苯扎溴銨溶液工藝驗(yàn)證報告

1、 編號：苯扎溴銨溶液工藝驗(yàn)證報告版 本： 0 制 定 人： 制定日期：審 核 人： 審核日期：批 準(zhǔn) 人： 批準(zhǔn)日期：一、目 的：通過對驗(yàn)證數(shù)據(jù)的計算、分析，以技術(shù)報告的形式對驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行匯總，并根據(jù)驗(yàn)證的最終結(jié)果作出結(jié)論。二、描述：工藝驗(yàn)證是按照已批準(zhǔn)的生產(chǎn)工藝規(guī)程及各種操作規(guī)程，在特定的監(jiān)控條件下進(jìn)行的連續(xù)三批以上的試生產(chǎn)，以期從過程參數(shù)及產(chǎn)品特性方面進(jìn)一步證實(shí)生產(chǎn)工藝能平穩(wěn)地、連續(xù)地進(jìn)行，具有良好的重現(xiàn)性和可靠性。本次驗(yàn)證是按照批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案進(jìn)行實(shí)施的。由生產(chǎn)管理部嚴(yán)格按照苯扎溴銨溶液生產(chǎn)工藝規(guī)程及各種操作規(guī)程，連續(xù)生產(chǎn)三批苯扎溴銨溶液，通過對攪拌時間、混合均一性、裝量等進(jìn)行驗(yàn)證，并對檢

2、測結(jié)果進(jìn)行總結(jié)，以期證明該工藝符合設(shè)計要求。三、范圍：適用于苯扎溴銨溶液的生產(chǎn)工藝驗(yàn)證。四、驗(yàn)證報告制訂依據(jù)： 獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2002年版）獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范培訓(xùn)指南五、驗(yàn)證方案實(shí)施情況驗(yàn)證工作小組嚴(yán)格按已批準(zhǔn)的方案中所規(guī)定的內(nèi)容對苯扎溴銨溶液生產(chǎn)工藝進(jìn)行驗(yàn)證。由生產(chǎn)管理部下達(dá)生產(chǎn)指令，組織生產(chǎn)；質(zhì)量管理部組織質(zhì)量檢驗(yàn)人員對生產(chǎn)過程進(jìn)行監(jiān)控、取樣分析，并由生產(chǎn)部匯總驗(yàn)證資料，出具正式驗(yàn)證報告。具體時間如下：第一批生產(chǎn)： 年 月 日 生產(chǎn)批號： 第二批生產(chǎn)： 年 月 日 生產(chǎn)批號： 第三批生產(chǎn)： 年 月 日 生產(chǎn)批號： 6.驗(yàn)證測試及其結(jié)果：6.1測試名稱：配制系統(tǒng)驗(yàn)證（混合時間、均勻

3、度）6.1.1 混合時間驗(yàn)證 攪拌時間驗(yàn)證 投料時先將飲用水總量的50%泵入配料缸中，然后按生產(chǎn)配方依次投入全部原料苯扎溴銨攪拌使溶解、混合，加飲用水至全量，開始計時攪拌10、15、20、25分鐘。并保證配液灌的裝量不超過該機(jī)總量的23。6.1.1.1驗(yàn)證目的設(shè)定不同的攪拌時間，對攪拌后的半成品均勻度進(jìn)行檢查，評估產(chǎn)品的混合均一性，挑選出最佳攪拌時間。6.1.1.2 測試方法第一批隨機(jī)選取5個取樣點(diǎn)進(jìn)行取樣（取樣點(diǎn)盡可能地分布均勻）。設(shè)定4個不同的混合時間10min、15min、20min、25min，對各個時間點(diǎn)進(jìn)行取樣分析。第二、三批根據(jù)第一批確定的最佳混合時間，在此時間點(diǎn)隨機(jī)選取5個取樣

4、點(diǎn)進(jìn)行取樣。運(yùn)用滴定法對苯扎溴銨溶液進(jìn)行含量分析，以考察各點(diǎn)均勻度。取樣圖-取樣計劃 混合時間（分鐘） - 1 102 153204 25 - 取樣要求 根據(jù)取樣圖及取樣計劃進(jìn)行取樣。要求采取檢驗(yàn)要求的樣品量，取樣后密封，在每個樣品上標(biāo)明批號及取樣位置。6.1.1.3評價標(biāo)準(zhǔn)樣品中有效成分含量：單點(diǎn)含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.85%5.15%之間； 平均含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.90%5.10%之間； 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RD4%6.1.1.4驗(yàn)證測試結(jié)果見附錄2 6.2測試名稱：包裝驗(yàn)證6.2.1 驗(yàn)證目的用于證明成品包裝裝量符合要求。6.2.2 測試方法產(chǎn)品裝瓶后，由校驗(yàn)過的量筒稱量。從生產(chǎn)的第一瓶及最后

5、一瓶（已包裝），中間生產(chǎn)的第一瓶與最后一瓶均勻地取樣8瓶，共10個點(diǎn)。將10瓶進(jìn)行稱量，檢查其裝量。6.4.3 評價標(biāo)準(zhǔn) 裝量要求 按最低裝量檢查法操作規(guī)程依法檢查，每個容器的裝量不少于490ml；平均裝量應(yīng)不少于500ml。6.4.4 包裝驗(yàn)證測試結(jié)果見附錄3 附件：附件1：檢驗(yàn)儀器校驗(yàn)情況檢查記錄附件2：混合均勻度檢查確認(rèn)記錄附件3：裝量差異檢查確認(rèn)記錄附件1檢驗(yàn)儀器校驗(yàn)情況檢查記錄 年 月 日儀器儀表名稱校驗(yàn)日期結(jié)果存放地點(diǎn)結(jié)果評定：檢查人： 復(fù)檢人：附件2混合均勻度檢查確認(rèn)記錄-1年 月 日品 名規(guī) 格批號檢查結(jié)果取樣點(diǎn)混合時間10min15min20min25min12345平均值最

6、小值最大值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定單點(diǎn)含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.85%5.15%之間；平均含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.90%5.10%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RD4%。結(jié)果評價：檢查人： 復(fù)查人：備注：附件2混合均勻度檢查確認(rèn)記錄-2年 月 日品 名規(guī) 格批號檢查結(jié)果取樣點(diǎn)混合時間20min 12345平均值最小值最大值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定單點(diǎn)含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.85%5.15%之間；平均含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.90%5.10%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RD4%。結(jié)果評價：檢查人： 復(fù)查人：備注：附件2混合均勻度檢查確認(rèn)記錄-3年 月 日品 名規(guī) 格批號檢查結(jié)果取樣點(diǎn)混合時間20min12345平均值最小值最大值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定單點(diǎn)含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.85%5.15%之間；平均含量，應(yīng)在標(biāo)示量的4.90%5.10%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RD4%。結(jié)果評價：檢查人： 復(fù)查人：備注：附件3 裝量差異檢查確認(rèn)記錄品 名規(guī) 格包裝規(guī)格檢查結(jié)果批號序號除瓶后凈體積序號除瓶后凈體積序號除瓶后凈體積111222333444555666777888999101010平均值平均值平均值標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：平均不得低于500ml，每瓶不得低于490ml結(jié)果評價：檢查人： 復(fù)查人：驗(yàn)證合格證書 驗(yàn)證項(xiàng)目名稱苯扎溴銨溶液工藝驗(yàn)證驗(yàn)證要求及目