戴安ICS-1000離子色譜系統(tǒng)操作手冊(cè)

1、ICS-1000離子色譜系統(tǒng)操作手冊(cè)戴安中國(guó)有限公司技術(shù)服務(wù)中心2003.4目 錄1.簡(jiǎn)介22.儀器介紹63.操作224.故障指南275.維修34附錄A技術(shù)指標(biāo)48附錄B安裝51附錄C常見(jiàn)問(wèn)題611. 簡(jiǎn)介離子色譜ICS-1000離子色譜系統(tǒng)可以進(jìn)行抑制型或非抑制型電導(dǎo)檢測(cè)，它由淋洗液、高壓泵、進(jìn)樣閥、保護(hù)柱/分離柱、抑制器、電導(dǎo)池和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。首先分析已知組成和濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)生成校正曲線(xiàn)，再分析經(jīng)過(guò)必要前處理的樣品溶液，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將其結(jié)果與先前生成的校正曲線(xiàn)進(jìn)行比較，完成定性/定量的計(jì)算，得到樣品結(jié)果。圖1. 離子分析流程圖 淋洗液 ICS-1000可以進(jìn)行等濃度

2、淋洗。 進(jìn)樣閥 液體樣品由自動(dòng)進(jìn)樣器或人工注入定量管后切換位置，由淋洗液推入分析柱。 分離 ICS-1000采用離子交換的分離方式，根據(jù)離子半徑和價(jià)態(tài)的不同通過(guò)分離柱分離。 抑制 淋洗液和樣品離子從分離柱進(jìn)入抑制器，淋洗液的電導(dǎo)被抑制，背景噪音降低。 檢測(cè) 電導(dǎo)池檢測(cè)樣品離子的電導(dǎo)率。 數(shù)據(jù)分析 電導(dǎo)池將檢測(cè)信號(hào)傳輸至數(shù)據(jù)收集系統(tǒng)，根據(jù)離子的保留時(shí)間、峰高/峰面積等參數(shù)進(jìn)行定性/定量計(jì)算，得出最終結(jié)果。1.2 儀器概述 ICS-1000包括泵、進(jìn)樣閥、柱加熱器和電導(dǎo)檢測(cè)器等，根據(jù)檢測(cè)需要采用不同類(lèi)型的保護(hù)柱、分離柱和抑制器，還可以選擇柱加熱器。Chromeleon（6.50 SP2）是基于Wi

3、ndows 2000/XP操作平臺(tái)的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，具備強(qiáng)大的數(shù)據(jù)采集和處理功能。1.3 說(shuō)明第一章簡(jiǎn)介介紹了操作書(shū)冊(cè)的使用和安全注意事項(xiàng)。第二章特性介紹了ICS-1000的操作特性、系統(tǒng)組成和Chromeleon的用戶(hù)界面。第三章操作介紹了儀器的操作方法，一些日常的保養(yǎng)也在此章中介紹。第四章故障指南中提供了處理故障的步驟并列出了可能的原因。第五章 維修中介紹了日常維修的步驟和易損件的更換。附錄A 技術(shù)指標(biāo)列出了ICS-1000的技術(shù)指標(biāo)和所需條件。附錄B 安裝中描述了如何安裝ICS-1000。附錄C 觸摸屏幕中介紹了任何操作觸摸屏幕。附錄D 常見(jiàn)問(wèn)題介紹了ICS-1000操作中有可能經(jīng)常出

4、現(xiàn)的問(wèn)題。注意： 在本手冊(cè)中約定凡標(biāo)有引號(hào)的英文字母均為屏幕顯示的字母。 安全標(biāo)志ICS-1000按照測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室電子儀器安全要求IEC1010的要求設(shè)計(jì)。使用中潛在的危險(xiǎn)在此節(jié)中都給出警告提示和明顯標(biāo)志。所有的操作和維修人員均應(yīng)注意使用。 表示存在一個(gè)潛在的危險(xiǎn)。它可能會(huì)損壞儀器或其它設(shè)備。例如過(guò)份擰緊閥的螺絲可能會(huì)造成螺紋的損壞。 表示存在一些潛在的危險(xiǎn)，可能會(huì)造成一些損壞危及人身安全。雖然這些危險(xiǎn)的地方被攔網(wǎng)等隔開(kāi)，但在維修、安裝和保養(yǎng)時(shí)可能仍會(huì)觸摸到。常見(jiàn)的如表面過(guò)熱、機(jī)殼帶電等。 表示如不回避將會(huì)立即造成嚴(yán)重的損壞或危及生命。這些地方只有維修人員才可觸摸或更換，如更換電源供電電

