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文檔簡介

1、水泥廠、電石廠化驗員培訓(xùn)講義第一部分基本常識第一章允許差一、準確度和誤差1. 準確度 系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。2. 誤差系指測得結(jié)果與真實值之差。二、精密度和偏差1. 精密度系指在同一實驗中,每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程 度。2. 偏差系指測得的結(jié)果與平均值之差。三、誤差和偏差由于“真實值”無法準確知道,因此無法計算誤差。在實際工作中,通常 是計算偏差(或用平均值代替真實值計算誤差,其結(jié)果仍然是偏差)。在回收試 驗中,己知濃度的標(biāo)準溶液的濃度認為是真實值。四、絕對偏差和相對偏差絕對偏差=測得值一平均值絕對偏差測量值平均值相對偏差二 xioo%= X100%平均值平均值若兩份平行

2、操作,設(shè)A、B為兩次測得值,則其相對偏差如下式計算:A-平均值A(chǔ)-(A+B)/2A-B相對偏差(%) = X100%= X100%= X100%平均值(A+B)/2A + B五、標(biāo)準偏差和相對標(biāo)準偏差1. 標(biāo)準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標(biāo)。若設(shè)供試品的測定值為Xi,則其平均值為X,且有n個測定值,那么:1. 標(biāo)準偏差(SD)Sx =憶V w-i2. 相對標(biāo)準偏差(RSD)SxRSD= X100%x最大相對偏差相對偏差 是用來表示測定結(jié)果的精密度,根據(jù)對分析工作的要求不同而 制定的最大值(也稱允許差)。七、誤差限度誤差限度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況,通過大量實踐而制定的測定結(jié) 果的

3、最大允許相對偏差。第二章有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字1. 在分析工作中實際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2. 在記錄有效數(shù)字時,規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準,而且只能上下差1。二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙,五后非零皆進一”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)W4時,則舍;尾數(shù)26時,則入;尾數(shù)等于5時,若5前而為偶數(shù)則 舍,為奇數(shù)時則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時,無論5前面是偶或奇皆 入。例如:將下而左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.324-2.322.325-2.322.326-2.332.335-2.342.32501-2.33三、有效數(shù)字運算法則1. 在加減法運算中,每個數(shù)及它們的和或差的有

4、效數(shù)字的保留,以小數(shù)點后 面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準。在加減法中,因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞,所 以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。例如:2.0375+0.0745 + 39.54= ?39.54是小數(shù)點后位數(shù)最少的,在這三個數(shù)據(jù)中,它的絕對誤差最大,為土 0.01,所以應(yīng)以39.54為準,其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位,因此三數(shù) 計算應(yīng)為:2.04+0.07+39.54 = 41.652. 在乘除法運算中,每個數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留,以每個數(shù)中 有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準。在乘除法中,因是各數(shù)值相對誤差的傳遞,所以 結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)

5、。例如:?0.0112是三位有效數(shù)字,位數(shù)最少,它的相對誤差最大,所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準,即: 3. 分析結(jié)果小數(shù)點后的位數(shù),應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點后的位數(shù)一致。4. 檢驗結(jié)果的寫法應(yīng)與規(guī)定相一致。第三章標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定一、試驗溫度1. 水浴溫度除另有規(guī)定外,均指98100°C (根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮?,以在沸點以下 為準);2. 放冷系指放冷至室溫。二、取樣量的準確度(確定有效數(shù)字修約以及計量儀器的精度)1. 試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示, 其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定,如稱取“O.lg”,系指稱取重量可為 0.060.14g;稱取“2

6、g”,系指稱取重量可為1.52.5g;稱取“2.0g”,系指稱 取重量可為1.952.05g;稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.9952.005go2. “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。準確度應(yīng)符合 國家標(biāo)準中要求的天平精度。3. “稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一。4. “精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的 精密度要求。5. “量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。6. 取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。三、試驗精密度1. 恒重除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差

