動植物油測定

1、油類測定一、水樣預處理地表水和地下水將樣品全部轉(zhuǎn)移至2000ml 分液漏斗中，量取25.0 ml 四氯化碳（5）洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩3min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入3g 無水硫酸鈉（6）的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結晶成塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至2000ml 量筒中，測量樣品體積并記錄。向萃取液中加入3g 硅酸鎂（7），置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以180200rpm 的速度連續(xù)振蕩20min，靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測定石油類。注1：地表水和地下水中動植物油類的測定可參

2、照工業(yè)廢水和生活污水的測定步驟工業(yè)廢水和生活污水將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml 分液漏斗中，量取50.0ml 四氯化碳（5）洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩3min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入5g 無水硫酸鈉（6）的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結晶成塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml 量筒中，測量樣品體積并記錄。將萃取液分為兩份，一份直接用于測定總油。另一份加入5g 硅酸鎂（7），置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以180200rpm 的速度連續(xù)振蕩20min，靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測定石油

3、類。注2：石油類和動植物油類的吸附分離也可采用吸附柱法，即取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱（12），棄去前5ml 濾出液，余下部分接入錐形瓶中，用于測定石油類?？瞻自嚇拥闹苽湟詫嶒炗盟鏄悠?，按照試樣的制備步驟（一）制備空白試樣。二、試劑配制：1、 鹽酸（HCl）：=1.19g/ml，優(yōu)級純。2、 正十六烷：光譜純。3、 異辛烷：光譜純。4、 苯：光譜純。5、 四氯化碳：在2800 cm-13100 cm-1 之間掃描，不應出現(xiàn)銳峰，其吸光度值應不超過0.12（4cm 比色皿、空氣池做參比）。6、無水硫酸鈉在550下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。7、硅酸鎂：60100 目取

4、硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550下加熱4h，在爐內(nèi)冷卻至約200后，移入干燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h 后使用。8、石油類標準貯備液：=1000 mg/L，可直接購買市售有證標準溶液。9、正十六烷標準貯備液：=1000 mg/L稱取0.1000g 正十六烷（2）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，搖勻。10、異辛烷標準貯備液：=1000 mg/L稱取0.1000g 異辛烷（3）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，搖勻。11、苯標準

5、貯備液：=1000 mg/L稱取0.1000g 苯（4）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，搖勻。12、吸附柱內(nèi)徑10mm，長約200mm 的玻璃柱。出口處填塞少量用四氯化碳（5）浸泡并晾干后的玻璃棉，將硅酸鎂（7）緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。三、儀器和設備：1 紅外分光光度計：能在3400 cm-1 至2400 cm-1 之間進行掃描，并配有1cm 和4cm 帶蓋石英比色皿。2 旋轉(zhuǎn)振蕩器：振蕩頻數(shù)可達300 次/min。3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1 型。5 錐形瓶：100 ml，具塞磨口

6、。6 樣品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。7 量筒：1000 ml、2000 ml。8 一般實驗室常用器皿和設備。四、測定：1 總油的測定將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm 比色皿中，以四氯化碳（5）作參比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 處測量其吸光度A1.2930 A1.2960、A1.3030，計算總油的濃度。2 石油類濃度的測定將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm 比色皿中，以四氯化碳（5）作參比溶液，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 處測量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，計算石油類的濃度。3 動植物油類濃度的測定總