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1、實驗報告課程名稱膠黏劑技術實驗實驗名稱脲醛樹脂粘合劑的制備姓名班級學號一、實驗目的(1) 了解縮聚反應的原理。(2) 熟悉脲醛樹脂的制備方法。 了解脲醛樹脂的用途。二、實驗原理(依據(jù))尿素與甲醛的反應,是工業(yè)上常用的縮聚反應之一。該反應常受pH值的 影響較大,在中性或弱堿性(pH = 78)時,可得第一階段的一或二羥甲基脲。nh2CO + CHjO尹 CH OHNHCHaOHNHNHCHaOH一羥甲基脲 羥甲基脲相互反應,可得直線狀的聚亞甲基脲。二羥甲基脲MHCHsOHioY1HN CHa-N-CHa-OH二羥甲基脲相互反應,可得環(huán)狀的聚亞甲基脲。-n-ch3-n-ch2-n-ch3-io丄
2、oNCHN7 比一 N阻一三、儀器與原料四口燒瓶、冷凝管、攪拌器、恒溫水浴、溫度計、玻璃棒、膠頭滴管、 電子天平、燒杯。尿素25g、甲醛(37%)68ml、5%氫氧化鈉溶液、20%氯化銨溶液、水、 pH試紙、測試用木板。四、實驗裝置圖五、實驗步驟 實驗裝置如圖2.1所示。 在三口燒瓶中加入 37%甲醛68mL,并用5%氫氧化鈉溶液調 pH為 7.07.5,再加入25g脲,邊攪拌邊升溫。 溫度升至9092°C時,保溫反應30分鐘。此時pH降至66.5。 用氯化銨溶液調pH值為4.24.5,在9092C下縮聚30分鐘。當與水混 合呈乳白色時,停止反應,用5% NaOH溶液中和至pH為6.
3、57.0,并冷卻至 70 r左右。 將反應液倒入燒杯,水浴冷卻。六、實驗記錄(1)原材料用量記錄甲醛 68ml、5%NaO若干、20% NHCI 若干、脲 25g、(2)實驗過程記錄日期2014年6月20日星期_五_時間溫度操作現(xiàn)象備注14: 30取甲醛68ml至于三 口燒瓶中,加入NaOH調節(jié)PH為6.5混合,無明顯現(xiàn)象14: 40開始加熱安裝實驗裝置,攪拌,加熱,加入脲25g無明顯現(xiàn)象15: 2690 °C恒溫加熱,持續(xù)攪拌溶液呈白色15: 5690 C加入NH4CI溶液一滴,調節(jié)PH為5溶液呈白色16: 2490 C取少量反應液與水 接觸;檢測粘度不 足,繼續(xù)反應取少量反應液與
4、 水接觸,成乳白 色;檢測粘度不 足,繼續(xù)反應16: 34將反應液倒入燒杯,水浴冷卻白色溶液,粘性很低,有粉狀物質實驗失敗七、實驗結果與討論1. 因為反應液中帶有粉狀物質,且粘性較低,所以實驗失敗。2. 分析原因:實驗過程中我們組未能嚴格做到試劑加入精確,反應溫度控制 也不夠精確,特別是PH值未能做到嚴格準確控制,因而導致實驗體系反應 不完全。八、對該類產(chǎn)品的應用及改性設想應用:可用于耐水性和介電性能要求不高的制品,如插線板、開關、機器 手柄、日用品、裝飾品、麻將牌等,也可用于部分餐具的制造。改性:1 在甲醛一次加入后,在一定的PH值,溫度下分三批加入尿素進行 階段反應,從而獲得一種膠液性能穩(wěn)定,粘接的制品質量好,強度高的膠合 板、碎木板、刨花
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