純鈦鑄件表面的酸洗

1、純鈦鑄件表面的酸洗【摘要】目的探討一種簡便、有效的去除純鈦鑄件表面污染層的方法。方法室溫下分別將0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa壓力下噴砂90sec的純鈦試件浸入HF：HNO3為1mol：5mol和5mol：5mol的混合酸溶液中10sec、30sec和60sec，觀察反應(yīng)情況，攝取酸洗后試件的金相組織照片(400)。結(jié)果試件在HF濃度高時反應(yīng)增強(qiáng)，反應(yīng)速度加快。金相顯微鏡觀察0.6MPa組試件經(jīng)2種混合酸溶液處理60sec后，其表面污染層均已完全去除，其它處理組試件仍可見針狀結(jié)晶層殘留，但殘留污染層厚度隨HF濃度增加和酸洗時間的延長而減小。結(jié)論經(jīng)0.6MPa壓力噴砂90sec的試件在

2、1mol：5mol(HF：HNO3)混合酸溶液中浸泡60sec即可將表面污染層完全去除?！娟P(guān)鍵詞】鈦表面污染層酸洗 Acid treatment for dental pure titanium castingsCHENG Jingtao,GUO Tianwen.（Department of Prosthodontics,Stomatological College,Fourth Military Medical University,Xian 710032）【Abstract】ObjectiveTo investigate a convenient and effective method

3、to remove contaminated layer from the surface of dnetal pure titanium castings.MethodsThe 8 pure titanium castings were sandblasted by 80# white alumina at the pressure of 0.2MPa(2),0.4MPa(2) or 0.6MPa(4) for 90sec respectively.The 2 samples of each sandblasting groups were immerged respectively int

4、o acid combinations of 1mol:5mol (HF:HNO3) and 5mol:5mol (HF:HNO3) for 60sec.The 2 samples of 0.6MPa group were immerged into 1mol:5mol (HF:HNO3) for 10sec and 30sec,respectively.Reacting conditions and metallurgical phase of each samples were observed.ResultsThe chemical reaction of titanium castin

5、gs was stronger and faster in the acid combination with higher concentration of HF.The thickness of contaminated layer of titanium castings decreased with the increase of concentration of HF and the immerged time prolonging.The whole thickness of contaminated layer of samples sandblast at the pressu

6、re of 0.6MPa was removed after immersion in the two acid combinations for 60sec.ConclusionThe titanium castings could be immerged into 1mol:5mol (HF:HNO3) acid combination for 60sec after 90sec sandblasting at the pressure of 0.6MPa in order to get rid of the whole thickness of contaminated layer of

7、 its surface.【Key words】TitaniumSurface contaminated layerAcid treatment以往的研究表明，單純使用噴砂的方法只能部分去除純鈦鑄件表層的污染層，而表面殘留有針狀結(jié)晶層的純鈦，其力學(xué)及耐腐蝕性能將受到很大影響13，義齒表面是否高度拋光也直接影響義齒的修復(fù)質(zhì)量4。使用牙科常規(guī)機(jī)械研磨鈦鑄件時，不但研磨量不均勻，且表層繼發(fā)污染使研磨效率降低，磨削困難5。因此，在不斷改進(jìn)牙科常規(guī)機(jī)械研磨工藝的同時，學(xué)者們還著眼于其它更簡便、安全的鈦研磨方法6。本實(shí)驗(yàn)采用化學(xué)腐蝕的方法，對噴砂后的鈦鑄件進(jìn)行酸處理，以期達(dá)到均勻地去除表面污染層及提高研磨