7、異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù) 干燥1小時后進行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。2. 試驗中的“空白試驗”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情 況下,按同法操作所得的結(jié)果;含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校 正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗中所耗滴定液量(ml)之 差進行計算。3. 試驗時的溫度,未注明者,系指在室溫下進行;溫度高低對試驗結(jié)果有顯 著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以25°C±2°C為準。4. 平行試驗在外部環(huán)境不變的情況下,更換操作人員進行多次的重復(fù)實驗。

8、四、試驗用水,除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指 新沸并放冷至室溫的水即除溶解氧氣、除二氧化碳的水。五、使用各種指示劑、緩沖溶液等試驗添加劑應(yīng)對試劑進行調(diào)零工作(如對于 酚醜指示劑我們要防止指示劑含氫離子顯酸性),防止因指示劑等帶來干擾,不 便進行調(diào)零的可以通過空白試驗,排除干擾。六、液體的滴,系在20°C時,以1.0ml水為20滴進行換算。七、使用的滴定液和試液的濃度,以mol/L (摩爾/升)表示者,其濃度要求精 密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密標(biāo) 定其濃度時,用“YYYmol/LXXX溶液”表示,以示區(qū)別。八、限度

9、1.標(biāo)準中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重(裝)量差異,系包扌舌上 限和下限兩個數(shù)值木身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù) 字,其最后一位數(shù)字都是有效位(不存在估計)。試驗結(jié)果在運算過程中,可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù),而后根據(jù)有 效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可 按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位,取此數(shù)值與標(biāo)準中規(guī)定的限度數(shù)值比較,以 判斷是否符合規(guī)定的限度。2. 原料試劑的含量(),除另有注明者外,均按重量計。如規(guī)定上限為100% 以上時,系指用規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值,它為規(guī)定的限度或允 許偏差,并非真實含有量;如未規(guī)定上限時

10、,系指不超過100.5%。九、溶解度試驗法:使用溶解實驗可以檢驗在環(huán)己酮中觀察未溶解的聚氯乙烯樹脂中雜質(zhì)離 子,并判斷其屬于樹脂還是外來雜質(zhì)。30分鐘后存在沒有溶解的溶劑,其上層清液認為是飽和溶液。在溶液配置 時要求隔夜放置的,一定要放置足夠的時間后進行標(biāo)定,以確保溶液濃度穩(wěn)定。 十、含量測定必須平行測定兩份,其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi),以算術(shù) 平均值為測定結(jié)果,如一份合格,另一份不合格,不得平均計算,應(yīng)重新測定, 若偏差大于規(guī)定偏差也不得平均計算。十一、記錄復(fù)核檢驗記錄完成后,應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進行復(fù)核。復(fù)核后的 記錄,屬記錄內(nèi)容、計算錯誤,復(fù)核人要負責(zé);屬檢驗過程錯誤復(fù)核人

11、無責(zé)任。十二、單位換算常用的基本單位壓力:表壓二當(dāng)?shù)卮髿鈮?絕對壓力。真空度二當(dāng)?shù)卮髿鈮航^對壓力1個大氣壓=0.1013兆帕斯卡(MPa) =1公斤壓力(kgf/cm)容積:1升(L)=1000毫升(mL)=0.001立方米(n?)溫度:攝氏溫度、開爾文溫度。開爾文溫度=攝氏溫度+273質(zhì)量:克、千克 1千克(Kg) =1000克(g)熱量:卡、焦?fàn)?1卡(k) =4.2焦耳(J)數(shù)量級換算:10xl06Gg吉克=10xl0'3Mg兆克= lKg千克=10xl06g克=10xl09mg 毫克=10xl012 n g 微克=10xl015ng 納克第四章取樣方法一、進廠原料取樣對進廠原料按批(或件數(shù))取樣。若設(shè)總件數(shù)為n,則當(dāng)nW3時,每件取樣;當(dāng)3<nW300時,按喬+ 1取樣量 隨機取樣;當(dāng)n>300時,按£ + 1取樣量隨機取樣。二、對中間產(chǎn)品(半成品)按批(包裝單位:桶、鍋、班或一定的時間段等) 取樣。若設(shè)總包裝單位為n,則當(dāng)nW3時,按包裝單位取樣;當(dāng)3<nW300時,按亦 + 1

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