固定污染源廢氣油煙和油霧的測(cè)定HJ1077-2019方法驗(yàn)證報(bào)告

1、方法名稱編寫審核審批*檢測(cè)有限公司方法驗(yàn)證報(bào)告固定污染源廢氣油煙和油霧的測(cè)定紅外分光光度法 HJ 1077-2019年月日金旦國(guó)金旦國(guó)第7頁(yè)共7頁(yè)一、目的對(duì)實(shí)驗(yàn)室選用的固定污染源廢氣油煙和油霧的測(cè)定紅外分光光度法HJ 1077-2019方法進(jìn)行驗(yàn)證，以證實(shí)實(shí)驗(yàn)室能夠正確運(yùn)用這些方法，并能證實(shí)該方 法適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)運(yùn)行。二、適用范圍、方法原理適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中油煙和油霧的測(cè)定。方法原理：固定污染源廢氣中的油煙和油霧經(jīng)濾筒吸附后，用四氯乙烯超聲 萃取，萃取液用紅外分光光度法測(cè)定。油煙和油霧含量由波數(shù)分別為2930 cm-1 （CH?基團(tuán)中

2、CH鍵的伸縮振動(dòng)）、2960 cm/（CH3基團(tuán)中CH鍵的伸縮 振動(dòng)）和3030 cm（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、 A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。三、檢測(cè)設(shè)施與環(huán)境條件表1項(xiàng)目名稱要求實(shí)際情況結(jié)果溫度(5-35) (1926) 符合要求相對(duì)濕度(2075) %RH(5070) %RH符合要求經(jīng)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件，滿足要求。四、儀器及化學(xué)試劑表2儀器設(shè)備：紅外測(cè)油儀、煙塵測(cè)試儀、玻璃纖維濾筒采樣管、金屬濾簡(jiǎn)采樣管及配套濾筒化學(xué)試劑：四氯乙烯、油煙、油霧標(biāo)準(zhǔn)溶液、無(wú)水硫酸鈉五、人員能力驗(yàn)證情況表3參加驗(yàn)證人員情況表姓名所學(xué)專業(yè)從事分析工作年限崗位/人員已經(jīng)通過(guò)培訓(xùn)并

3、考核合格，詳見(jiàn)人員檔案。六、工作內(nèi)容6.1樣品采集采樣布點(diǎn)、頻次、采樣工況按照GB 18483 GB/T 16157、HJ/T 397和其他 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。選擇合適的采樣器，安裝采樣嘴及濾筒。采集油霧時(shí)選擇玻 璃纖維濾筒采樣管或金屬濾筒采樣管，采集油煙時(shí)選擇金屬濾筒采樣管。采樣前 檢查系統(tǒng)的氣密性。連續(xù)采樣10 min,將采樣后濾筒放入套筒內(nèi) 6. 2試樣的制備 1）油煙的試樣制備在采樣后的套筒中加入四氯乙烯溶劑12ml,旋緊套筒蓋，將套筒置于超聲 波清洗器，超聲清洗10 min,萃取液轉(zhuǎn)移至25 ml比色管，再加入6 ml四氯 乙烯超聲清洗5 min,將萃取液轉(zhuǎn)移至上述25 ml比色管。

4、用少許四氯乙烯清 洗濾筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至上述25 ml比色管，加入四 氯乙烯至刻度標(biāo)線，密封待測(cè)。2）油霧的試樣制備若采用纖維濾筒采樣，將采樣后的濾筒剪碎后置于50 ml燒杯中，用25 ml 四氯乙烯在超聲波清洗器中超聲萃取10 min,萃取液轉(zhuǎn)移至25 ml比色管，密 封待測(cè)。采用金屬濾筒采樣，參照飲食業(yè)油煙的試樣制備方法。3）空白試樣的制備用空白濾筒，按照試樣的制備步驟制備空白試樣。6. 3校正系數(shù)的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室所用的紅外分光光度計(jì)設(shè)定了校正系數(shù)，校正系數(shù)為：X=60. 75, Y=91. 88 , Z=699. 80, F=74. 0。（各實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)各自的儀器情況

5、改動(dòng)）6. 4試樣測(cè)定將制備好的試樣置入4 cm石英比色皿中，蓋上比色皿蓋，以四氯乙烯為參 比，于 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 處測(cè)定其吸光度 A2930、A2960 和 A3030o6. 5油煙和油霧的濃度讀取2930 cm，2960cmr和3030=7處吸光度，按照8. 1. 1中確定的X、 Y、Z和F校正系數(shù)根據(jù)公式（1）計(jì)算樣品濾筒萃取液的質(zhì)量濃度Pio 6. 6排放濃度計(jì)算固定污染源廢氣中油煙或油霧的排放濃度P排（mg/mb按照公式（6）進(jìn)行計(jì) 算：式中：p排油煙或油霧的排放濃度，mg/m3；pl樣品濾筒萃取液的質(zhì)量濃度，mg/L；VI萃取液體積，