8、效率的目的。材料和方法1.材料與設(shè)備：純鈦：TA2，西北有色金屬研究院。鋯英石包埋料：(60%70% ZrO2，20%30% SiO2)，西安紅旗機(jī)械廠。磷酸鹽包埋料：DENSPLY?，USA。LZ-2牙科鑄鈦機(jī)：第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院及洛陽通用輕工機(jī)械廠。牙科用噴砂機(jī)：PSJ-2型，天津醫(yī)院設(shè)備廠。白剛玉(WA)：80#，中國第二砂輪廠。HF溶液：40%，上海致冷劑廠。HNO3溶液：65%，西安化學(xué)試劑廠。廣視角金相顯微鏡：MM-6型，Leits,Germany。2.實(shí)驗(yàn)方法：試件制備：將常用基托紅蠟片制成10mm10mm1.4mm的板狀蠟型，以L10mm、?2mm鑄道蠟線連于鑄圈底座上，使

9、用鋯英石包埋料內(nèi)包埋3層后，再用磷酸鹽包埋料進(jìn)行外包埋，每個鑄型中包埋4個蠟型。包埋完成的鑄型放置1h后，放入烘烤爐中焙燒，焙燒升溫程序?yàn)椋?h內(nèi)升溫至260，保持30min后再升至982，保持30min后將鑄型在烤箱內(nèi)緩慢冷卻至300保持30min后，使用“LZ-2牙科鑄鈦機(jī)”依操作說明鑄造純鈦，鈦錠重30g。鑄造完成后將鑄圈投入冷水中急冷，去除包埋料，切除鑄道后在流水下用市售牙刷刷除試件表面粘附的殘余包埋料，自然干燥后備用。實(shí)驗(yàn)共制備純鈦試件8個，使用80# WA分別在0.2MPa、0.4MPa壓力下將2個試件和0.6MPa壓力下4個試件噴砂90sec,氣水槍沖洗，自然干燥后備用。酸溶液的

10、配制：將HF和HNO3按1mol:5mol(HF：HNO3)和5mol：5mol(HF：HNO3)濃度制成混合溶液各100ml，置于有蓋塑料容器中備用。酸洗處理：在室溫下將0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa組的試件各2個分別浸入1mol：5mol和5mol：5mol混合酸溶液中60sec，再取0.6MPa壓力下噴砂的試件2個分別浸入1mol：5mol混合酸溶液中10sec和30sec，酸洗后流水沖洗，再經(jīng)氣水槍沖洗、吹干備用。當(dāng)試件浸入酸溶液時，要用塑料鑷子夾持并不?；蝿印Ｈ庋塾^察：在試件浸漬過程中及結(jié)束后觀察其表面的變化。金相觀察：將酸洗過的試件按金相要求制備，放大400倍攝取金相組織

11、照片。結(jié)果1.肉眼觀察結(jié)果：鈦鑄件在不同比例混合酸溶液中的反應(yīng)強(qiáng)度不同。在1mol：5mol混合酸溶液中，可見鈦鑄件表面不斷有細(xì)小氣泡產(chǎn)生；而鈦鑄件在5mol：5mol混合酸溶液中，有大量而密集的細(xì)小氣泡產(chǎn)生，表明混合酸溶液中HF濃度增高則與鈦的反應(yīng)增強(qiáng)，反應(yīng)速度加快。經(jīng)噴砂后的鈦鑄件表面呈灰黑色。在混合酸溶液中浸漬時，隨時間延長鑄件表面逐漸變成灰白色，進(jìn)而呈金屬光澤。2.金相觀察結(jié)果：1、2為純鈦試件分別為0.6MPa組在濃度為1mol：5mol或5mol：5mol混合酸溶液中浸泡60sec后試件橫斷面的表層金相?？梢?.6MPa組試件經(jīng)2種混合酸溶液處理后，其表面污染層均已完全去除，但0.

