HCl-NH4Cl混合液中各組分含量的測定2精

1、設(shè)計性實驗報告 題 目：鹽酸-氯化銨混合液中各組分含量的測定課程名稱：分析化學(xué)姓名：任新學(xué)號：2011121224系別：化學(xué)系專業(yè)：化學(xué)教育班級：112班指導(dǎo)教師（職稱）：袁雯（講師） 實驗學(xué)期：2012至2013學(xué)年 第一學(xué)期 鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測定摘要通過用NaOH§液測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分的含量。掌握配制NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，學(xué)會用甲醛法進行弱酸的強化，掌握分步滴定的原理與條件。其中HCI為一元強酸，NH4CI為強酸弱堿鹽，兩者K a之比大于105，固可分步滴 定。根據(jù)混合酸連續(xù)滴定的原理，鹽酸是強酸，第一步可直接對其滴定，用NaOH滴定，以甲基紅為

2、指示劑。氯化銨是弱酸，其Cka< 10-8，但可用甲醛將其強化，加入酚酞指示劑，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出HCI與NH4CI的濃度。該方法簡便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實驗要求。關(guān)鍵詞 鹽酸-氯化銨混合溶液，酸堿滴定法，甲醛法，指示劑、引言 目前國內(nèi)外測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的方法有三種:第一種方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的NaOH溶液加熱使NH4+全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用2%硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 NH3的體積，再 用酸堿滴定法測定HCI的含量，這種方法實驗誤差較小1。第二種方案：先測總氯離子的濃度，可用已知濃度的AgNO3

3、67;液滴定待測液，至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止，記錄所用 AgNO3§液的體積。然后用甲醛法測定 NH外 離子的濃度，最后根據(jù)計算得鹽酸的濃度2（若對相對誤差要求較高，可做空白 實驗以減小蒸餾水中氯離子帶來的系統(tǒng)誤差）。第三種方案：先用甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至混合溶液呈黃色，即 為鹽酸的終點。加中性甲醛試劑，充分搖動并放置1分鐘，加酚酞指示劑，仍用氫氧化鈉滴至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化銨的終點。根據(jù)所消耗NaOH的體積計3。算各組分的含量，這種方法簡便易行，且準(zhǔn)確度較高本實驗采用第三種方案進行鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的測定。（本方法 的相對誤差約為0.1%,在

4、誤差要求范圍之內(nèi)）。二、實驗原理。所以CKaHCl是一元強酸可用NaOHft接滴定，反應(yīng)方程式為：NaOH + HCl= NaCl + H2O。 而NH4CI是一元弱酸其解離常數(shù)太小 Ka =5.610-10 ，c=0.1moLL-1 <10-8無法用NaOH直接準(zhǔn)確滴定，故可以用甲醛強化。反應(yīng)方程式為: 4NH4+6HCHO = (CH26N4H+3H+6H2O反應(yīng)生成的（CH26N4H和H+（ Ka=7.110-6）可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。反應(yīng)方程式為：（CH26N4H+3H+4OH- = （CH26N4+4H2O反應(yīng)到第一化學(xué)計量點時為NH4弱酸溶液，其中Ka=5.610-1

5、0，c=0.050mol.L-1 , 由于 CKa>10Kw,C/Ka>100故心訕廠5回 mErnolfL，pH=5.28 故可 用甲基紅（4.46.2 ）作指示劑。反應(yīng)到第二化學(xué)計量點時為（CH26N4弱堿溶液，其中Kb=1.410-9，c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb>10Kw,C/Kb>100故氐川曲3° -仙nuM， pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.210.0 ）作指示劑。滴定完畢后，各組分的含量為:怙盧一叫g(shù)（注：因為NaOH溶液不穩(wěn)定，易與空氣中的 CO2發(fā)生反應(yīng)，故不能作基準(zhǔn)物質(zhì), 用標(biāo)定法配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，先粗配成近

6、似于所需濃度的溶液，再用另一種基準(zhǔn)物質(zhì) 鄰苯二甲酸氫鉀滴定其濃度。） 二、實驗用品3.1儀器：臺秤，小燒杯（100 ml），全自動電光分析天平，稱量瓶，堿式滴定管 （50ml）,電子秤，移液管（25mL, 3個錐形瓶（250mL,燒杯（500 ml），量筒 （10 ml），膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶3.2 藥品：0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4Cl 混合試液，NaOH（s），酚酞指示 劑（2g/L ），甲基紅指示劑（2g/L ），甲醛溶液（1: 1已中和），鄰苯二甲酸氫 鉀（KHP基準(zhǔn)物質(zhì)四、實驗步驟4.1 O.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定4.1.1

7、 0.1mol/L NaOH 的配制 9用臺秤稱取約2.0g固體NaOH于500mL的燒杯中，加入適量去離子水，稀釋至500ml，邊加邊攪拌使其完全溶解，轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中，搖勻備用。4.1.2 0.1mol/L NaOH 的標(biāo)定在稱量瓶中以差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀約為 4-5g1份于100ml小燒杯中，加入40-50ml蒸餾水溶解。溶解完后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。用25.00ml移液管移取鄰苯二甲酸氫鉀于 250ml錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示 劑，充分搖勻，用已配好的NaOH溶液滴定，待錐形瓶中顏色有無色變?yōu)槲⒓t色且半分鐘不褪色為終點，記下讀書，平行 3份，計算NaO

