煤工業(yè)分析測(cè)定方法

1、煤工業(yè)分析測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分、揮發(fā)分、全硫及發(fā)熱量的測(cè)定方法，引用標(biāo)準(zhǔn)如下：GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法GB/T 214-2007煤中全硫的測(cè)定方法GB/T 213-2008煤中發(fā)熱量測(cè)定方法1 .空氣干燥基煤樣水分（內(nèi)水）的測(cè)定1.2空氣干燥法測(cè)定原煤內(nèi)水分1 .方法提要：稱取一定量的煤試驗(yàn)樣品（粒度小于0.2mmj）,在空氣流中于105-110 C下恒溫豉風(fēng)干燥至質(zhì)量恒定，然后 根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算由煤水分的含量。2 .儀器設(shè)備：2.1 恒溫豉風(fēng)干燥箱2.2 稱量瓶（40*25mm）2.3 干燥器2.4 分析天平（精度0.01g）3 .測(cè)定步驟：3.1 在

2、預(yù)先干燥和以稱量過的稱量瓶（40*25mm稱取粒度小于0.2mm的分析煤樣（1M.0001g）,平攤在稱量瓶中。3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先豉風(fēng)并已加熱到 105110c的 干燥箱中。在一直豉風(fēng)恒溫的條件下，煙煤干燥1小時(shí)，無(wú)煙煤干燥1 1.5小時(shí)。注：預(yù)先豉風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶 放入干燥箱前35min打開豉風(fēng)。3.3 從干燥箱中取由稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷 卻至室溫后稱量。3.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次 30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣 的質(zhì)量減少不超過 0.0010g或質(zhì)量增加為止，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在 2.00% 以下時(shí)，

3、不必進(jìn)行檢查性干燥。4 .結(jié)果計(jì)算空氣干燥基煤樣的水分按下式計(jì)算Mad=m1/m*100式中：Mad-空氣干燥煤樣的內(nèi)水分，單位為百分?jǐn)?shù)（ 衿;m -稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;ml煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）o2.空氣干燥基煤樣灰分的測(cè)定：2.1 快速灰化法-12.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815 ±10） C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量 占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。2 .儀器設(shè)備：2.1 馬弗爐2.2 灰皿2.3 干燥器2.4 分析天平（精度0.01g）3 .測(cè)定步驟3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中

4、，稱取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣（1W.0001 ） g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使?每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。3.2 將馬弗爐加熱到 850C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢的推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化，待510min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。3.3 關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有 15mm&右的縫隙，在（815士0）C 溫度下灼燒40min。從爐中取由灰皿，放在空氣中冷卻 3min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.

5、4 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±0） C,每次 20min, 直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過 0.0010g為止。以最 后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定?；曳值陀?5.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4 .結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的灰分按下式計(jì)算：A ad = - 100 m式中：m 1一灼燒后殘留物的質(zhì)量，g ；m一稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g ;3.空氣干燥基煤樣揮發(fā)分的測(cè)定：3.1 方法提要稱取一定量空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷珀端中，在（900士0） C下，隔絕空氣加熱 7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的

6、水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。3.2 儀器設(shè)備3.2.1 揮發(fā)分治端：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷珀端。3.2.2 馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900士0） C,并有足夠的（900）C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920c時(shí)，放入室溫下的珀端架和若干珀竭， 關(guān)閉爐門后，在 3min內(nèi)恢復(fù)到（900 士0） C。爐后壁有一 個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入 爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在珀端底和爐底之間，距爐底20- 30mm馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。3.2.3 珀端架：用銀銘絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺

7、寸以能使所有的珀朗都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且均端底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方。3.2.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。3.2.5 分析天平：感量 0.1mg。3.2.6 秒表3.3 分析步驟3.3.1 在預(yù)先于900 c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷珀端 中，稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥煤樣（1此0001 ） g , 然后輕輕振動(dòng)珀端，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在珀端架上。3.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920c左右。打開爐門，迅速將放有珀朗的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，珀朗及 架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900 士0） C,此后保持在（900 ±10） C,準(zhǔn)