5、路等。特性2.1 操作特性2.1.1 前面板圖2. 前面板示意圖 圖3. LED指示燈進(jìn)樣口 ICS-1000采用手動(dòng)注射器進(jìn)樣時(shí)從此處進(jìn)樣。LED指示燈 LED指示燈顯示系統(tǒng)的各種操作狀態(tài)。LED指示燈On（綠色）閃動(dòng)Load進(jìn)樣閥處于裝樣位置閥錯(cuò)誤Inject進(jìn)樣閥處于進(jìn)樣位置閥錯(cuò)誤Alarm/儀器故障Module Connected與Chromeleon連接/Acquiring Data采集數(shù)據(jù)停止采集數(shù)據(jù)Pump泵運(yùn)行因故障停泵Suppressor抑制器運(yùn)行因故障停止工作Column Heater柱加熱器達(dá)到設(shè)置溫度未達(dá)到設(shè)置溫度2.1.2 頂部 ICS-1000的頂部可以容納兩個(gè)2L

6、的淋洗液瓶。 圖8. ICS-1000頂部示意圖 圖9. 組件板示意圖2.1.3 組件板淋洗液閥用于控制來(lái)自淋洗液瓶的溶液，與泵同步開(kāi)關(guān)。（2）泄漏傳感器用于在發(fā)生溶液泄漏時(shí)向LCD屏幕和Chromeleon發(fā)出報(bào)警信息。（3） 泵頭是串聯(lián)設(shè)計(jì)，流速可以在0.05 5.0mL/min之間調(diào)節(jié)，最佳工作范圍是0.4 2.0 mL/min，設(shè)置0.00 mL/min時(shí)停泵。（4） 壓力傳感器用于測(cè)量系統(tǒng)壓力。（5） 進(jìn)樣閥是六孔電動(dòng)閥，預(yù)裝25L定量環(huán)。（6） 色譜柱。（7） 柱加熱器接口。（8） 抑制器可以降低淋洗液的電導(dǎo)，提高樣品離子的檢測(cè)靈敏度，ICS-1000可以使用AES、SRS和MMS

7、抑制器。（9） 電導(dǎo)池用于測(cè)量流經(jīng)檢測(cè)池的離子電導(dǎo)率，內(nèi)置的熱交換器使池溫在30 55之間調(diào)節(jié)，設(shè)置0時(shí)停止加熱。（10）第二個(gè)抑制器安放支架可以放置備用的抑制器。（11） 管路卡槽用于整理需要進(jìn)出儀器的各種管路。2.1.4 后面板模擬輸出接頭可以連接積分儀或記錄儀（1V）。一個(gè)USB接口用于連接Chromeleon工作站，兩個(gè)USB輸入接口可以連接其它設(shè)備。兩個(gè)TTL輸出、兩個(gè)Relay輸出用于控制其它設(shè)備，四個(gè)TTL輸入可以控制進(jìn)樣閥的切換、泵的開(kāi)關(guān)和調(diào)零等功能。圖10. 后面板示意圖2.2 流路去離子水從淋洗液瓶（1）經(jīng)脫氣泵（選裝件） 淋洗液閥（2） 泵（3） 壓力傳感器（4） 阻尼器

8、（5） 進(jìn)樣閥 （6） 樣品環(huán)（7） 熱交換器（8） 保護(hù)柱/分離柱（9） 抑制器（10） 電導(dǎo)池（11） 廢液（12）。圖11. 流路圖2.3 Chromeleon接口Chromeleon提供兩種控制ICS-1000的方式：直接控制和自動(dòng)控制。直接控制就是在Chromeleon的控制面板中選擇操作參數(shù)，向ICS-1000發(fā)出控制指令；自動(dòng)控制就是創(chuàng)建含有控制程序和采樣方法的樣品表，由Chromeleon自動(dòng)執(zhí)行。2.3.1 主窗口和瀏覽器圖12. 主窗口和瀏覽器 啟動(dòng)Chromeleon將出現(xiàn)以上窗口，它與Windows中的資源管理器類(lèi)似，具有文件檢索功能，但是不能在兩者之間隨意復(fù)制。2.3