8、H的濃度。4.2混合液中各組分含量的測定4.2.1 HCl含量的測定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分別置于250mL錐形瓶中，加2-3滴甲基紅 指示劑，充分搖勻，用上述 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)半分鐘 不褪色即為終點，記錄所用 NaOH溶液的體積，并計算HCI含量和相對平均偏差(< 0.3%)。4.2.2 NH4CI含量的測定 在上述溶液中，繼續(xù)加入10mL預(yù)先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示劑，充 分搖勻，放置1分鐘，用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微橙色（黃色與粉紅色的混合色），并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄所用NaOH溶液的體積, 并計算N

9、H4CI含量和相對平均偏差（W 0.2%）。并登記4.3實驗完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回收到廢液桶中，整理好實驗臺, 實驗數(shù)據(jù)。五、實驗記錄及數(shù)據(jù)處 5.1 0.1mol/LNaOH溶液標(biāo)定的數(shù)據(jù)處理項目 1m稱量13.763113.348112.8667瓶+KHP/gm稱量瓶+剩余13.348112.866712.4109KHP/gmKHP/g 0.41500.48140.4558VNaOH初讀數(shù)/mL0.100.300.00VNaOK 讀數(shù)/mL22.0525.7524.10VNaOH/mL21.9525.4524.10CNaOH/mol/L0.092620.092630.09264CN

10、aOH/moI/L0.09263平相對偏差/%0.0000100.00001相對平均偏0.0036差/%氫氧化鈉的濃度為:如伽伽X 1000/105.2 HCI含量的測定項目V混合液/mL20.00cNaOH/ mol/L0.09263VNaOH初 讀數(shù) /mL0.0050.250.0VNaOH終讀數(shù)/mL21.507521.21.50VNaOH/mL21.505021.4521.cHCl/ mol/L0.099580.099580.09935平均 cHCl/ mol/L0.09950wHCl/g/L3.635353.6263.6平均 wHCl/ g/L3.632C平均偏差|di|0.0000

11、80.000080.00015相對平均偏差%0.1039項目12V混合液/mL20.00cNaOH/ mol/L0.09263VNaOH初 讀數(shù) /mL0.600.60VNaOH終讀數(shù)/mL21.9021.95VNaOH/mL21.3021.35NH4C1的濃度/mol/L0.098650.09888NH4Cl的平均濃度/ mol/L0.09880NH4Cl的含量/g/L5.2785.2905.3 NH4CI含量的測定880.5021.8521.350.0985.29008NH4Cl的平均含量/ g/L5.286相對偏差/%0.000150.00008相對平均偏差/%0.10460.000六、

12、實驗結(jié)果與討論6.1測定結(jié)果本實驗采用酸堿滴定法測定 0.1 mol/L HCI和0.1 mol/L NH4CI混合液中各組分的含量，其中所標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度0.09263moI/L ;滴定得HCI的濃度為0.09950mol/L，含量為 3.553g/L ； NH4Cl 的濃度為 0.09880mol/L，含量為5.286g/L。實驗所得結(jié)果與理論值較接近，說明此實驗方法較好。6.2誤差分析6.2.1分析天平儀器老化，靈敏度不高，且讀數(shù)時數(shù)字會隨著關(guān)門人走動而變動造成誤差;6.2.2試劑純度可能不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差。6.2.3滴定過程中滴定終點的顏色判斷可能

13、不準(zhǔn)確，造成有操作誤差;6.2.4滴定過程中，有少量溶液滯留在錐形瓶內(nèi)壁，未用蒸餾水完全沖入溶液中,導(dǎo)致誤差;6.3注意事項6.3.1甲醛溶液對眼睛有很大的刺激，實驗中要注意在通風(fēng)廚中進行;6.3.2注意滴定時指示劑的用量，及滴定終點顏色的正確判斷;6.3.3注意滴定時的正確操作：滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入;6.3.4確定滴定終點時，要注意在規(guī)定時間內(nèi)不退色再讀數(shù);6.3.5處理數(shù)據(jù)時注意有效數(shù)字的保留。6.4收獲體會分析化學(xué)是一門嚴(yán)密的課程，需要我們認(rèn)真操作好每一步，認(rèn)真讀取數(shù)據(jù)并準(zhǔn)確計算。我們應(yīng)以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度對待這門學(xué)科。然而滴定分析又是分析化學(xué)的基礎(chǔ)， 需要我們好好掌握滴定方法，滴定終點的判斷以及指示劑的使用等。通過實驗我懂 得了弱酸強化的基本原理，熟練掌握了甲醛法測定銨鹽中銨根離子的含量，學(xué)會測 定混合液中相關(guān)含量的方法。我相信通過做此設(shè)計性實驗不僅可以熟練分析天平、 移液管、滴定管等的使用，還能鍛煉我們學(xué)會運用已學(xué)知識、提高