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文檔簡介
1、前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 18582-2001室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量。本標(biāo)準(zhǔn)與GB 18582-2001相比主要技術(shù)差異:范圍中增加了水性墻面膩?zhàn)?,并對其?guī)定了有害物質(zhì)限量值;水性墻面涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量值大幅度降低,表示方法改為產(chǎn)品中除水后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量;游離甲醛計(jì)量單位改變,其限量值更加嚴(yán)格;增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項(xiàng)目;增加了揮發(fā)性有機(jī)化合物的定義,測試方法由總揮發(fā)物扣除水分改為用氣相色譜分析技術(shù)分離被測樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物并定性鑒定和定量分析;修改完善了游離甲醛和可溶性重金屬的測試方法;建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試方法,并將
2、其與測試揮發(fā)性有機(jī)化合物方法相結(jié)合。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院(國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)、北京微量化學(xué)研究所、上海市涂料研究所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中國涂料工業(yè)協(xié)會、上海市建筑科學(xué)研究院、中國建筑科學(xué)研究院、立邦涂料(中國)有限公司、廣東華潤涂料有限公司、廣東嘉寶莉化工有限公司、卜內(nèi)門太古漆油(中國)有限公司、上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司、莆田市三江化學(xué)工業(yè)有限公司、中華制漆(深圳)有限公司、南寶樹脂(中國)有限公司
3、、江蘇大象東亞制漆有限公司、羅門哈斯(中國)投資有限公司、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光輝化工有限公司、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化工有限公司、廣東巴德士化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張俊智、趙玲、馮世芳、黃寧、于濱、尹建武、張衛(wèi)群、曹海華、黃添源、楊勇、龔萬森、段質(zhì)美、寇輝、王代民、熊榮、王大期、李鋒、彭冬華、凌萍、姜亞琴、楊少武、楊衛(wèi)疆、姜方群、徐凱斌、劉琳、黃建華、葉榮森、方學(xué)平。本標(biāo)準(zhǔn)2001年12月10日首次發(fā)布,本次為第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料(包括面漆和底漆)和水性墻面膩
4、子中對人體有害物質(zhì)容許限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、涂裝安全及防護(hù)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)印? 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(ISO 15528:200
5、0,IDT)GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)GB/T 6750 色漆和清漆 密度的測定(GB/T 6750-1986,eqv ISO 2811:1974)GB/T 9750 涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC) volatile organic compounds在101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下,任何初沸點(diǎn)低于或等于250的有機(jī)化合物。 3.2 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量volatile organic compounds content按規(guī)定的測試方法測試產(chǎn)品所
6、得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。注1:墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,以克每升(g/L)表示。注2:墻面膩?zhàn)訛楫a(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,以克每千克(g/kg)表示。4 要求 產(chǎn)品中有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表1的要求:表1 有害物質(zhì)限量的要求項(xiàng) 目 限 量 值水性墻面涂料a水性墻面膩?zhàn)觔揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC)120(g/L)15(g/kg)苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/(mg/kg )300游離甲醛/(mg/kg)100可溶性重金屬/(mg/kg)鉛Pb90鎘Cd75鉻Cr60汞Hg60a 涂料產(chǎn)品所有項(xiàng)目均不考慮稀釋配比。b 膏狀膩?zhàn)铀许?xiàng)目均不考慮稀釋配比;粉狀
7、膩?zhàn)映扇苄灾亟饘夙?xiàng)目直接測試粉體外,其余三項(xiàng)是指按產(chǎn)品規(guī)定的配比將粉體與水或膠粘劑等其它液體混合后測試。如配比為某一范圍時,應(yīng)按照水用量最小、膠粘劑等其它液體用量最大的配比混合后測試。5 試驗(yàn)方法 5.1 取樣產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/T 3186-2006的規(guī)定進(jìn)行。5.2 試驗(yàn)方法注:所有膩?zhàn)訕悠凡蛔鏊趾亢兔芏鹊臏y試。 游離甲醛的測試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄C的規(guī)定進(jìn)行。 可溶性重金屬(鉛、鎘、鉻和汞)的測試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄D的規(guī)定進(jìn)行。粉狀膩?zhàn)又苯佑梅垠w測試。6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。 在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時應(yīng)隨時進(jìn)行型式檢驗(yàn):新