9、.2 控制面板圖13. 控制面板(傳統(tǒng)型)圖14. 控制面板Datasource 顯示譜圖數(shù)據(jù)儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)庫(kù)位置。Sequence 顯示包含所分析樣品的序列。Sample 顯示正在運(yùn)行的樣品名稱(chēng)。Program 顯示正在運(yùn)行的程序名稱(chēng)。Elapsed Time顯示正在運(yùn)行的消耗時(shí)間。Run Time顯示運(yùn)行時(shí)間。SystemSystem Startup 泵、抑制器開(kāi)始工作，流速、抑制器電流恢復(fù)到系統(tǒng)停機(jī)前的參數(shù)。System Shutdown泵、抑制器停止工作，重新開(kāi)機(jī)后，流速、抑制器電流等參數(shù)可以恢復(fù)。Audit Trail 備忘錄顯示開(kāi)機(jī)后的狀態(tài)參數(shù)、錯(cuò)誤信息和操作步驟。PumpEluent

10、 Bottle 輸入淋洗液瓶注滿(mǎn)后的體積（以“升”計(jì)），即可顯示使用中的液面位置。Connected 連接/中斷Chromeleon與ICS-1000的通訊。Hold Mode 樣品分析暫停，不停機(jī)。Stop Mode 樣品分析停止，同時(shí)停機(jī)。Flow Rate 設(shè)置流速（mL/min）。Pressure 顯示系統(tǒng)壓力。On, Off, Prime 開(kāi)/關(guān)泵，清洗泵。 顯示進(jìn)樣閥的狀態(tài)進(jìn)行轉(zhuǎn)換操作 顯示淋洗液閥的狀態(tài)進(jìn)行轉(zhuǎn)換操作Column Heater（選裝件）設(shè)置柱加熱器的溫度。DetectorConnected 連接/中斷Chromeleon與ICS-1000的通訊。Autozero將輸

11、出電導(dǎo)值調(diào)零。Ready 顯示檢測(cè)器是否準(zhǔn)備開(kāi)始采集數(shù)據(jù)。Signal 顯示補(bǔ)償電導(dǎo)值。Data Rate 設(shè)置采樣速率。Supp. Type 選擇抑制器類(lèi)型。SRS Current 設(shè)置抑制器電流。Cell Temp 設(shè)置電導(dǎo)池溫度。SRS Mode 設(shè)置抑制器開(kāi)/關(guān)。Show Plot 全屏顯示譜圖。2.4 系統(tǒng)部件2.4.1 真空脫氣泵（可選件）真空脫氣泵對(duì)淋洗液進(jìn)行在線(xiàn)脫氣。它由以下幾部分組成：17mL真空腔；雙膜真空泵；電磁閥；真空度傳感器；控制電路板；管路、接頭等附件。ICS-1000根據(jù)設(shè)置的參數(shù)開(kāi)/關(guān)真空泵，選擇真空泵的操作參數(shù)可以在Server Configuration中右

12、鍵單擊ICS-1000的圖標(biāo)，選擇Properties后，進(jìn)入Options界面。圖15. 真空泵選擇面板Always Off 真空泵始終關(guān)閉。Always On真空泵始終運(yùn)轉(zhuǎn)（此功能僅供DIONEX維修工程師使用）。CycleOn：設(shè)置真空泵每次脫氣的時(shí)間；Off：設(shè)置真空泵每次脫氣的間隔時(shí)間。Monitor（默認(rèn)設(shè)置）ICS-1000根據(jù)脫氣壓力開(kāi)/關(guān)真空泵。2.4.2 淋洗液閥圖16. 淋洗液選擇閥 淋洗液閥用于控制從淋洗液瓶流向泵的溶液，正常情況下與泵同步開(kāi)關(guān)；維修泵時(shí)可以從Chromeleon的控制面板中開(kāi)/關(guān)。2.4.3 泵主泵頭按照自下向上的方向?qū)⑷芤狠斔椭粮北妙^，單向閥可以有效

13、防止回流。逆時(shí)針旋松啟動(dòng)閥，溶液從其中的小孔流出，可以將管路中的氣泡帶走。副泵頭將溶液輸送至進(jìn)樣閥。逆時(shí)針旋松廢液閥，溶液直接排到廢液，可以將泵頭中的氣泡帶走。壓力傳感器用于測(cè)量系統(tǒng)壓力（允許3%的波動(dòng)），在超過(guò)所設(shè)定的高/低壓極限時(shí)，停泵。圖17. 泵結(jié)構(gòu)圖2.4.4 進(jìn)樣閥圖18. 進(jìn)樣閥流路圖圖19. 進(jìn)樣閥的管路操作和維護(hù)3.1 開(kāi)機(jī)接通ICS-1000的電源，各部件狀態(tài)如下：泵關(guān)進(jìn)樣閥Load電導(dǎo)池當(dāng)前讀數(shù)抑制器關(guān)池加熱器恢復(fù)關(guān)機(jī)前的設(shè)定值柱加熱器（選裝件）恢復(fù)關(guān)機(jī)前的設(shè)定值接通計(jì)算機(jī)電源，等待屏幕右下角出現(xiàn)圖標(biāo)后，啟動(dòng)Chromeleon。從Broswer中打開(kāi)控制面板。圖20.

