大氣實驗指示書-2009匯總

1、大氣污染控制工程實驗講義郝吉明 段雷 段鳳魁清華大學環(huán)境科學與工程系2007年大氣污染控制工程實驗指示書20旋風除塵器、袋式除塵器性能測定實驗【實驗目的】 【實驗原理】 【實驗裝置和儀器】 【實驗方法與步驟】 【思考題】 吸收法凈化氣體模擬實驗【實驗目的】 【實驗原理】 【實驗裝置和試劑】 【實驗方法與步驟】 【分析計算】 【思考題】 NO的程序升溫吸/脫附【實驗目的】 【實驗原理】 【實驗儀器】 【實驗方法和步驟】 【實驗數據記錄】 【思考題】 NO的選擇性催化還原【實驗目的】 【實驗原理】 【實驗儀器】 【實驗方法和步驟】 【實驗數據記錄】 【思考題】 機動車尾氣CH的催化凈化【實驗目的】

2、 【實驗原理】 【實驗裝置和儀器】 【實驗方法和步驟】 【實驗數據記錄】 【實驗結果和討論】 111310101111111212121313141516旋風除塵器、袋式除塵器性能測定實驗【實驗目的】1. 深入理解旋風除塵器和布袋除塵器的構造及運行機理、過程。2. 掌握這兩種除塵器性能測定的主要內容和方法，并對影響除塵器性能的主要因素有較全面 的了解。3. 掌握對煙氣采樣儀、畢托管、傾斜壓力計等儀器的使用?！緦嶒炘怼?、旋風除塵器和袋式除塵器旋風除塵是利用旋轉氣流產生的離心力使塵粒從氣流中分離的裝置。氣流作旋轉運動時，塵 粒在離心力作用下逐步移向外壁，到達外壁的塵粒在氣流和重力共同作用下沿壁面

3、落入灰斗。袋 式除塵器是采用纖維織物作為濾料的過濾式除塵器。氣流通過布袋的孔隙時，粉塵被捕集于其上, 沉積在濾料上的粉塵可在機械振動作用下從布袋表面除去。二、采用位置選擇實驗中通風管直徑比較小，可認為在管內氣流速度均勻分布，測量時選取管道中心作為采樣 點。三、除塵器處理風量的測定和計算1. 煙氣流速的計算測量煙氣流速的儀器為 S型畢托管和傾斜壓力計。S型畢托管適用于含塵濃度較大的煙道中，由兩根不銹鋼管組成，測量端做成方向相反的兩個相互平行的開口。測定時，一個開口面向氣流，測得全壓，另一個背向氣流，測得靜壓，兩者之 差為動壓。幵口L圖1S型畢托管構造示意圖由于背向氣流開口上吸力影響，所得靜壓與實

4、際有一些誤差，要加以校正。近似用下列公式 計算煙氣流速:V =0.075K P 斤 VP其中：Kp為畢托管的校正系數，0.84T為煙氣底部溫度，K厲為各動壓方根平均值，4P = L 月 5測壓時，將畢托管與水平設置的傾斜壓力計用橡皮管連好，動壓值由傾斜壓力計讀出。2.除塵器處理風量計算其中：S為煙道截面積四、煙氣含塵濃度的測定對污染源排放的煙氣顆粒濃度的測定，一般采用從煙道中抽取一定量的含塵煙氣，由濾筒收集煙氣中顆粒后，根據收集塵粒的質量和抽取煙氣的體積求出煙氣中塵粒濃度。為取得有代表性 的樣品，必須進行等動力采樣， 即指塵粒進入采樣嘴的速度等于該點的氣流速度。采樣裝置如圖2所示。接采樣儀采樣

5、管 采樣嘴（內裝濾筒）五、除塵器阻力的測定使用U型管壓力計測定六、除塵效率計算式中:So為除塵器出口顆粒物濃度,Si為除塵器入口顆粒物濃度，Qo為除塵器出口氣體流量,圖2煙塵采樣裝置f=1 一 SiQi JS = m/Vg/m3；g/m3;3.m /s；SoQo"00%Qi為除塵器入口氣體流量,3m /s；m/s;s;m為濾筒采集粉塵質量, V為采樣體積， v為氣體流速， t為采樣時間，【實驗裝置和儀器】、實驗裝置圖3旋風除塵器性能測定實驗裝畫二、實驗儀器傾斜壓力計U型壓差計畢托管1支煙塵采樣管煙塵濃度采樣儀1臺粉塵添加設備1套分析天平1臺超細玻璃纖維無焦濾筒若干【實驗方法與步驟】1