8、產(chǎn)品最初定型時;產(chǎn)品異地生產(chǎn)時;生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時;停產(chǎn)三個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時。6.2 檢驗(yàn)結(jié)果的判定 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 1250中修約值比較法進(jìn)行。 粉狀膩?zhàn)訄?bào)出檢驗(yàn)結(jié)果時應(yīng)同時注明配制比例。所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求時,產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。7 包裝標(biāo)志 產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T 9750的規(guī)定外,按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。8 涂裝安全及防護(hù) 8.1 涂裝時應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好。8.2 涂裝時施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。8.3 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。附錄A 揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試氣相色譜法A.1
9、 范圍 本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)又袚]發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。本方法適用于VOC含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.1%、且小于等于15%的涂料及其原料的測試。A.2 原理 試樣經(jīng)稀釋后,通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離,定性鑒定被測化合物后,用內(nèi)標(biāo)法測試其含量。A.3 材料和試劑 載氣:氮?dú)?,純?9.995%;燃?xì)猓簹錃?,純?9.995%;助燃?xì)猓嚎諝?;A 3.4輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣):與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?;?nèi)標(biāo)物:試樣中不存在的化合物,且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%,或已知
10、純度。例如:異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。校準(zhǔn)化合物本標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%,或已知純度。稀釋溶劑:用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑,不含有任何干擾測試的物質(zhì)。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%,或已知純度。例如:乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。 標(biāo)記物:用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組
11、分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中為己二酸二乙酯(沸點(diǎn)251)。A.4 儀器設(shè)備 氣相色譜儀,具有以下配置: 分流裝置的進(jìn)樣口,并且汽化室內(nèi)襯可更換; 程序升溫控制器; 檢測器可以使用下列三種檢測器中的任意一種:.1 火焰離子化檢測器(FID);.2 已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測器;.3 已校準(zhǔn)的傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR光譜儀)。注:如果選用.2或.3檢測器對分離出的組分進(jìn)行定性鑒定,儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說明進(jìn)行操作。 色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇毛細(xì)管柱; 進(jìn)樣器:微量注射器,10l; 配樣瓶:約20ml的玻
12、璃瓶,具有可密封的瓶蓋; 天平:精度0.1mg。A.5 氣相色譜測試條件 色譜條件1色譜柱(基本柱):聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,30m0.32mm1.0m;進(jìn)樣口溫度:260;檢測器:FID,溫度:280;柱溫:程序升溫,45保持4min,然后以8/min升至230保持10min;分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);進(jìn)樣量:1.0l。 色譜條件2色譜柱(基本柱):6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,60m0.32mm1.0m;進(jìn)樣口溫度:250;檢測器:FID,溫度:260;柱溫:程序升溫,80保持1min,然后以10/min升至230保持15min;分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);進(jìn)樣量:1.
13、0l。 色譜條件3色譜柱(確認(rèn)柱):聚乙二醇毛細(xì)管柱,30m0.25mm0.25m;進(jìn)樣口溫度:240;檢測器:FID,溫度:250;柱溫:程序升溫,60保持1min,然后以20/min升至240保持20min;分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);進(jìn)樣量:1.0l。注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。A.6 測試步驟 密度密度的測試按GB/T 6750進(jìn)行。 水分含量水分含量的測試按附錄B進(jìn)行。 揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量 色譜儀參數(shù)優(yōu)化按A.5中的色譜條件,每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對其進(jìn)行最優(yōu)化處理,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分