14、ICS-1000的控制面板 將過(guò)濾后的淋洗液注滿(mǎn)淋洗液瓶，從ICS-1000的控制面板打開(kāi)Pump Setting，在Eluent Bottle處輸入（見(jiàn)圖21）淋洗液體積（以L(fǎng)計(jì)）。體積少于200mL時(shí)自動(dòng)發(fā)出警報(bào)。圖21. 設(shè)置淋洗液的液面3.2 排氣泡注意：如果淋洗液被抽干或者更換，需要排氣泡。圖22. 排氣泡操作示意圖3.3 設(shè)置操作條件注意：點(diǎn)擊Chromeleon控制面板的System Startup鍵。泵、抑制器開(kāi)始工作，流速、抑制器電流等參數(shù)恢復(fù)到系統(tǒng)停機(jī)前的設(shè)定值。3.4 平衡系統(tǒng)系統(tǒng)平衡期間，需要檢查各項(xiàng)參數(shù)是否正常：系統(tǒng)壓力的波動(dòng)應(yīng)小于±10psi；陰離子的背景

15、電導(dǎo)應(yīng)低于30S；陽(yáng)離子的背景電導(dǎo)應(yīng)低于10S。3.5 準(zhǔn)備樣品3.5.1 樣品的收集和保存樣品收集在用去離子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用強(qiáng)酸或洗滌劑清洗該容器，這樣做會(huì)使許多離子遺留在瓶壁上，對(duì)分析帶來(lái)干擾。 如果樣品不能在采集當(dāng)天分析，應(yīng)立即用0.45mm的過(guò)濾膜過(guò)濾，否則其中的細(xì)菌可能使樣品濃度隨時(shí)間而改變。即使將樣品儲(chǔ)存在4°C的環(huán)境中，也只能抑制而不能消除細(xì)菌的生長(zhǎng)。 盡快分析NO2和SO3，它們會(huì)分別氧化成NO3和SO4。不含有NO2和SO3的樣品可以?xún)?chǔ)存在冰箱中，一星期內(nèi)陰離子的濃度不會(huì)有明顯的變化。3.5.2 樣品預(yù)處理 對(duì)于酸雨、飲用水和大氣飄塵的濾出液可以直接

16、進(jìn)樣分析。對(duì)于地表水和廢水樣品，進(jìn)樣前要用0.45mm的過(guò)濾膜過(guò)濾；對(duì)于含有高濃度干擾基體的樣品，進(jìn)樣前應(yīng)先通過(guò)Dionex 公司的OnGuardÔ預(yù)處理柱。3.5.3 樣品稀釋 不同樣品中離子濃度的變化會(huì)很大，因此無(wú)法確定一個(gè)稀釋系數(shù)。很多情況下，低濃度的樣品不需要進(jìn)行稀釋。 NaHCO3/Na2CO3作為淋洗液時(shí)，用其稀釋樣品，可以有效地減小水負(fù)峰對(duì)F和Cl的影響（當(dāng)F的濃度小于50ppb時(shí)尤為有效），但同時(shí)要用淋洗液配制空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液。稀釋方法通常是在100mL樣品中加入1mL濃100倍的淋洗液。3.6 裝樣和進(jìn)樣樣品可以由注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器（AS40/50）注入進(jìn)樣閥的定量環(huán)

17、。ICS-1000+AS40程序舉例：步驟解釋?zhuān)?ICS-1000的RELAY OUT 1閉合，觸發(fā)AS40的LOAD功能，開(kāi)始裝樣； 基線(xiàn)調(diào)零； 開(kāi)始數(shù)據(jù)采集； 進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)換至Inject位置； 停止數(shù)據(jù)采集。與ICS-1000配套使用的AS50應(yīng)具備以下特征：不需要安裝進(jìn)樣閥；Moduleware的版本1.11；ICS-1000與AS50之間采用TTL連接方式。ICS-1000+AS50程序舉例： 基線(xiàn)調(diào)零； 進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)換至Load位置； 等待循環(huán)時(shí)間； 進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)換至Inject位置； 等待進(jìn)樣完成； 開(kāi)始數(shù)據(jù)采集； 停止數(shù)據(jù)采集。4. 故障指南4.1 警報(bào)和錯(cuò)誤信息COLUMN HEATER

