硅酸鹽中二氧化鈦含量測(cè)定任務(wù)書(shū)

1、任務(wù)名：硅酸鹽中二氧化鈦含量的測(cè)定課程 巖石與礦物分析技術(shù) 情境 學(xué)習(xí)情境八 硅酸鹽系統(tǒng)分析 課時(shí)： 4 地點(diǎn)： 目 錄介紹1目的1技能要求1講師的任務(wù)1預(yù)習(xí)參考資料2二氧化鈦含量測(cè)定原理2主要儀器與試劑2二氧化鈦含量測(cè)定過(guò)程3任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).5討論的問(wèn)題5介紹在完成這一個(gè)實(shí)驗(yàn)任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)生將能理解二氧化鈦含量測(cè)定的基本原理及實(shí)驗(yàn)過(guò)程，同時(shí)具備設(shè)計(jì)分析方案技能、利用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行實(shí)際分析樣品技能。目的1. 能運(yùn)用以前所學(xué)分光光度法進(jìn)行實(shí)際樣品的檢測(cè)2. 能用二安替比林甲烷光度法測(cè)定硅酸鹽中二氧化鈦含量技能要求1. 能根據(jù)所學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)分析檢驗(yàn)方案2. 配制實(shí)驗(yàn)中所需試劑3. 能熟練進(jìn)行

2、二安替比林甲烷光度法測(cè)定硅酸鹽中二氧化鈦含量操作4. 能分析與解決分析過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題講師的任務(wù)1. 布置任務(wù)，引導(dǎo)學(xué)生設(shè)計(jì)分析方案。2. 學(xué)生操作過(guò)程中巡視檢查，及時(shí)糾錯(cuò)。3. 總結(jié)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)、操作要點(diǎn)。預(yù)習(xí)參考資料一、二安替比林甲烷光度法測(cè)定二氧化鈦含量基本原理在酸性介質(zhì)中，Ti與（DAPM）形成黃色絡(luò)合物，靈敏度較高。DAMP測(cè)定鈦有較高的選擇性，Cr()，V()，Co()本身有顏色而干擾測(cè)定，以抗壞血酸還原可消除，溶液中含10mgFe（），鋁，鈣，鎂和鉛，5mg錳（），鎳，銅和鋅，3mg銀，1mL鈷、鎢（）、銅（）、釩（）、鉻（）、鈮、鉭和鑭0.5mg，U（）和鋯，0.25m

3、g Sn（）均有干擾，有機(jī)酸（檸檬酸和酒石酸）以及少量的硝酸無(wú)干擾，F(xiàn)，H2O2有干擾，高氯酸與試劑生成沉淀，不應(yīng)存在，適應(yīng)于礦物，巖石中各種含量Ti的測(cè)定。二、主要儀器及試劑1抗壞血酸溶液50g/L（現(xiàn)用現(xiàn)配）2二安替比林甲烷溶液20g/L：稱取2g二安替比林甲烷于100mL2mol/L鹽酸溶液中，搖勻。（有沉淀應(yīng)過(guò)濾）。3二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A（0.5000 mg/mL） 稱取0.5000 g經(jīng)預(yù)先在1000灼燒的光譜純二氧化鈦于鉑鉗堝中，加入10 g焦硫酸鉀，于600650馬弗爐中熔融1015分鐘，取出冷卻，放入400 mL燒杯中，用（5+95）硫酸加熱浸取，洗出坩堝，加熱使

4、溶液透亮。冷卻，移入1000mL容量瓶中。用（5+95）硫酸定容至刻度。二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液B（50.0µg/mL）：分取10.00 mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，用（5+95）硫酸稀釋至刻度。三、測(cè)定過(guò)程1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取0 mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液B，置于一系列100 mL容量瓶中，加水至50 mL左右，加10mL鹽酸(1+1)，搖勻。加人5mL抗壞血酸溶液，搖勻。放置5 min后，加入15 mL二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置2 h后，在分光光度計(jì)上390

5、 nm處測(cè)量其吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2硅酸鹽中二氧化鈦的測(cè)定分取一定體積分離二氧化硅后的濾液，置于100 mL容量瓶中，加水至50mL左右，搖勻。以下按標(biāo)準(zhǔn)溶液步驟操作,測(cè)量其吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的二氧化鈦量。3結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算二氧化鈦量。TiO2 (%)= 式中：從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的二氧化鈦量，ugV分取試樣濾液的毫升數(shù)（mL）m稱取硅酸鹽試樣的量（g）4實(shí)驗(yàn)結(jié)果原始記錄分光光度法原始記錄分析日期 年 月 日化驗(yàn)批號(hào)試樣量?jī)x器型號(hào)比色溫度檢測(cè)項(xiàng)目試液體積mL儀器編號(hào)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線體積mL波 長(zhǎng)nm測(cè)量方式標(biāo)液濃度g/mL比 色 池cm標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算公式備 注序號(hào)化驗(yàn)編號(hào)取樣量g(mL)分取比mL/mL試液吸光度空白吸光度分析結(jié)果報(bào)出結(jié)果1234 校核者： 分析者：任務(wù)單1. 查找資料，設(shè)計(jì)硅酸鹽中二氧化鈦測(cè)定分析方案，并交由老師審查2. 根據(jù)分析方案進(jìn)行二氧化鈦檢測(cè)3. 對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄與處理、討論分析過(guò)