6、. 接通電源，啟動風機和發(fā)塵裝置，使實驗系統運行達到穩(wěn)定。2. 用S型畢托管和傾斜壓力計測動壓，ABC每點讀三個數，計算系統總氣量。3. 用S型畢托管和采樣儀測定粉塵濃度，旋風除塵器采樣時間為 5min，袋式除塵器為10min。4. 除塵器阻力的測定，在采樣的同時，可以由 U型壓差計讀出壓降。5. 改變煙道入口調節(jié)閥開啟程度為1/2，重復上述步驟?！舅伎碱}】1. 為什么采用S型畢托管測定氣體流量，而不采用標準畢托管（L型）？2. 通過實驗，你對旋風除塵器全效率和阻力隨入口氣速變化規(guī)律得出什么結論？它對除塵器 的選擇和運行使用有何意義。3. 用發(fā)塵量求得的入口含塵濃度和用等速采樣法測得的值，哪個

7、更準確些。為什么?4. 試根據實驗結果，分析過濾速度對袋式除塵器壓力損失及除塵效率的影響。調節(jié)閥開啟程度動壓粉塵濃度除塵器阻力ABC旋風除塵器袋式除塵器旋風除塵器袋式除塵器全開1/2吸收法凈化氣體模擬實驗【實驗目的】本實驗采用填料吸收塔，用水吸收CO2,通過試驗可初步了解用填料塔吸收凈化有害氣體的研究方法，同時還有助于加深理解在填料塔內氣液接觸狀況及吸收過程的基本原理。通過實驗要 達到以下目的:1. 了解用吸收法凈化 CO2的效果，進而了解用吸收法凈化其他有毒污染氣體的方法。2. 改變水流速度，觀察填料塔內的吸收狀況。3. 測定填料塔吸收塔的吸收效率?！緦嶒炘怼繗怏w吸收是通過氣體混合物中一種

8、或多種組分溶解于選定的液體吸收劑，或者與吸收劑中的 組分發(fā)生選擇性化學反應，從而將其從氣流中分離出來的操作過程。能夠用吸收法凈化的氣態(tài)污 染物主要包括S02, H2S, HF和NOx等，多采用化學吸收過程，如用堿性溶液或漿液吸收燃燒氣 體中低濃度S02的過程。本次實驗采用水來吸收 C02是利用C02易溶于水的性質，0 C時1體積水能溶解1.7體積的CO2, 20 C時1體積水能溶解0.9體積的CO2。實驗中通過測定吸收前后水中 CO2的含量，再根據 進氣量和物料守恒，即可以近似算出吸收塔的平均凈化效率，進而了解吸收效果。水中CO2的測量采用容量滴定法?！緦嶒炑b置和試劑】一、實驗裝置本實驗采用直

9、徑50mm的玻璃柱作為吸收柱，柱內裝填直徑 為300mm。吸收質為純二氧化碳， 上經過填料層與液相逆流接觸， 流量計進入塔頂，再噴灑而下。5mm的球形玻璃填料，填充高度CO2由鋼瓶經二次減壓閥和轉子流量計進入塔底。氣體由下向最后由柱頂放空。吸收劑為水，水由高位穩(wěn)壓水槽，經調解閥和 吸收后溶液由塔底排出。實驗流程圖如圖4所示。二、實驗儀器設備填料塔氣體吸收實驗儀:CEA-M03 型CO2鋼瓶碘量瓶：250 ml若干酸式滴定管移液管:10 ml、25 ml三、試劑1.吸收液：稱量1.4 g氫氧化鋇Ba(OH) 2.8H2O和0.08 g氯化鋇(BaCIHzO),溶于800 ml水中，加入3 ml正