18、 EXCEEDS SAFE TEMPERATURE 柱加熱器溫度過(guò)高。COLUMN HEATER OPEN CIRCUIT 柱加熱器沒(méi)有安裝好。COLUMN HEATER SHORT CIRCUIT 更換柱加熱器。DEGAS CALIBRATION FAILED 重新校正； 更換脫氣裝置。HARDWARE NOT PRESENT 與DIONEX公司維修工程師聯(lián)系。LEAK SENSOR WET管路泄漏；消除泄漏后擦干泄漏傳感器周?chē)囊后w。LOAD/INJECT VALVE ERROR 重新啟動(dòng)ICS-1000；手動(dòng)轉(zhuǎn)換進(jìn)樣閥；與DIONEX公司維修工程師聯(lián)系。OPTION NOT INSTAL

19、LED 檢查Chromeleon的設(shè)置情況。PRESSURE SLOPE CALIBRATION ERROR 壓力低于500psi；與DIONEX公司維修工程師聯(lián)系。PUMP MOTOR LOST CONTROL 與D公司維修工程師聯(lián)系。PUMP PRESSURE HARDWARE ERROR與D公司維修工程師聯(lián)系。PUMP OVER PRESSURE 檢查管路有無(wú)堵塞；檢查流速設(shè)置是否正確；檢查高壓極限設(shè)置是否正確；重新啟動(dòng)。PUMP UNDER PRESSURE 檢查管路有無(wú)泄漏；檢查淋洗液瓶是否有溶液；檢查淋洗液閥是否關(guān)閉；排氣泡；檢查低壓極限設(shè)置是否正確；重新啟動(dòng)。SUPPRESSOR

20、 OVER CURRENT 再生/水化/清洗抑制器；與D聯(lián)系。SUPPRESSOR OVER VOLTAGE 檢查抑制器電纜連接；清洗抑制器。SUPPRESSOR OVER POWER 降低流速；再生抑制器；更換抑制器。SUPPRESSOR NOT CONNECTED 檢查抑制器電纜連接；與D聯(lián)系。SUPPRESSOR STOPPED FOR FLOW RATE 停泵后的正常提示信息。4.2 液體泄漏* 泵頭沖洗口處泄漏 更換柱塞密封圈和柱塞沖洗密封圈。* 管路泄漏 擰緊接頭至不泄漏，如不能解決，更換接頭。* 壓力傳感器泄漏 檢查壓力傳感器，如果是廢液閥泄漏，更換O型圈；如果泄漏來(lái)自壓力傳感器

21、的后部，應(yīng)更換壓力傳感器密封圈和O型圈。4.3 壓力波動(dòng)泵的柱塞每推動(dòng)一次，面板顯示一次新的壓力讀數(shù)。當(dāng)兩次讀數(shù)相差大于3%時(shí)，可能由以下原因造成：* 淋洗液瓶中無(wú)溶液，引起泵抽空重新裝滿(mǎn)淋洗液，并檢查淋洗液管是否插到容器的底部；排氣泡。* 單向閥污染 清洗或更換單向閥。* 由于淋洗液容器內(nèi)的過(guò)濾頭污染或堵塞造成泵的抽空 更換過(guò)濾頭4.4 無(wú)溶液流動(dòng)* 流速設(shè)為零；淋洗液閥沒(méi)有打開(kāi)；沒(méi)有淋洗液；柱塞桿折斷；啟動(dòng)閥或廢液閥沒(méi)有擰緊。注意：不能過(guò)度擰緊啟動(dòng)閥或廢液閥！4.4 壓力高* 流速過(guò)高； 管路堵塞； 更換保護(hù)柱進(jìn)口處的墊片。4.5 鬼峰* 延長(zhǎng)分析時(shí)間；仔細(xì)沖洗定量環(huán)；更換淋洗液。4.6

22、峰高或保留時(shí)間重復(fù)性差* 色譜柱過(guò)載； 管路泄漏；定量環(huán)未充滿(mǎn)。4.7 保留時(shí)間或選擇性不正常* 檢查淋洗液濃度； 樣品被污染或降解；色譜柱被污染。4.8 不出峰* 電導(dǎo)池安裝不正確；電導(dǎo)池?fù)p壞；泵沒(méi)有輸出溶液。 檢查壓力讀數(shù)，確認(rèn)泵是否工作。4.9 高響應(yīng)值* 抑制器沒(méi)工作；樣品濃度太高； 稀釋樣品。4.10 基線(xiàn)漂移* 檢測(cè)池中有氣泡，造成基線(xiàn)有規(guī)律地抖動(dòng)； 增加廢液管的長(zhǎng)度，以增加反壓，消除氣泡。* 檢測(cè)池以前的系統(tǒng)有泄漏發(fā)生，基線(xiàn)無(wú)規(guī)律漂移； 檢查全部管路和接頭，擰緊（不要過(guò)度擰緊）或更換，以消除泄漏。 * 抑制器的操作條件不當(dāng)； 查閱抑制器操作手冊(cè)。* 泵頭內(nèi)有氣泡； 排氣泡。* 實(shí)

