸底部打一小孔，使塔埸中助溶 劑流出。(6)用稀硝酸將殘存在紅寶石晶體表面上的助溶劑溶解，即可獲得合成紅寶 石晶體。用此法生長出的合成紅寶石晶體成本高，難以大量生產(chǎn)

5、。(二)水熱法合成紅寶石水熱法生長晶體是在水溶液中生長晶體的方法。國外的水熱法合成紅寶 石于1991年由俄羅斯小批量商業(yè)生產(chǎn)。1993年初，俄羅斯科學(xué)院西伯利亞分院 與泰國The Pinky Trading Company 組建了 TAIRUS合資公司，并開始大批量 生產(chǎn)水熱法合成紅寶石2。目前的年產(chǎn)量約為200 kg。視重量大小和質(zhì)量高 低價格305倭元/克拉不等。國內(nèi)的桂林水熱法合成紅寶石則是繼Russia和Tairaus工水熱法合成紅寶石之后出現(xiàn)，并于最近進(jìn)入珠寶市場的一種新產(chǎn)品。 它的生產(chǎn)工藝如下：原料：分析純的剛玉晶體碎塊，Al (OH 2/著色劑：Cr?O或者KCr?O?(按1%!

6、加入)。/礦化劑：KHCG+NOCO7(濃度均為L)。/籽晶片：提拉法合成的無色剛玉晶體，沿(22Z3)或(1010)方向切割。充填度：60%fc右。生長溫度：500620c。溫差：30700 c壓力：（） x 100 Pa。/、恒溫時間：10天左右，晶體達(dá)15mm50mm17mm重達(dá)。生長速率：d。紅寶石2的水熱生長試驗是在密封的貴金屬襯管中進(jìn)行。使用自行設(shè)計480/520（忙）.Vmol L-制造的反應(yīng)腔尺寸為 d 38m儲700 mm勺 高壓釜及溫差井式電阻爐，認(rèn)真調(diào)整DWT-70箱密溫度自動控溫儀使高壓釜 反應(yīng)腔內(nèi)的溫度曲線達(dá)到本試驗的要求 （右圖），釜內(nèi)溫度500c600C,晶體生

7、長區(qū)（低溫區(qū)）與溶解區(qū)（高溫區(qū)）的溫差 范圍30c80C,釜內(nèi)壓力1 500 atm2 000 atm,釜內(nèi)開孔檔板使用貴金屬，開孔率為5%-25%Z保證溶質(zhì)的傳輸及生長基元在晶體表面的疊合（三）焰熔法合成紅寶石焰熔法是從熔體中生長的方法。其原料的粉末在通過高溫的氫氧火焰后 熔化，熔滴在下落過程中冷卻并在種晶上逐漸生長形成晶體。將調(diào)配好的原 料細(xì)粉從管口漏下，均勻噴灑在氫氧焰中被熔化后，再冷凝結(jié)晶于種晶或“梨 形單晶”頂層；梨晶長大是從頂部熔化的開始，生長過程中其底座下降并旋 轉(zhuǎn)，以確保其熔融表面有合宜的溫度逐層生長，邊轉(zhuǎn)動邊晶出的具有如同唱 片紋的弧線生長紋或色帶，以及珠形、蝌蚪狀氣泡等特征

8、；不用塔埸的這種 方法可以低成本制取合成。焰熔法的合成工藝流程如下3 ：，/A.供料系統(tǒng)原料：成分因合成品的不同而變化。原料的粉末經(jīng)過充分拌勻，放入料 筒。料筒（篩狀底）：圓筒，用來裝原料，底部有篩孔；料筒中部貫通有一根 震動裝置使粉末少量、等量、周期性地自動釋放。震蕩器：使料筒不斷抖動，以便原料的粉末能從篩孔中釋放出來。合成紅寶石，則需要AO?和Cr?O,三氧化二鋁可由鋁鏤磯加熱獲得； 致 色劑為 Cr?O?1-3%,B.燃燒系統(tǒng)：氧氣管：從料筒一側(cè)釋放，與原料粉末一同下降；氫氣管：在火焰上方噴嘴處與氧氣混合燃燒。通過控制管內(nèi)流量來控制' 氫氧比例，O. H=1: 3;氫氧燃燒溫度為

9、25000G Al?O粉末的熔點為20500C;冷卻套：吹管至噴嘴處有一冷卻水套，使氫氣和氧氣處于正常供氣狀態(tài)， 保證火焰以上的氧管不被熔化振動牌粉末添料一軾冷卻會生檢總體耐火C.生長系統(tǒng) 落下的粉末經(jīng)過氫氧火焰熔融，并落在旋轉(zhuǎn)平 臺上的籽晶棒上，逐漸長成一個晶棒（ 梨晶）。水套 下為一耐火磚圍砌的保溫爐，保持燃燒溫度及晶體生 長溫度，近上部有一個觀察孔，可了解晶體生長情況。 耐火磚：保證熔滴溫度緩慢下降，以便結(jié)晶生長；旋轉(zhuǎn)平臺：安置籽晶棒，邊旋轉(zhuǎn)、邊下降；落下 的熔滴與籽晶棒接觸稱為接晶；接晶后通過控制旋轉(zhuǎn) 平臺擴(kuò)大晶種的生長直徑，稱為擴(kuò)肩；然后，旋轉(zhuǎn)平 臺以均勻的速度邊旋轉(zhuǎn)邊下降，使晶體得