6、nil；Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣采樣體枳，L七、項(xiàng)目驗(yàn)證1、方法檢出限1)油煙用空白金屬濾筒，以檢出限的2-5倍加入適量的油煙標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照試樣的 制備步驟制備空白試樣，測(cè)得的結(jié)果如表4。表4測(cè)量序號(hào)空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液濃度 (mg/L)1.932.051.921.851.872. 121.94折算排放濃度 (mg/m3)0. 190. 200. 190. 180. 190.210. 19標(biāo)準(zhǔn)偏差S (mg/m3)0. 0095方法檢出限 (mg/m3)0. 03備注1、方法檢出限MDL=3.143*S (3. 143平行測(cè)定7次，自由度 為6,置信度為99%時(shí)t分布

7、(單側(cè))；S7次平行測(cè)定的標(biāo) 準(zhǔn)偏差)2、折算排放濃度按照標(biāo)況下采樣體積250L計(jì)算。結(jié)論，實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證本方法所得檢出限為0.03mg/m3,該方法規(guī)定的油煙檢出 限為O.lmgS,驗(yàn)證結(jié)果符合方法的要求。2)油霧用空白金屬濾筒，以檢出限的2-5倍加入適量的油霧標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照試樣的制 備步驟制備空白試樣，測(cè)得的結(jié)果如表4。表4測(cè)量序號(hào)空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液濃度 (mg/L)2. 632. 782. 362. 842. 672. 532. 70折算排放濃度 (mg/m3)0. 260. 280. 240. 280. 270. 250. 27標(biāo)準(zhǔn)偏差S (mg/m3)0.0

8、16方法檢出限 (mg/m3)0. 05備注1、方法檢出限MDL=3.143*S (3. 143平行測(cè)定7次，自由度 為6,置信度為99%時(shí)t分布(單側(cè))；S7次平行測(cè)定的標(biāo) 準(zhǔn)偏差)2、折算排放濃度按照標(biāo)況下采樣體積250L計(jì)算。結(jié)論，實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證本方法所得檢出限為0.05mg/in3,該方法規(guī)定油霧的檢出 限為驗(yàn)證結(jié)果符合方法的要求。2、方法精密度1)油煙精密度按照GB 18483-2001飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)的要求，在某公司食堂炒菜的 高峰期連續(xù)采集5個(gè)樣品(其中一個(gè)平行測(cè)定)，結(jié)果如表5：表5樣品編號(hào)FQ-20101701FQ-201017 02FQ-201017 03FQ-2010170

9、4FQ-20101 705-1FQ-20101 705-2萃取液濃度(mg，L)11.0911.1811.4511.7511.3411.28標(biāo)況體積（vnd）234.6234.1232.7231.9233.0233.0折算排放濃度1.21.21.21.31.21.2濃度平均值（mg/ma）1.22標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/m5 ）0. 030相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）2.5結(jié)論：對(duì)油煙實(shí)際樣品進(jìn)行6次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5蛤 該方法示例 的對(duì)2. Omg/n?的油煙樣品實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 6%-2. 6%,本次驗(yàn)證滿足方法 的要求。2）油霧精密度在某機(jī)械鑄造公司熱處理車間廢氣排放口，連續(xù)采集3個(gè)樣品，

10、結(jié)果如表6 所示：表6樣品編號(hào)FQ-20101801-1FQ-201018 01-2FQ-20101802-1FQ-201018 02-2FQ-201018 03-1FQ-201018 03-2萃取液濃度（mg，L）3. 263. 173. 083. 223.143. 18標(biāo)況體積（L）223.4223.4227.2227.2228.0228.0折算排放濃度 （）0. 360. 350. 340. 350. 340. 35濃度平均值（mg/m3）0. 35標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/m3）0. 009相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（）2.6結(jié)論：對(duì)油霧實(shí)際樣品進(jìn)行6次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%,該方法示例 的對(duì)2. Om

11、g/m，的油霧樣品的實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 7%-2. 9%,本次驗(yàn)證滿足方 法的要求。3、方法準(zhǔn)確度1）油煙通過(guò)測(cè)量油煙有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（北京XXX生物科技有限公司，編號(hào)：）標(biāo) 準(zhǔn)樣品2次，數(shù)據(jù)見(jiàn)表6：表6序號(hào)12平均值標(biāo)樣測(cè)得值，mg/L8.759. 078.91定值，mg/L9. 60允許絕對(duì)誤差/不確定度土 1. 15mg/L山上表可知，油煙測(cè)量結(jié)果的平均值在標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度范圍內(nèi)，表明方 法準(zhǔn)確度合格。2）油霧通過(guò)測(cè)量油霧有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（北京XXX生物科技有限公司，編號(hào)：）標(biāo) 準(zhǔn)樣品2次，數(shù)據(jù)見(jiàn)表6：表6序號(hào)12平均值標(biāo)樣測(cè)得值，mg/L22.522. 722.6定值，mg/L21.7允許絕對(duì)誤差/不確定度土 1. 74mg/L由上表可知，油霧測(cè)量結(jié)果的平均值在標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度范圍內(nèi)，表明方 法準(zhǔn)確度合格。八、方法驗(yàn)證結(jié)論經(jīng)對(duì)固定污染源廢氣油煙