10、丁醇，搖勻，用水稀釋至1 L。此吸收液應在采樣前兩天配置，密封保存，避免接觸空氣。測定時選用上清液。2.草酸標準溶液：準確稱量mol/L，1.00 ml相當于標準狀況下0.5637 g草酸，用水溶解至0.1 ml二氧化碳。1 L。此溶液物質的量濃度為4.47氷0-33.酚酞指示劑4.正丁醇吸收法凈化氣體實驗裝置圖1. CO2 鋼瓶 2.二次減壓閥3.轉子流量計4.吸收塔5.取樣儀 6. U型管壓力計7.轉子流量計8.高位水槽【實驗方法與步驟】實驗前，首先檢查填料塔的進氣閥和進水閥，以及CO2鋼瓶頂上的針閥，將壓力調至0.1 MPa,同時,流而出。然后操作步驟如下：CO2的減壓閥是否均已關嚴，然

11、后，打開 向高位穩(wěn)壓水槽注水，直至溢流管有適量水溢1. 緩慢開啟進水調節(jié)閥，控制水流量在20 L/h范圍內。注意調解流量時，一定要保持高位穩(wěn)壓水槽有適量溢流水流出，以保證水壓穩(wěn)定；2. 緩慢開啟進氣調節(jié)閥，調節(jié)CO2的流量在0.1 m3/h；3. 操作達到穩(wěn)定狀態(tài)后，測量塔頂和塔底的水溫和氣溫，同時，測定塔底溶液中 CO2的含量;4.改變水的流量為 40 L/h和60 L/h，重復上述操作。【分析計算】一、分析方法原理：水溶液中的二氧化碳被過量氫氧化鋇吸收，生成碳酸鋇沉淀，剩余的氫氧化鋇用標準草酸溶液滴定至酚酞試劑紅色剛褪。由容量滴定法結果和所取水樣的體積，計算溶解在水中的 CO2濃度，操作步

12、驟如下:1.從吸收塔的取樣儀中取水樣20 ml，用移液管取10 ml水樣放入錐形瓶中，加入30 ml氫氧化鋇吸收液，再加入 1-2滴酚酞指示劑。2. 用草酸標準溶液中和多余的氫氧化鋇溶液，記錄所用體積。二、計算CO2濃度(kmol/m3 )=34.47x10匕(V1 -V2 )V0式中：V1為滴定空白消耗草酸標準溶液的體積,V2為滴定樣品消耗草酸標準溶液的體積,Vo為所采水樣的體積。ml ；ml ；填料塔平均凈化效率（n可由下式近似算出:(cCa，2 )100%Vs,g式中：Ca,1 塔底CO2在水中的濃度，Ca,2 塔頂CO2在水中的濃度，C* 進氣口 CO2在空氣中的含量，kmol/m 3

13、;OVs,l水的流量，m/h；Vs,g CO2氣體的流量， 假設CO2從氣閥中出來后和空氣以 據理想氣體狀態(tài)方程可以求出進氣口中3C*=22.3 >10-3 kmol/m。kmol/m 3;3kmol/m ;m3/h。1:1混合，則CO2在混合氣體中的分壓約為P=O.5Po根CO2的含量。實驗室溫度通常為17.5 C,所以近似求得【思考題】1、從實驗結果標繪出的曲線，你可以得到那些結論?2、通過實驗，你有什么體會？對實驗有何改進意見?NO的程序升溫吸/脫附【實驗目的】1. 理解氣體在固體表面吸附/脫附性質的一般規(guī)律;2. 掌握程序升溫脫附（TPD）的實驗方法；3. 了解以TPD方法研究催

14、化劑表面性質的原理?！緦嶒炘怼繗怏w在固體表面的吸附一般分為物理吸附和化學吸附。物理吸附時，實驗吸附的物質 分子與固體表面之間作用力屬于范德華力，這種吸附比較弱，且選擇性很差，在氣- 固化學反應中很少起作用?；瘜W吸附則形成價鍵作用，具有選擇性，與氣-固反應， 特別是氣-固多相催化反應關系密切。低溫時化學吸附很慢，這時物理吸附占優(yōu)勢；當溫度逐漸升高時，化學吸附逐漸代替 物理吸附而占優(yōu)勢。固體表面吸附飽和后，氣體的吸附狀態(tài)既有物理吸附，又有化學 吸附。升溫脫附時，當固體表面達到一定溫度，吸附的氣體開始脫附，其脫附速率隨 溫度的增加呈指數增加；但與此同時，吸附劑表面上吸附的氣體濃度（覆蓋度）逐漸 下