10、以等徑生 長。（四）提拉法合成紅寶石原料：A亦口 1-3%勺CrR?加熱：高頻線圈加熱到2050c以上；屏蔽裝置：抽真空后充入惰性氣體，使生長環(huán)境中保持所需要的氣體和壓強(qiáng)。將原料裝入鉞、鴇或鋁塔埸中。塔埸上方的提拉桿的下端的籽晶夾 具上裝一粒定向的紅寶石籽晶。將塔埸加熱到，使原料熔化。再降低提拉桿， 使籽晶插入到熔體表層?？刂迫垠w的溫度，使之略高于熔點。熔去少量籽晶 以保證能在籽晶的清潔表面上開始生長。在實現(xiàn)籽晶與熔體充分沾潤后，緩 慢向上提拉和轉(zhuǎn)動晶桿。控制好拉速和轉(zhuǎn)速，同時緩慢地降低加熱功率，籽 晶直徑就逐漸擴(kuò)大。小心地調(diào)節(jié)加熱功率，實現(xiàn)寶石晶體的縮頸 -擴(kuò)肩-等徑- 收尾的生長全過程。通

11、過屏蔽裝置的窗口可以觀察生長過程，還可利用紅外傳感器測量固-液界面的亮光環(huán)溫度，實現(xiàn)控制生長過程。二、合成紅寶石的鑒定特征（一）助溶劑法合成紅寶石的鑒定特征A、助溶劑殘余包裹體B、氣固兩相包體：C、鉗金片口特殊的色帶或色域助熔劑合成寶石中可見直線狀、角狀生長環(huán)帶，這些特征與天然紅、藍(lán)寶 石中的色帶，在外觀上是一致的。但在拉姆拉合成紅寶石中可出現(xiàn)一種攪動 狀的顏色現(xiàn)象和紡錘形色域，在多羅斯（Douros）合成紅寶石中可出現(xiàn)淺紅、 無色色帶和藍(lán)色三角色塊。F、種晶早期生產(chǎn)的產(chǎn)品采用了很大的種晶，例如 Leichleitner公司僅在種晶上生長薄薄的一層合成紅寶石。目前，絕大多數(shù)的助溶劑法合成紅、藍(lán)

12、寶石中 很難看到種晶及其相關(guān)的特征。G發(fā)光性紫外光下助溶劑法合成紅寶石呈中一強(qiáng)的紅色熒光，可以對紅寶石的鑒 定起到指示作用，而拉姆拉紅寶石加入了某些稀土元素，在紫外光下橙紅色 熒光。少數(shù)樣品可能顯示藍(lán)白色熒光。H、可見光譜/助熔劑法合成紅寶石的吸收光譜與天然的一樣，只是比天然紅寶石更清 晰、更明顯。I、微量元素用電子探針分析暴露到寶石表面的助溶劑殘余包裹可以檢驗出包裹的化 學(xué)組成，用X-熒光能譜儀，可以無損分析出寶石所含的微量化學(xué)元素。最常 用的助溶劑是一些重金屬的氧化物，如PbO Pb巴BiO?、MOO2以外還可有BR0 LiQ 有時也用冰晶石（NaAlF6）。（二）水熱法合成紅寶石鑒定特征

13、由于水熱法是模擬天然紅寶石的生成環(huán)境 因此在其內(nèi)部具有許多與天然紅寶石相同的特征 如有色帶、平直生長紋、晶體包體及裂隙。但需 要指出的是：（1）籽晶片是水熱法合成晶體所必須的，具顏色有深有淺，有時也為無色的 切磨后的寶石成品一般很少選含籽晶片的部位 ，但最近市場上出現(xiàn)了一種象 三明治一樣切磨成弧面的成品（見右圖），所以，遇到弧面型的優(yōu)質(zhì)紅寶石時應(yīng) 格外小心。（2）黃金絲殘余在每塊原料中都可以看到黃金絲的殘余/黃金絲是在晶體生長 中用以懸掛籽晶片的。在琢磨好的成品中一般不易見到 ，但在個別成品中可以 觀察到籽晶片中用以系黃金絲的針孔。鉗金片 高壓釜上脫落的鉗金片有時混雜在結(jié)晶好的晶體里(4)氣相

