氣相色譜法測(cè)定無水乙醇中的微量水(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上氣相色譜法測(cè)定無水乙醇中的微量水藥學(xué)院 13級(jí)臨床藥學(xué) 周謙 2016/1/11、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解氣相色譜儀的一般使用方法。2 掌握氣相色譜儀測(cè)定樣品中微量水的測(cè)定方法。3 掌握內(nèi)標(biāo)法的原理。4 掌握熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理。2、 實(shí)驗(yàn)原理1 熱導(dǎo)檢測(cè)器是氣相色譜儀最廣泛使用的一種通用型檢測(cè)器，它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，靈敏度適宜，線性范圍寬，對(duì)許多物質(zhì)均有響應(yīng)，而且不破壞樣品，多用于常量分析。2 當(dāng)載氣中含有測(cè)定組分時(shí)進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，由于測(cè)定組分與載氣熱導(dǎo)率的不同，破壞了原有熱平衡狀態(tài)，使熱導(dǎo)池?zé)峤z（錸鎢絲）溫度發(fā)生變化并通過惠斯登電橋測(cè)量出來，所得電信號(hào)的大小與組分

2、在載氣中的濃度成正比，經(jīng)放大后，記錄下來即可得到色譜圖。3 內(nèi)標(biāo)法：內(nèi)標(biāo)法是選擇樣品中不含有的且已知質(zhì)量的適宜物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，將其加入待測(cè)樣品溶液中，以待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰高比或峰面積比作為定量參數(shù)求算樣品含量的方法。3、 儀器和試劑1 氣相色譜儀及色譜工作站（配熱導(dǎo)池檢測(cè)器）及10l微量進(jìn)樣針等。2 色譜柱：GDX203氣相色譜柱，2m，載氣：高純氫氣（99.999%）。3 試劑與藥品：無水甲醇（內(nèi)標(biāo)物）及待檢無水乙醇等。4、 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 供試品溶液配制準(zhǔn)確量取100ml待檢的無水乙醇，用減重法加入約0.25g無水甲醇，精密稱定，搖勻。進(jìn)樣610l。（2） 色譜條件色譜柱：GDX203,2

3、m玻璃柱；載氣：氫氣，流速：4050ml；柱溫120，汽化室溫度150，檢測(cè)器溫度：140.（3） 測(cè)定1 打開載氣（高純氫氣）閥門，調(diào)節(jié)減壓器指示約為0.3MP，然后用兩個(gè)穩(wěn)流閥進(jìn)行并聯(lián)雙路的調(diào)節(jié)，用皂膜流量計(jì)調(diào)節(jié)流量為4050ml/min。2 打開儀器電源，按色譜條件設(shè)定柱溫箱溫度、熱導(dǎo)池溫度、汽化室溫度及過熱保護(hù)溫度（200）。3 調(diào)節(jié)數(shù)碼電阻，設(shè)置橋溫為180，通入載氣5min后，打開熱導(dǎo)電源開始升溫。4 待溫度（檢測(cè)器、柱箱及氣化室）都已達(dá)到要求后（需2030min）調(diào)節(jié)電位器零點(diǎn)。取樣品溶液610l，注入色譜儀，同時(shí)啟動(dòng)色譜工作站，記錄色譜圖。當(dāng)色譜峰全部出柱后，停止記錄，啟動(dòng)積分工具，記錄峰高。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 峰序組分名峰高uV含量mg/100mL2w8582408.6314 m3459- 乙醇中的微量水GC測(cè)定色譜圖 乙醇中的微量水GC測(cè)定色譜數(shù)據(jù)六、實(shí)驗(yàn)討論出峰順序?yàn)榭諝?、水、甲醇、乙醇，色譜機(jī)理是什么？ 答：反相色譜分配機(jī)理，GDX203色譜柱為高分子多孔微球，且為非極性固定相，極性大的在固定相中溶解少，保留時(shí)間短，故極性大的先出峰（極性：水>甲醇>乙醇）；疏溶劑機(jī)理。為什么用甲醇作內(nèi)標(biāo)物？ 答：不是組分中成分保留時(shí)間與組分相