15、降，使脫附速率降低，所以TPD譜一般呈峰形。根據脫附峰的位置及面積，可獲得 許多固體表面及其與氣體反應的信息?！緦嶒瀮x器】NO-NO2-NOX 分析儀 氣體流量配氣系統溫控系統NO、N2、O2鋼氣瓶【實驗方法和步驟】1. 吸附劑樣品的制備：采用浸漬法制備Pt/Ba/Al 2O3催化劑，作為吸附劑（該步驟助教已完成）；2. 將0.25 g Pt/Ba/AI 2O3催化劑裝入石英反應器中，插好熱電偶；旋開氣瓶閥門，打開配氣系統電源；打開真空泵的電源開關，開啟NO-NO2-NOX分析儀，設置測量參數；3. 吸附劑的預處理：以 400 ml/min （下同）的總氣量通入 8 % O2/N2，常溫下30

16、 min升溫至500 C，在500 C恒溫下預處理 30 min，然后降至常溫；4. 吸附：常溫條件下 10 min升溫至200 C，進行恒溫吸附，通入500 ppm的NO/N 2吸附15min;5.脫附：200 C下用N2吹掃，直至尾氣中檢測不到 NOx以去除物理吸附部分；然后從100 C開始，以10 C /min的升溫速率升至700 C,記錄不同脫附溫度時NOx的濃度;6.實驗完畢，關閉儀器、系統及氣瓶?！緦嶒灁祿涗洝繕悠?重量:吸附溫度:吸附時間:表1 NOx吸附數據記錄表時間/ minNO濃度/ ppmNO 2 濃度 / ppmNOX總濃度/ ppm0115表2 NOx脫附數據記錄表

17、溫度/ CNO濃度/ ppmNO2 濃度 / ppmNOX總濃度/ ppm100110700【思考題】1. 論述物理/化學吸附的異同2. 分析實驗所得TPD數據譜圖（脫附峰位置、脫附量等）3. 對本實驗的意見和建議NO的選擇性催化還原【實驗目的】1. 熟悉氮氧化物選擇性催化還原的原理；2. 掌握催化劑的活性評價方法和相關儀器設備的使用;3. 了解移動源氮氧化物治理技術的發(fā)展現狀和前景?！緦嶒炘怼康趸锓N類很多，造成大氣污染的主要是NO和NO2,因此通常將兩者統稱為 NOx。大氣中的NOx主要來源于移動源(機動車)和固定源(主要為火力發(fā)電廠、工業(yè)燃燒裝置)兩個方面， 全球95 %的NOx來源

18、于機動車排放(49 % )和電力排放(46 % )。隨著能源消費的增長和機動車 保有量的迅猛增加，大量的石化燃料消耗后所排放到大氣中的SO2和NOx等致酸物質越來越多，大氣環(huán)境污染程度不斷加重。NOx不僅是造成酸雨的原因之一，也是形成近地層大氣臭氧污染、二次微細粒污染和地表水富氧化的前提物，由此引起的問題已經與臭氧層破壞、全球氣候變化一 起成為最為突出的大氣環(huán)境熱點問題。選擇性催化還原法(Selective Catalytic Reduction，SCR)是目前國際上應用最為廣泛的煙氣脫硝技術。該方法主要采用氨 (NH3)作為還原劑，將 NOx選擇性地還原成 N2。NH3具有較高的選擇 性，在