12、2MPa和0.4MPa組在2種混合酸溶液處理后均可見層狀針狀結(jié)晶層殘留；0.4MPa組比0.2MPa組的試件在相同的酸溶液中處理后的殘留針狀結(jié)晶層薄。3和4為0.6MPa組在濃度為1mol：5mol混合酸溶液中浸泡10sec和30sec后試件橫斷面的表層組織金相。中均可見層狀的針狀結(jié)晶層，但酸洗30sec后試件橫斷面表層的針狀結(jié)晶層厚度比浸泡10sec后的試件薄。討論由于所用鑄鈦系統(tǒng)鑄造的純鈦表面的污染層厚度約為75m，并且厚度均勻，因此去除純鈦表面的污染層時采用均勻去除表層組織的方法更適宜。工業(yè)上通常采用酸溶解去除金屬表面污染層(酸洗)，其目的即是使金屬表層均勻溶解，去除氧化皮7，可有效地均

13、勻去除純鈦鑄件表面的污染層，克服機(jī)械研磨去除量不均勻的缺點(diǎn)。玉置幸道等8認(rèn)為室溫下HF溶液對鈦的溶解量遠(yuǎn)大于HCL和H2SO4溶液，而且1.5%或2.5%的低濃度HF即可在很短時間內(nèi)使鈦大量溶解，表面粗糙度快速改善，表面硬度也下降。由于鈦及其合金在HF溶液中于室溫下即可大量溶解析H2(6HF+2Ti=2TiF3+3H2)，而在HNO3溶液中呈鈍化反應(yīng)，表面鈍化層的化學(xué)性質(zhì)極為穩(wěn)定9?？梢?，在HF溶液中加入HNO3溶液不但可控制鈦的腐蝕速度，而且可以顯著降低由于鈦鑄件表面滲氫而導(dǎo)致氫脆的危險7，所以本實(shí)驗(yàn)中采用HF和HNO3的混合酸溶液作純鈦鑄件的酸洗液。鈦在HF和HNO3混合溶液中的溶解量與H

14、F與HNO3的濃度有關(guān)10，前者摩爾濃度高，后者摩爾濃度低時溶解量大；HF濃度低時對鈦的溶解量小，但可得到較平滑的表面，且較易掌握溶解量。本實(shí)驗(yàn)也證實(shí)了HF濃度增高，反應(yīng)速度明顯加快，并且0.6MPa壓力下噴砂的試件在濃度為1mol：5mol混合酸溶液中浸泡60sec就可將表面污染層完全去除，因此，使用較高壓力噴砂的鈦鑄件在低濃度HF與HNO3混合酸溶液中浸泡60sec就可達(dá)到完全去除表面污染層的目的。為了避免過快的反應(yīng)速度使鈦鑄件溶解量難于控制，不利于鑄件精度的保持，同時若滲氫增加，還將使鑄件的力學(xué)性質(zhì)變差，在實(shí)際應(yīng)用中，使用較低濃度HF和HNO3混合酸去除鈦鑄件表面污染層較為適宜。10.6

15、MPa噴砂試件在1mol：5mol混合酸溶液中浸泡60sec后表 面結(jié)構(gòu)金相(400)20.6MPa噴砂試件在5mol：5mol混合酸 溶液中浸泡60sec后表面結(jié)構(gòu)金相(400)30.6MPa噴砂試件 在1mol：5mol混合酸溶液中浸泡10sec后表面結(jié)構(gòu)金相(400)4 0.6MPa噴砂試件在1mol：5mol混合酸溶液中浸泡30sec后表面結(jié)構(gòu)金相(400)(本文編輯韓志峰)作者單位：程靜濤（710032 西安，第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院修復(fù)科）郭天文（710032 西安，第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院修復(fù)科）參考文獻(xiàn)1，宮川修.?解析接變形破壞機(jī)構(gòu)關(guān)研究.齒材器，1992，11(4)：559.2，土居壽.鑄造體表面反應(yīng)層機(jī)械的性質(zhì)及影響.齒材器，1992：11(5)：817.3，土居壽.酸鹽系埋沒材用鑄造體表面層耐食性檢討.齒材器，1992，11(4)：672.4，廖海珠.義齒磨光的光潔度標(biāo)準(zhǔn)及其所需的線速度問題.臨床口腔醫(yī)學(xué)雜志，1985，1(3)：164.5，田胡實(shí)，稻垣俊二，桑野曉.鑄造補(bǔ)綴物制作現(xiàn)狀.齒科技工，1992，20(1)：53.6，玉置幸道.簡