14、包裹體氣泡在晶體中偶而出現(xiàn)，數(shù)量時多時少。.(5)膠狀包體/本次取樣中還觀察到一種似熔化的膠體一樣的包體。塵埃狀包體(三)焰.法合成紅寶石鑒定特征1.原始晶形焰熔法合成的寶石原始晶形都是梨形。 而天然寶石的晶 體形態(tài)為一定的幾何多面體。2 . 包裹體：合成紅、藍(lán)寶石中?？梢姎馀莺臀慈鄯勰┏霈F(xiàn)，一般氣 泡小而圓，或似蝌蚪狀4;可單獨或成群出現(xiàn)；合成 尖晶石中氣泡和未熔粉末較少出現(xiàn)，偶爾出現(xiàn)的氣泡多 為異形。3 .色帶：紅寶石中常常為細(xì)密的弧形生長紋，類似唱片紋；藍(lán)寶石中色帶較粗而不連 續(xù)；黃色藍(lán)寶石很少含有氣泡，也難見色帶。天然紅寶石和藍(lán)寶石都顯示直 或角狀或六方色帶。合成尖晶石很少顯示色帶。4

15、 .吸收光譜：合成藍(lán)寶石的光譜見不到天然藍(lán)寶石通常可以見到的藍(lán)區(qū)的吸收，或450nm的吸收帶十分模糊。合成藍(lán)色尖晶石顯示典型的鉆譜(分別位于540、580、635nm的三條吸收帶)，天然藍(lán)色尖晶石顯示的是藍(lán)區(qū)的吸收帶，為鐵譜。5 .熒光合成藍(lán)寶石有時顯示藍(lán)白色或綠白色熒光，天然的為惰性；合成藍(lán)色尖晶石 為強(qiáng)的紅色熒光，而天然的也為惰性。合成紅寶石通常比天然紅寶石的紅色 熒光明顯強(qiáng)。6 .帕拉圖法：將剛玉浸于盛有二碘甲烷的玻璃器皿中人在顯微鏡下沿光軸 方向，加上正交偏光片下，合成剛玉可以觀察到兩組夾角為、1200的結(jié)構(gòu)線7 .焰熔法合成星光剛玉：合成星光剛玉內(nèi)含物，大量氣泡和未熔粉末；金 紅石針

16、極其微小，難以辨認(rèn)；彎曲色帶明顯，星帶外觀特征，星光浮于表面,星線直、勻、細(xì)，連續(xù)性好；中心無寶光。8 .合成紅、藍(lán)寶石的加工質(zhì)量：天然合成紅、藍(lán)寶石的加工質(zhì)量通常較為精 細(xì)，尤其是高質(zhì)量的寶石，具臺面通常垂直 光軸，以顯示最好的顏色。而合成紅、藍(lán)寶 石加工質(zhì)量通常較差，常見火痕，更不會精 確定向加工。加上，合成梨晶通常因為應(yīng)力 作用會沿長軸方向裂開，其長軸方向與光軸 方向夾角為60度，為了充分利用原料，具臺 面通常會平行長軸方向切磨（圖2-6 ）。所 提拉法合成紅寶石的彎曲生長教 以合成剛玉在臺面通常都可見多色性，而 天然的則不然。（四）提拉法合成紅寶石鑒定特征1 .合成紅寶石可見極細(xì)的彎曲

17、生長紋和拉長的氣泡，有時還可見云朵狀的氣 泡群。2 .寶石中偶爾可見未熔化的原料粉末。/3 .在暗域照明和斜向照明下，偶爾可見一些細(xì)微的白色云狀包體。4 .顯微鏡下有時可見晶體不均勻的生長條紋。5 .寶石晶體可能帶有籽晶的痕跡。6 .用電子探針和X射線熒光分析法，可檢測寶石晶體中的鉞或鋁金屬包體三、我看合成紅寶石未來發(fā)展前景合成紅寶石顏色均一、內(nèi)部缺陷少、潔凈、塊體大，偶爾可見弧形生長線；合成紅寶石包體少偶爾可見單一的圓形、淚滴形氣泡；合成紅寶石的熒 光較天然紅寶石強(qiáng)在紫外燈下呈透明的紅色；天然紅寶石和合成紅寶石在加 工時在寶石晶體原料中的取料方向不同，二色性的顯示方向亦不同。合成刻 面紅寶石

18、在寶石的臺面方向顯二色性而天然刻面紅寶石在腰圍方向觀察才顯二色。人工合成寶石的主要價值在于。但是，有一點要說明，人工合成寶石的 數(shù)量是不是“稀少”這個概念是相對的，若與同類天然寶石的高檔品比，人 工合成寶石不算稀少；但若與同類天然寶石比或與可用于裝飾的材料比，人 工合成寶石的數(shù)量還是屬于“稀少”的。另外，許多著名的人工合成寶石， 由于年代久遠(yuǎn)，隨著時間的推移，其價值會不斷提高，有些甚至可以達(dá)到收 藏的水平。人工合成寶石的價格，與同等顏色、同等質(zhì)量的天然寶石比，應(yīng) 當(dāng)說是相當(dāng)便宜的。其便宜的幅度與合成的方法難易、產(chǎn)量的大小及其它因 素有關(guān)。綜合來看，其便宜幅度從萬分之一到十分之一不等。例如水熱法合成的 鴿血紅紅寶石戒面，每克拉價格250元左右，天然鴿血紅紅寶石若達(dá)到無棉無 裂、無包裹體與生長線的優(yōu)質(zhì)品，其價格應(yīng)當(dāng)在 25000元/克拉左右，即水熱 法合成的鴿血紅紅寶石便宜幅度為千分之一左右。