19、一定溫度范圍內，它主要與NO發(fā)生作用，而不被煙氣中的氧所氧化，因而比無選擇性的2。還原劑脫硝效果好。NH 3-SCR的工作原理如下:4NH3 + 4NO + O2 7 4N2 + 6H2O(1)8NH3 + 6NO2 7 7N2 + 12H2O除了發(fā)生以上反應外，在實際過程中隨著煙氣溫度升高還存在如下的副反應:4NH3 + 3O2 7 2N2 + 6H2O( >350 C )4NH3 + 502 T 4NO + 6H 2O ( >350 C )4NH3+4O2 72N2O+6H2O ( >350 C)在SO2和H2O存在條件下，SCR系統也會在催化劑表面發(fā)生如下的不利反應:S

20、O2 + 1/2O2 7 SO3(6)NH3 + SO3 + H2O 7 NH4HSO4(7)2NH3 + SO3 + H2O 7 (NH4) 2SO4(8)SO3 + H2O 7 H2SO4(9)可用于NH3-SCR的催化劑主要有貴金屬催化劑、分子篩催化劑、活性炭催化劑以及純氧化物型催化劑。本實驗選取最常用的氧化物型催化劑進行活性測試?！緦嶒瀮x器】煙氣分析儀KM-9106氣體流量配氣系統溫控系統濃度為1%的NO和NHs高純 N2、3%O2【實驗方法和步驟】1. 催化劑的制備：采用浸漬法制備氧化物催化劑（該步驟助教已完成）；2. 將0.5 g催化劑裝入石英反應器中，插好熱電偶；旋開氣瓶閥門，打

21、開配氣系統電源；打開 真空泵的電源開關，開啟煙氣分析儀；NOx的配氣濃度;3. 旁通的測量，以活性測量中的配氣濃度配氣后不經過催化劑直接測定4. 催化活性測量：從200 C開始測量至500 C止，升溫步寬為50 C。配氣條件為：500 ppmNO, 500ppm CH 4, 3% O2, N2 為平衡氣；氣體總流量為 300 ml/min ；6.實驗完畢，關閉儀器、系統及氣瓶?！緦嶒灁祿涗洝恐亓?樣品:旁通氣體濃度：NO:NO2：NOx：溫度NO濃度NO2濃度NOx總濃度NOx轉化率300350400450500550600活性記錄表表2【思考題】1.相關文獻調研，分子篩類、活性炭類、貴金屬

22、類及純氧化物型催化劑各列舉一種，并概述 它們各自的優(yōu)缺點；2. 分析實驗所得的活性數據;3. 對本實驗的意見和建議。機動車尾氣CH4的催化凈化【實驗目的】1了解催化劑制備的常用方法，掌握浸漬法制備負載型催化劑的基本原理;2.掌握催化劑性能評價的基本原理和方法， 熟悉有關實驗裝置，掌握氣相色譜儀 的工作原理和基本操作方法；3.考察溫度和鈀負載量對Pd/Al2O3催化劑上甲烷完全氧化反應性能的影響并計算反應的轉化率?！緦嶒炘怼?、機動車排放污染與后處理技術汽車排放的尾氣中含有CO、NOx和未燃燒完全的HC等，這些污染物分散在空氣 中，造成環(huán)境污染，對人的身體十分有害。隨著我國經濟的發(fā)展，汽車生產量

23、和保有 量迅速增加，尤其是在大中城市，汽車尾氣已成為城市大氣質量惡化的最重要污染源, 因此必須對汽車尾氣進行治理。治理的方法有很多種，但目前被廣泛采用也是最有效 的方法是機外凈化，即安裝催化凈化器，通過核心部分催化劑的催化作用進行凈化，其原理是污染物CO、NOx和HC在催化劑表面吸附，發(fā)生氧化還原反應，轉化成無毒 的CO2、H2O及N2,達到凈化的目的。汽車尾氣催化劑主要是由載體、水洗涂層和活性組分三部分組成。目前，廣泛采 用的在載體是蜂窩狀的堇青石，為了使活性物質負載在載體上，常須對載體進行一定 的表面處理，即采用氧化鋁、氧化鋯等涂層材料涂覆載體表面。經過這種處理后，載 體比表面積增大，并且