8、確加熱7min （加熱時(shí)間包括溫度 恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)），否則此次實(shí)驗(yàn)作廢。3.3.3 從爐中取由珀端，放在空氣中冷卻3min左右，移入干 燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4 結(jié)果計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計(jì)算：V ad =（m1/m）*100 Md式中：m稱取煤1¥的質(zhì)量，g ;mi煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g ;Md空氣干燥煤樣的內(nèi)水份， ;4 .固定碳的計(jì)算空氣干燥基固定碳按下式計(jì)算：FCad=100-( M ad+ A ad+ V ad)5 .煤中全硫的測(cè)定5.1 方法提要在日常工作中煤中全硫的測(cè)定使用微機(jī)定硫儀，定硫儀 根據(jù)庫(kù)侖滴定法的基本原理。煤樣在催化劑作用下，于空氣 流中燃燒分

9、解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化 鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù) 電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。利用微機(jī)再配上相 應(yīng)控制軟件組合而成，整個(gè)測(cè)試過程由微機(jī)控制自動(dòng)完成，并自動(dòng)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行校正保存。5.2 分析步驟5.2.1 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)溫度升到900c1000c時(shí)， 開動(dòng)電磁泵，并打開燃燒管與電解池間的閥門 ，以干燥通氣 管道和燒結(jié)玻璃熔板。5.2.2 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克澳化鉀，溶于250 300毫升蒸微水中，然后加 10毫升冰醋酸混勻既可。5.2.3 加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，打 開氣泵，關(guān)閉燃燒管與電解池間和

10、玻璃閥門，電解開關(guān)撥到“關(guān)、5.2.4 開動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭置適當(dāng)速度，攪拌速度稍快些好，一般在 500轉(zhuǎn)/min左右，然后打開電解開關(guān)， 先作12個(gè)廢樣，待達(dá)到終點(diǎn)后再正式測(cè)定。5.2.5 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均 勻，試樣充分混和均勻是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。5.2.6 稱取50毫克左右的煤樣放于瓷舟中，振動(dòng)瓷舟使樣品 平攤在它的底部，上面覆蓋一層三氧化鴇，將瓷舟放入石英 舟上，輸入稱樣量按下啟動(dòng)按扭，整個(gè)過程由計(jì)算機(jī)控制， 待石英舟和瓷舟返回原位，結(jié)果顯示由來(lái)以后，點(diǎn)擊存盤，試驗(yàn)完畢。6 .發(fā)熱量測(cè)定在日常工作中煤的發(fā)熱量使用自動(dòng)量熱儀測(cè)定，執(zhí)行 GB/T213

11、-20086.1 方法提要煤的發(fā)熱量是在氧彈中進(jìn)行測(cè)定，一定量的分析試樣在 氧彈熱量計(jì)中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量的 熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)苯甲 酸來(lái)確定，根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn) 火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。6.2 分析步驟6.2.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mmj） 0.91.1g（稱準(zhǔn)至 0.0002 g）。6.2.2 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在電極柱上， 注意要與試驗(yàn)樣保持良好接觸或保持微小的距離，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。6.2.3 往氧彈中加10毫升蒸儲(chǔ)

12、水，旋緊氧彈蓋，然后用自動(dòng)充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2.83.0MPa,充氧時(shí)間不得小于 15s,如不小心充氧壓力超過 3.3MPa,應(yīng)停 止試驗(yàn)，放掉氧氣，重新操作。6.2.4 將氧彈放入內(nèi)筒中，將儀器大蓋放好，用鼠標(biāo)左鍵單 擊計(jì)算機(jī)屏幕的“開始”鈕，此時(shí)系統(tǒng)開始測(cè)試。6.2.5 當(dāng)測(cè)試結(jié)束后，輸入分析的各項(xiàng)參數(shù)：分析基水分、 全硫、氫含量，軟件自動(dòng)計(jì)算由空氣干燥基低位發(fā)熱量，并 由屏幕顯示由來(lái)。當(dāng)改變參數(shù)后，系統(tǒng)將根據(jù)新的參數(shù)自動(dòng) 計(jì)算，7 .原煤檢測(cè)試驗(yàn)空氣干燥基指標(biāo)精密度名稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)（衿重復(fù)性限（%）再現(xiàn)性臨界差（衿內(nèi)水分< 5.000.205.00-10.000.30> 10.000.40灰分&