23、驗(yàn)室溫度驟變； 對(duì)電導(dǎo)池加溫。* 高靈敏度下操作時(shí)，改變操作參數(shù)后原平衡體系無(wú)效 操作前進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的體系平衡。5. 維修5.1 自檢和校正圖23. Chromeleon的Wellness面板5.1.1 校正電導(dǎo)池*進(jìn)入Chromeleon的Wellness面板，在Electric Conductivity Cell Calibration對(duì)話(huà)框中，依次點(diǎn)擊Offset Cal和Slope Cal命令；*將泵的出口與電導(dǎo)池進(jìn)口用至少1000psi的反壓管連接；*在Conductivity Cell Calibration對(duì)話(huà)框中，點(diǎn)擊Cell 35C，等待至少5分鐘使電導(dǎo)池升溫并穩(wěn)定；*以1.

24、0mL/min的流速注入0.001M KCl（0.07456g KCl定容至1L）校正溶液；*等待電導(dǎo)值穩(wěn)定后（至少15分鐘）執(zhí)行Calibrate命令；*電導(dǎo)值應(yīng)是147±S，池常數(shù)應(yīng)在120180之間；*點(diǎn)擊Log，記錄新的校正值；*用去離子水清洗電導(dǎo)池至電導(dǎo)讀數(shù)接近于零后停泵；*將管路恢復(fù)原狀。5.1.2 校正流速 請(qǐng)準(zhǔn)備下列物品：2000±300psi的反壓管，去離子水，> 10g±0.001g的天平，燒杯。*進(jìn)入Chromeleon的Wellness面板，在Pump Flow Rate Calibration對(duì)話(huà)框中，點(diǎn)擊Reset Cal；*設(shè)定

25、1.0mL/min的流速，確認(rèn)壓力在2000±300psi范圍內(nèi)，穩(wěn)定20分鐘；用燒杯接去離子水并計(jì)時(shí)5分鐘；*輸入天平稱(chēng)出的質(zhì)量；等待15分鐘重復(fù)以上操作；*點(diǎn)擊Log，記錄新的校正值。5.1.3 校正脫氣泵*進(jìn)入Chromeleon的Wellness面板，在Degas Calibration對(duì)話(huà)框中，點(diǎn)擊Calibrate；*點(diǎn)擊Log，記錄新的校正值。5.2 單向閥（Chack Valve）的更換和清洗圖24. 泵頭示意圖*關(guān)閉淋洗液閥和ICS-1000的電源； 拆卸與進(jìn)、出口單向閥連接的管路； *拆卸進(jìn)、出口單向閥； 用超聲波清洗單向閥幾分鐘； *在主泵頭下方安裝進(jìn)口單向閥（

26、1/4-28接口），在主泵頭上方安裝出口單向閥（10-32接口）； 恢復(fù)管路，接通電源，排氣泡。圖25. 進(jìn)、出口單向閥示意圖 5.3 柱塞及密封圈的更換圖26. 主泵頭結(jié)構(gòu)圖*用去離子水清洗泵頭，關(guān)閉淋洗液閥和ICS-1000的電源；*拆除所有與泵頭連接的管路；*擰下固定泵頭的兩個(gè)螺帽小心地向外抽拉泵頭使之與柱塞脫離；*柱塞被磁性固定在泵頭上,用戶(hù)只需輕輕晃動(dòng)柱塞,就能克服磁力取下柱塞；*將泵頭前端向下放在潔凈的工作臺(tái)上，依次取出圓形隔斷（不銹鋼材質(zhì)）和柱塞定位器；*警告：任何橫向運(yùn)動(dòng)都將造成柱塞斷裂！*用柱塞將柱塞定位器中間的密封圈輕輕挑出（見(jiàn)下圖）；*向泵頭中注滿(mǎn)去離子水，用10-32規(guī)