14、離效果處于最佳狀態(tài)。 定性分析 定性鑒定試樣中有無 校準(zhǔn) (A.1) 式中:Ri-化合物i的相對校正因子;mci-校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量,單位為克(g);mis-校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);Ais-內(nèi)標(biāo)物的峰面積;Aci 化合物i的峰面積。 Ri值取兩次測試結(jié)果的平均值,其相對偏差應(yīng)小于5%,保留三位有效數(shù)字。試樣的測試.1試樣的配制:稱取攪拌均勻后的試樣1g.2. 按校準(zhǔn)時的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。.4 將1(A.2)式中:mi測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);Ri被測化合物i的相對校正因子;mis內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);ms測試試樣的質(zhì)量,單
15、位為克(g);Ais內(nèi)標(biāo)物的峰面積;Ai 被測化合物i的峰面積。平行測試兩次,mi值取兩次測試結(jié)果的平均值。A.7 計(jì)算 膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下列公式(A.3)計(jì)算VOC含量:(A.3)式中:VOC 膩?zhàn)赢a(chǎn)品的VOC含量,單位為克每千克(g/kg);mi 測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);1000轉(zhuǎn)換因子。測試方法檢出限:1g/kg。 涂料產(chǎn)品按下列公式(A.4)計(jì)算VOC含量: (A.4)式中:VOC 涂料產(chǎn)品的VOC含量,單位為克每升(g/L);mi 測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);mw 測試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);s 試樣的密度
16、,單位為克每毫升(g/ml);w 水的密度,單位為克每毫升(g/ml);1000轉(zhuǎn)換因子。 測試方法檢出限:2g/L。 涂料和膩?zhàn)赢a(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的計(jì)算先按公式(A.2)分別計(jì)算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mi ,然后按下列公式(A.5)計(jì)算產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和: (A.5)式中:mb 產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);mi 測試試樣中被測組分i(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);, 106 轉(zhuǎn)換因子。 測試方法檢出限:四種苯系物總和50mg/kg。A.8 精密度 重復(fù)性同一操作者兩次測試結(jié)果
17、的相對偏差小于10%。A 8.2 再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于20%。附錄B 水分含量的測試 水分含量的測試 本標(biāo)準(zhǔn)中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾費(fèi)休法測試。氣相色譜法為仲裁方法。B.1 氣相色譜法 B. 蒸餾水:符合GB/T 6682中三級水的要求;B. 稀釋溶劑:無水二甲基甲酰胺(DMF),分析純;B. 內(nèi)標(biāo)物:無水異丙醇,分析純;B. 載氣:氫氣或氮?dú)?,純度不小?9.995%。B. 氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器;B. 色譜柱:填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱;B. 進(jìn)樣器:微量注射器,10l;B. 配樣瓶:約10ml的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋;B.天平:精度0.
18、1mg。色譜柱:柱長1m,外徑3.2mm,填裝177m250m高分子多孔微球的不銹鋼柱。汽化室溫度:200;檢測器:溫度240,電流150mA;柱溫: 對于程序升溫,80保持5min, 然后以30/min升至170保持5min;對于恒溫,柱溫為90,在異丙醇完全流出后,將柱溫升至170,待DMF出完。若繼續(xù)測試,再把柱溫降到90。注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。B. 測試水的相對校正因子R在同一配樣瓶(B.R: (B.1)式中:R 水的相對校正因子;Wi 異丙醇質(zhì)量,單位為克(g);WH2O水的質(zhì)量,單位為克(g);Ai 異丙醇的峰面積;AH2O
19、水的峰面積。若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑,則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺(混合液),但不加水作為空白樣,記錄空白樣中水的峰面積B。按下列公式(B.2)計(jì)算水的相對校正因子R: (B.2)式中:R 水的相對校正因子;Wi異丙醇質(zhì)量,單位為克(g);WH2O水的質(zhì)量,單位為克(g);Ai異丙醇的峰面積;AH2O水的峰面積;B空白樣中水的峰面積。R值取兩次測試結(jié)果的平均值,其相對偏差應(yīng)小于5%,保留三位有效數(shù)字。B. 樣品分析稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇(B.l (B.3)式中:R水的相對校正因子;Wi異丙醇質(zhì)量,單位為克(g);Wc試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
20、Ai異丙醇的峰面積;A 試樣中水的峰面積;B空白樣中水的峰面積。平行測試兩次,取兩次測試結(jié)果的平均值,保留三位有效數(shù)字。B. 重復(fù)性同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1.6%。B. 再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于5%。B.2 卡爾費(fèi)休法 B.2 卡爾費(fèi)休法B.卡爾費(fèi)休水分滴定儀;B.天平:精度0.1mg,1mg;B.微量注射器:10l;B.滴瓶:30ml;B.磁力攪拌器;B.燒杯:100ml;B.培養(yǎng)皿。B.蒸餾水:符合GB/T 6682中三級水的要求;B.卡爾費(fèi)休試劑:選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對于含有醛酮化合物的試樣,應(yīng)