24、容易使活性組分附著其上。應用最廣分的涂層材料是氧化鋁。尾氣催化劑中的關鍵組分是催化劑活性組分，國際商用催化劑中的主要催化劑成分是 鉑（Pt）、鈀（Pd）、銠（Rh）等貴金屬，不同成分的貴金屬決定著不同的催化劑特性。、催化劑制備催化劑的性能（活性、選擇性和穩(wěn)定性）不僅取決于催化劑的組分和含量，而且 與催化劑制備的方法和工藝條件密切相關。催化劑制備的常用方法有：沉淀法（包括 共沉淀）、溶膠-凝膠法、浸漬法、離子交換法、機械混合法、熔融法和特殊制備方法 等。浸漬法是一種常用的制備負載型金屬或金屬氧化物催化劑的方法，該方法所制備 的催化劑的催化性能不僅與負載的金屬或氧化物的種類、含量有關，而且多數情況

25、下pH還與金屬在載體上的分散度及載體的性質有關，此外還受制備方法、溶液的濃度、 值和后處理等因素影響。三、催化劑性能評價催化劑性能評價的內容包括活性、選擇性和壽命三個因素。催化活性是在實驗條 件下催化劑促進反應物轉化的速率和深度的量度，是衡量催化劑性能的一個非常重要 的指標。但是因準確求出反應速率比較費事，在實際工作中，人們只需要在相同的實 驗條件下比較一下催化劑的效能，因此往往用反應物的轉化率來表示催化劑的活性。本實驗中催化劑的活性用甲烷的轉化率來表示，按式（3-1）計算。CH4轉化率始CH4濃度一反應后CH4濃度:X100%初始ch4濃度公式（3-1）此外，催化劑的活性和空速結合起來表示才

26、有意義，因此需要介紹一下空速的概 念?？账伲⊿pace velocity ）是指單位時間內通過單位質量（或體積）催化劑的反應物 的質量（或體積）。時間一般以小時為單位，當反應物和催化劑的量以質量為單位時， 稱為重時空速（Weight hourly space velocity，WHSV），而以體積為單位時，稱為體積空 速（Gas hourly space velocity GHSV）。本實驗中統一采用公式（3-2）計算空速。公式(3-2)V =Q/M 咒60式中 V 空速，mLh-1g-1;Q氣體流量，mL/min ；M催化劑質量，g。【實驗裝置和儀器】、實驗裝置本實驗裝置通過模擬機動車尾氣組

27、成以及反應環(huán)境（例如溫度、壓力和空速等） 利用三效催化劑催化凈化機動車尾氣中的 HC、CO和NOx,以達到降低機動車尾氣排放，減少環(huán)境污染的目的。本實驗裝置由三部分組成：配氣系統、反應系統和氣體檢測系統。配氣系統包括 各種氣體、氣體管路、電磁閥、質量流量計和混氣罐等。反應系統包括固定床管式反應器、加熱爐和程序控溫儀。催化劑反應器為內徑 9 mm的石英玻璃管，置于管式加熱爐中。加熱爐中有電熱控溫層和石棉保溫層，由程序控溫儀控制反應溫度。氣體檢 測系統即Agile nt 7890A氣相色譜儀（Gas Chromatogra ph）。試驗用GC同時配有FID和TCD檢測器。用FID檢測器（毛細管柱）

28、測定 CH4,用TCD檢測器（Porapak Q 柱）測定 CO、N2、O2。定濃度的反應氣體經過配氣系統配氣、混合后進入固定床反應器中進行反應,最后通過氣相色譜分析反應產物的組成。P-35N2yV-1質量流量計02CH 4/HeV-3質量流量計質量流量計混合罐Z V-4A/V-5器應反床定固保溫層0催化劑氣體檢測系統(Agile nt 7890A GC)圖5催化劑活性評價系統、實驗儀器設備壓片儀，電子天平,氮氫空一體機，氣相色譜儀（Agile nt 7890A ）。三、試劑及氣體Y AI2O3催化劑，Pd（NO3）2溶液，高純N2,高純O2,CH4-He混合氣，高純He（99.99%，載氣）。【實驗方法和步驟】、Pd/ AI2O3負載型催化劑的制備（已完成，了解制備過程）實驗中所用的催化劑a Pd/Al2O3（a為負載Pd的質量分數，a = 0.5%2.0%）均采用等體積浸漬法制備。Pd/Al2O3的制備是