27、格的密封接頭將主泵頭的出口單向閥或副泵頭的進(jìn)、出口堵住，將柱塞插入泵頭，注水后產(chǎn)生的反作用力使密封圈脫離泵頭，套在柱塞上；*擰松啟動(dòng)閥和廢液閥的旋鈕，安裝新的密封圈；*重新安裝插入柱塞的泵頭（定位器、隔斷等零件已復(fù)位，柱塞尾部保留約1/4英寸的長(zhǎng)度以確保磁鐵能夠?qū)⑵湮。?恢復(fù)管路，接通電源，排氣泡。圖27. 副泵頭結(jié)構(gòu)圖5.4 更換啟動(dòng)閥(Priming Valve)或廢液閥的密封圈圖28. 啟動(dòng)閥和廢液閥關(guān)閉淋洗液閥和ICS-1000的電源； 反時(shí)針旋轉(zhuǎn)啟動(dòng)閥或廢液閥的旋鈕直至取下； 將O型圈從旋鈕取下或從泵頭的空腔中取出； 安裝新的O型圈； 順時(shí)針旋緊啟動(dòng)閥或廢液閥的旋鈕； 恢復(fù)管路，

28、接通電源，排氣泡。 警告：?jiǎn)?dòng)閥或廢液閥的旋鈕不要旋得太緊，以免造成損壞。圖29. 啟動(dòng)閥和廢液閥密封圈的更換5.4 更換電導(dǎo)池圖30. 拆卸電導(dǎo)池前蓋 關(guān)閉ICS-1000的電源； 打開(kāi)儀器前門(mén)，拆除電導(dǎo)池進(jìn)、出口的管路，； 將O型圈從旋鈕取下或從泵頭的空腔中取出； 擰松兩個(gè)固定螺絲，拉出電導(dǎo)池； 更換新的電導(dǎo)池； 校正新電導(dǎo)池，輸入新池的常數(shù)。圖31. 拆除電導(dǎo)池 圖32. 拆卸抑制器5.5 更換抑制器 停泵； 打開(kāi)儀器前門(mén)，拆除抑制器的連接管路，； 將抑制器向上抬起，脫離安裝支架，拔掉電纜； 連接新抑制器的電纜并將其就位； 安裝新抑制器（REGENT OUT向上）； 重新連接管路，恢復(fù)操

29、作。圖33. 抑制器安裝支架 圖34. 拆卸柱加熱器蓋板5.6 更換柱加熱器 關(guān)閉ICS-1000的電源，打開(kāi)儀器前門(mén)； 擰松柱加熱器蓋板的兩個(gè)翼型螺絲，拆下蓋板； 擰松柱加熱器擋板的六個(gè)翼型螺絲，拆下?lián)醢澹?取出色譜柱，拔掉柱加熱器； 安裝新的柱加熱器（安裝前請(qǐng)記錄其背面新的校正值）； 重新連接管路，接通儀器電源，從DIAGNOSTIC菜單中進(jìn)入COLUMN HEATER CAL VALUES頁(yè)面；確認(rèn)新柱加熱器的校正值后，進(jìn)入Chromeleon的Wellness面板，在Update Wellness Database中點(diǎn)擊Upload。5.7 更換柱加熱器的熱交換器 關(guān)閉ICS-1000

30、的電源，打開(kāi)儀器前門(mén)； 擰松柱加熱器蓋板的兩個(gè)翼型螺絲，拆下蓋板； 擰松柱加熱器擋板的六個(gè)翼型螺絲，拆下?lián)醢澹?拆卸進(jìn)樣閥接口C和保護(hù)柱進(jìn)口的接頭； 從柱加熱器的底盤(pán)上拆下熱交換器； 安裝新的熱交換器； 重新連接管路，恢復(fù)操作。圖35. 熱交換器示意圖5.8 更換淋洗液閥圖36. 淋洗液閥 圖37. 淋洗液閥的電纜 關(guān)閉ICS-1000的電源，打開(kāi)儀器前門(mén)； 拆卸淋洗液瓶出口和淋洗液閥進(jìn)、出口的接頭； 拆卸淋洗液閥底盤(pán)的螺絲，向前拉出直至看見(jiàn)電纜接頭； 拆斷電纜接頭； 從底盤(pán)上拆下淋洗液閥； 安裝新的淋洗液閥，連接電纜，將淋洗液閥復(fù)位； 重新連接管路，接通電源，排氣泡。圖38. 拆卸淋洗液閥5