21、使用醛酮專用試劑,試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。B. 卡爾費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定在滴定儀(B.進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/ml,求出兩次標(biāo)定的平均值,將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀(B.)中。當(dāng)檢測環(huán)境的相對濕度小于70%時,應(yīng)每周標(biāo)定一次;相對濕度大于70%時,應(yīng)每周標(biāo)定兩次;必要時,隨時標(biāo)定。B. 樣品處理若待測樣品黏度較大,在卡爾費(fèi)休溶劑中不能很好分散,則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯(B.注:對于在卡爾費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品,可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后,在卡爾費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品,可逐步增加稀
22、釋水量。B. 水分含量的測試在滴定儀(B.平行測試兩次,測試結(jié)果取平均值。兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1.5%。測試36次后應(yīng)及時更換滴定杯中的卡爾費(fèi)休溶劑。B. 數(shù)據(jù)處理樣品經(jīng)稀釋處理后測得的水分含量按下列公式(B.4)計(jì)算:(B.4)式中:H2O% 樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),用(%)表示;H2O測%稀釋樣品測得的含水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,用(%)表示;M樣 稀釋時所稱樣品的質(zhì)量,單位為克(g);M水 稀釋時所加水的質(zhì)量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。附錄C 游離甲醛含量的測試C.1 原理 采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH6的乙酸乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮
23、在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,冷卻后在波長412nm處進(jìn)行吸光度測試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算試樣中游離甲醛的含量。C.2 試劑 分析測試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB/T 6682中三級水的要求。 所用溶液除另有說明外,均應(yīng)按照GB/T 601中的要求進(jìn)行配制。1.055g/ml;0.975g/ml;25g貯存,可穩(wěn)定一個月;2)0.1mol/L;2S2O3) 0.1mol/L,并按照GB/T 601進(jìn)行標(biāo)定;1g/100ml,稱取1g淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,倒入100ml沸水中,呈透明溶液,臨用時配制;2(ml)。同時做空白樣,記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1(ml
24、)。按下列公式(C.1)計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。C(HCHO) (C.1)式中:C(HCHO)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/ml); V1空白樣滴定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(ml); V2甲醛溶液標(biāo)定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(ml); C(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); 15甲醛摩爾質(zhì)量的1/2; 20標(biāo)定時所移取的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(ml)。C.3 儀器與設(shè)備 C.4 試驗(yàn)步驟 以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量(g)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。注:若待測試樣在水中不易分散,則
25、直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g(精確至1mg),置于已預(yù)先加入20ml水的蒸餾瓶中,輕輕搖勻,再進(jìn)行蒸餾過程操作。 1蒸餾瓶;2加熱裝置; 3升降臺;4冷凝管; 5連接接受裝置圖C.1 蒸餾裝置示意圖將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)的甲醛質(zhì)量。如果試驗(yàn)溶液中甲醛含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn),需重新蒸餾試樣,并適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測試。C.5 結(jié)果的計(jì)算 C (C.2)式中:C 游離甲醛含量,單位為毫克每千克(mg/kg);m 從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的甲醛質(zhì)量,單位為微克(g);W 樣品質(zhì)量,單位為克(g);f 稀釋因子。檢出限:5mg/kg。C.6 精密度 當(dāng)測試結(jié)果不大于10
26、0mg/kg時,同一操作者兩次測試結(jié)果的差值不大于10mg/kg;當(dāng)測試結(jié)果大于100mg/kg時,同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差不大于5。當(dāng)測試結(jié)果不大于100mg/kg時,不同試驗(yàn)室間測試結(jié)果的差值不大于20mg/kg;當(dāng)測試結(jié)果大于100mg/kg時,不同試驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差不大于10。附錄D 可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測試 D.1 原理 用0.07mol/L 鹽酸溶液處理制成的涂料干膜,用火焰原子吸收光譜法測試試驗(yàn)溶液中可溶性鉛、鎘、鉻元素的含量,用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測試試驗(yàn)溶液中可溶性汞元素的含量。D.2 試劑 分析測試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB/T 6682中三級水的要求。1.18g/cm3;1(體積比);D.3 儀器 0.5mm;0.2pH單位;m;D.4 試驗(yàn)步驟 2)注2:粉末狀樣品,直接進(jìn)行樣品處理。對制備的試樣進(jìn)行兩次平行測試。注2:在整個提取期間,應(yīng)調(diào)節(jié)攪拌
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