習(xí)題答案final

1、2Rtan查手冊得:k_lamda仁;k_lamda2=;k_lamda=2/3*k_lamda1+1/3*k_lamda2 k lamda = deta_L=2*=進(jìn)行長時(shí)間曝光時(shí)，經(jīng)常會(huì)遇到氣候theta=ata n(delta_L/(k_lamda2-k_lamda1)*k_lamda的變化，由于空氣的濕度和氣壓的變化改變了空氣對X射線的吸收系數(shù)，所以對X射線強(qiáng)度將帶來影響。試計(jì)算氣壓減少3%寸進(jìn)行12h曝光、Cuk輻射的強(qiáng)度將減少（？?？）多少？（假設(shè)X射線在空氣中的行程為27cm,空氣對Cuk 的 為 3.48 10 2cm 1)IxI0e xhem xIx1he 1xIx2I0e

2、2xI1 x21 x1he 2xge1x1I0e 1xe0.03*27* 0.034811.0286 11xe(12)x 1 e" 1 0.97 1)x 10.02862.86%6. 試述衍射儀在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何異同?測角儀在工作時(shí)，如試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30°角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射線成多少度角?入樣成衍衍樣衍射強(qiáng)度衍應(yīng)射品相射射品射用光形原線花吸裝束狀理記樣收備錄布輻衍同拉射射時(shí)格探環(huán)吸方測收程器所有衍射布底衍逐拉片射-一-格感峰接方光收程衍射圓柱狀平板狀I(lǐng)相pFI相 p|f60度。21 COS 2sin2 cos A e2M試樣

3、少時(shí)析;用。過重2 1 cos22Sin cos1 2M 'e2量；花樣標(biāo)定；物相分析。7.為測定Cu的晶格常數(shù)必須要保證±的精度。為要避免熱膨脹引起的誤差，必須要將試樣的溫度變化調(diào)節(jié)在多大范圍內(nèi)？(Cu的線膨脹系數(shù)為16.6 10 6/C)L L0(1L L。T)TL00 516.6 10 60.361521.6663、填空題1.在e定的情況下,度_, sin 0 7 _0；所以精確測定點(diǎn)陣常數(shù)應(yīng)選擇高角度衍射線。2.德拜照相法中的底片安裝方法有:正裝法， 反裝法和偏裝法三種3.在粉末多晶衍射的照相法中包括德拜謝樂法、聚焦照相法和針孔法 。4.德拜相機(jī)有兩種，直徑分別是和。

4、'測量0角時(shí)，底片上每毫米對應(yīng)2 0和15.衍射儀的核心是測角儀圓，它由輻射源、試樣臺和探測器共同組成。6.可以用作X射線探測器的有正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器等。7.影響衍射儀實(shí)驗(yàn)結(jié)果的參數(shù)有狹縫光闌、時(shí)間常數(shù)和掃面速度等。OOo二、名詞解釋三、選擇題30度角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射線成多1、衍射儀的測角儀在工作時(shí)，如試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成少度角？（ B）A. 30 度； B. 60 度； C. 90 度。2、不利于提高德拜相機(jī)的分辨率的是（D )。A. 米用大的相機(jī)半徑； B. 米用X射線較長的波長;C.選用大的衍射角；D.選用面間距較大的衍射面。3、德拜法中有利于提高測量精度的底片

5、安裝方法是（A、正裝法 B、反裝法C 、偏裝法D、以上均可4、樣品臺和測角儀機(jī)械連動(dòng)時(shí)，計(jì)數(shù)器與試樣的轉(zhuǎn)速關(guān)系是（A 1 : 1 B 、2 : 1 C 、1 : 2 D、沒有確定比例5、關(guān)于相機(jī)分辨率的影響因素?cái)⑹鲥e(cuò)誤的是（A、相機(jī)半徑越大，分辨率越高、0角越大，分辨率越高C、X射線波長越小，分辨率越高、晶面間距越大，分辨率越低6、粉末照相法所用的試樣形狀為（A、塊狀 B 、分散 C、圓柱形 D、任意形狀7、低角的弧線接近中心孔，高角線靠近端部的底片安裝方法為（A、正裝法 B 、反裝法C 、偏裝法D、任意安裝都可8、以氣體電離為基礎(chǔ)制造的計(jì)數(shù)器是（ D ）A、正比計(jì)數(shù)器B、蓋革計(jì)數(shù)器C、閃爍計(jì)