31、.9 更換泄漏傳感器圖39. 泄漏傳感器 圖40. 泄漏傳感器的電纜 關(guān)閉ICS-1000的電源，打開(kāi)儀器前門(mén)； 擰松泄漏傳感器上方的固定螺絲； 拆鋤泄漏傳感器，向前拉出直至看見(jiàn)電纜接頭； 拆斷電纜接頭； 安裝新的泄漏傳感器，連接電纜； 將新的泄漏傳感器復(fù)位，用螺絲固定； 確認(rèn)泄漏傳感器底部沒(méi)有與漏液收集盤(pán)接觸。5.10 更換保險(xiǎn)絲關(guān)斷主電源開(kāi)關(guān)，拔掉背面板的主電源線(xiàn)； 保險(xiǎn)絲盒位于后面板主電源插座內(nèi)。在保險(xiǎn)絲盒兩側(cè)內(nèi)凹處有鎖定機(jī)構(gòu)。用小改錐向中間撥動(dòng)鎖定銷(xiāo)，保險(xiǎn)絲盒向外彈出大約1/16英寸，向外拉出即可（見(jiàn)圖48）。保險(xiǎn)絲盒內(nèi)有兩個(gè)保險(xiǎn)絲，取出并更換新的保險(xiǎn)絲。插回保險(xiǎn)絲盒，用力推使兩個(gè)鎖定

32、銷(xiāo)將其鎖住。圖41. 更換保險(xiǎn)絲附錄A. 儀器規(guī)格A.1 電子學(xué)參數(shù) 主電源：交流85265V, 4763Hz, 2.5安培 自動(dòng)感應(yīng)式電源不需進(jìn)行任何調(diào)節(jié)。 保險(xiǎn)絲：兩個(gè)3.15A速熔保險(xiǎn)絲(P/N 954745)A.2 物理參數(shù) 外形尺寸：22.5×56.1×53.3cm(寬×高×長(zhǎng)) 重量：30kgA.3 環(huán)境要求 工作溫度：4 40 環(huán)境濕度：5 95%A.4 泵 類(lèi)型：串聯(lián)雙柱塞流速：0.005.0mL/min，改變量0.01mL/min，最佳工作范圍0.42.0mL/min流速準(zhǔn)確度：最佳工作范圍內(nèi)與設(shè)定值的偏差1%流速精密度：0.2% 最大

33、工作壓力：35 MPa(5000psi)高壓極限：0.734.4 MPa (1005000psi) 低壓極限：033.7 MPa (4900psi) 延遲體積：800L壓力波動(dòng)：流速1.0mL/min，壓力13.8 Mpa(2000psi)時(shí)1%A.6 檢測(cè)器測(cè)量范圍：0 3200S(數(shù)字信號(hào)) 0 3000S(模擬信號(hào))溫度補(bǔ)償:1.7%/ 池驅(qū)動(dòng):8kHz方波 線(xiàn)性:相關(guān)性0.999 重復(fù)性5%A.7 電導(dǎo)池池體材料：PEEK 有效體積：1.0L操作溫度：30 55 最大壓力：2.0MPa(300psi)電 極：316型不銹鋼電極A.8 真空脫氣部分（可選件）通道：?jiǎn)瓮ǖ滥ふ婵彰摎庋b置 材

34、料：PEEK，PTFEA.9 柱加熱器（可選件） 操作溫度：30 60附錄B. 安裝B.1 開(kāi)箱圖42. 打開(kāi)包裝的ICS-1000 圖43. 安放淋洗液瓶和淋洗液儲(chǔ)罐的支架打開(kāi)ICS-1000的包裝箱后移去最上層的泡沫； 將淋洗液瓶放在ICS-1000的頂部；圖44. ICS-1000和安裝盒除中間的泡沫，拿走安裝盒；從儀器兩側(cè)將ICS-1000提起，放在工作臺(tái)上。注意： 工作臺(tái)安放ICS-1000后至少應(yīng)保留15cm的空間以滿(mǎn)足連接管線(xiàn)和通風(fēng)的需要。 B.2 安裝Chromeleon注意： ICS-1000所使用的Chromeleon(6.50 SP2)必須在Windows 2000/XP的操作平臺(tái)上運(yùn)行。首先安裝Chromeleon，再連接USB電纜，最后接通ICS-1000的電源。將軟件提供的“加密狗”安裝在并行口或USB口上； 接通計(jì)算機(jī)電源，調(diào)節(jié)屏幕分辨率為1024×768； 在CD-ROM中放入Chromeleon程序光盤(pán)，選擇Launch Chromeleon Setup，根據(jù)屏幕提示安裝軟件； 依次點(diǎn)擊“開(kāi)始 > 程序 > Chromeleon > Server Monitor”，點(diǎn)擊Start，屏幕出現(xiàn)以下頁(yè)面；圖45. 服務(wù)器的評(píng)價(jià)模式依次點(diǎn)擊“開(kāi)始 > 程序 > Chromeleon