6、數(shù)器D 、A和B9、利用X射線激發(fā)某種物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生可見的熒光，而且熒光的多少與X射線強(qiáng)度成正比的特A正比計(jì)數(shù)器B 、蓋革計(jì)數(shù)器C 、閃爍計(jì)數(shù)器、鋰漂移硅檢測器四、是非題1大直徑德拜相機(jī)可以提高衍射線接受分辨率，縮短曝光時(shí)間。2、在衍射儀法中，衍射幾何包括二個(gè)圓。一個(gè)是測角儀圓，另一個(gè)是輻射源、探測器與試樣三者還必須位于同一聚焦圓。（V ）3、德拜法比衍射儀法測量衍射強(qiáng)度更精確。4、衍射儀法和德拜法一樣， 對試樣粉末的要求是粒度均勻、大小適中,沒有應(yīng)力。（V ）性而制造的計(jì)數(shù)器為（C）5、要精確測量點(diǎn)陣常數(shù)。必須首先盡量減少系統(tǒng)誤差，其次選高角度0角，最后還要用直線外推法或柯亨法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。（V

7、 ）6、粉末照相法所用的粉末試樣顆粒越細(xì)越好（7、德拜相機(jī)的底片安裝方式中，正裝法多用于點(diǎn)陣常數(shù)的確定（根據(jù)不消光晶面的 N值比值可以確定晶體結(jié)構(gòu)（ V ）x-ray 源為了提高德拜相機(jī)的分辨率，在條件允許的情況下，應(yīng)盡量采用波長較長的10、在分析大晶胞的試樣時(shí)，應(yīng)盡可能選用波長較長的x-ray源，以便抵償由于晶胞過大對分辨率的不良影響（V ）11、選擇小的接受光闌狹縫寬度，可以提高接受分辨率，但會(huì)降低接受強(qiáng)度（五、問答題1、CuKa輻射（入=nm）照射Ag （）樣品，測得第一衍射峰位置2 0 =38°,試求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。答: a 礦"h2 k2 |2根據(jù)Ag面心立方消光

8、規(guī)律，得第一衍射峰面指數(shù)111，即（h2+k2+|2） =3,所以代入數(shù)據(jù)2 0 =38。，解得點(diǎn)陣常數(shù) a= 2/si n(19/360*2* pi)*sqrt(3)= 2、試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進(jìn)入試樣后出生的非相干散射、空氣對X射線的散射、溫度波動(dòng)引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時(shí)間、恒溫試驗(yàn)等。3、粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?答.粉末樣品顆粒過大會(huì)使德拜花樣不連續(xù)，或過小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行

9、。因?yàn)楫?dāng)粉末顆粒過大 （大于10-3 cm時(shí)，參加衍射的晶粒數(shù)減少，會(huì)使衍射線條不連續(xù);不過粉末顆粒過細(xì)（小于io-5cm時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會(huì)使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。4、測角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30°角，則計(jì)數(shù)管與人射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系?答：60度。因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶面若不

10、平行于試樣表面， 盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測器,不能被接收。5、F圖為某樣品穩(wěn)拜相（示意圖），攝照時(shí)未經(jīng)濾波。巳知 1、2為同一晶面衍射線,為另一晶面衍射線.試對此現(xiàn)象作出解釋.答：未經(jīng)濾波，即未加濾波片，因此K系特征譜線的ka、kB兩條譜線會(huì)在晶體中同時(shí)發(fā)生衍射產(chǎn)生兩套衍射花樣，所以會(huì)在透射區(qū)和背射區(qū)各產(chǎn)生兩條衍射花樣。6、以立方晶系為例，分析利用 XRD測量點(diǎn)陣常數(shù)時(shí)為何采用高角度線條而不采用各個(gè)線條測量結(jié)果的平均值答：對于立方晶系 2dsin 0 =入，d a/J k2 l2 a 2SinJh2 k2 l2B的誤差主要來源于e （sin 0 ）2d sin2d cos2sin d

11、2d cos2d sind _d2sin d2d sin 2d sincot如果不考慮波長的誤差，d , cotd對于立方晶系，d ad a當(dāng) 0 =90o 時(shí) a/a=0故0盡可能高，而不取平均值。7、試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？ 答：與照相法相比，衍射儀法的優(yōu)缺點(diǎn)。(1 )簡便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。可在強(qiáng)度 分布曲線圖上直接測量 2 0和I值，比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。(2)分辨能力強(qiáng)：由于測角儀

12、圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑()，因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2 0 30°左右開始，Ka雙重線即能分開；而在德拜照相中 2 0小于90°時(shí)Ka雙重線不能分開。(3 )直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對強(qiáng)度，還可測定絕對強(qiáng)度。由照相底片上直接 得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對強(qiáng)度值。(4)低角度區(qū)的2 0測量范圍大：測角儀在接近 2 0 = 0。附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為2 0V 3°(如果使用小角散射測角儀則更可小到=。)，而直徑的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為20> 8。這相當(dāng)于使用 CuK.輻射時(shí)，衍射儀可以測得面間距 d最大達(dá)3nm的反射(用小角散射測角儀可達(dá)1000nm),而一般德拜相機(jī)只能記錄d值在1nm以內(nèi)的反射。后者一般有5(5)樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足Img。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生