總磷的測(cè)定--標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)消解

1、無(wú)磷洗衣粉中總磷含量的測(cè)定嘉應(yīng)學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 09環(huán)境科學(xué)謝宇同 摘 要用鉬銻抗分光光度法對(duì)市面上部分知名品牌旗下的無(wú)磷洗衣粉中的總磷含量進(jìn)行測(cè)定，并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13171.2-2009 洗衣粉（無(wú)磷型）中總磷含量指標(biāo)（1.1%）進(jìn)行比對(duì)，以驗(yàn)證其是否達(dá)標(biāo)。關(guān)鍵詞 無(wú)磷洗衣粉 無(wú)磷含量 鉬銻分光光度法1 前言 隨著社會(huì)發(fā)展，人們生活水平越來(lái)越高，但同時(shí)也引發(fā)了一些環(huán)境問(wèn)題，包括由于水體中氮磷含量過(guò)高（一般認(rèn)為水體全氮量大于0.2mg/mL，全磷量0.02mg/mL）所引起的水體富營(yíng)養(yǎng)化問(wèn)題等。水體中磷的最大來(lái)源是洗滌劑類污水的排出，洗衣粉是最常用的洗滌用品?，F(xiàn)在國(guó)家逐漸在禁止含磷

2、洗衣粉的生產(chǎn)，改用無(wú)磷洗衣粉以改善并保護(hù)當(dāng)下污染日益加重的用水環(huán)境。那么現(xiàn)在市面上標(biāo)榜的無(wú)磷洗衣粉是否真的符合標(biāo)準(zhǔn)，我們針對(duì)這個(gè)問(wèn)題進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊詫?shí)驗(yàn)對(duì)市面上幾種標(biāo)注無(wú)磷的洗衣粉中的總磷含量進(jìn)行測(cè)定，并以國(guó)標(biāo)為基準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行鑒定評(píng)估3 實(shí)驗(yàn)原理利用過(guò)硫酸鉀的氧化性，在中性條下（pH=7）過(guò)硫酸鉀把水樣中各種形態(tài)磷氧化成磷酸鹽，并把有機(jī)物、還原物質(zhì)氧化、分解，排除干擾。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，當(dāng)加入還原劑抗壞血酸時(shí)，立即被還原為藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)，用校準(zhǔn)曲線法定量（max=700nm）。4 實(shí)驗(yàn)設(shè)備4.1 微波消解罐 微波爐 電子分析天

3、平 干燥器 精密PH試紙 烘箱 分光光度計(jì) 50mL具塞比色管 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL 容量瓶1000Ml 250ML 100ML 各若干（所有玻璃器皿用稀鹽酸或稀硝酸浸泡）5 實(shí)驗(yàn)材料及試劑 5%（m/V）過(guò)硫酸鉀鉀溶液：5克過(guò)硫酸鉀溶于水，定容至100mL (冷凍保存) 1mol/L NaOH溶液； 酚酞指示劑：酚酞溶于50mL95%的乙醇中； 1mol/L H2SO4 溶液； 6mol/L NaOH 溶液； 100g/L抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸（C6H8O6）（廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)）于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯存于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可

4、長(zhǎng)時(shí)間使用。 鉬酸鹽溶液：溶解13克鉬酸銨（NH4）6Mo7O24·4H2O于100 mL水中，溶解酒石酸銻鉀KSbC4HO7·½ H2O于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液，并且混合均勻；這些溶液貯于棕色瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。 濃度-色度補(bǔ)償液：取2體積硫酸（1+1）和1體積抗壞血酸（10%）混合均勻；（使用當(dāng)天配制） 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于110干燥2h，并在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4）±0.001克，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL（1+1

5、）Lg磷； LLLg磷。使用當(dāng)天配制 去離子水6 實(shí)驗(yàn)操作步驟 樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的消解：6.1.1 樣品的消解：取試樣洗衣粉1g（稱準(zhǔn)至0.001g）于150ml燒杯中，加水溶解并轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，再加水至刻度，混勻。取該溶液25ml ，利用精密PH試紙，NaOH溶液和硫酸溶液將溶液調(diào)制中性，準(zhǔn)確移入微波消解罐中，加入4ml過(guò)硫酸鉀溶液（5%），蓋緊蓋子，置于微波里消解68min，冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml比色管，加水至標(biāo)線。 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的處理：取7支50mL具塞比色管，分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：L加水至25mL，以下同樣品處理方法。 顯色分別向各份水解消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，3

6、0s后加2mL鉬酸鹽溶液，充分混勻。6.3 測(cè)量吸光度室溫下放置15mim后，用30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比測(cè)定吸光度。（顯色室溫應(yīng)15）7 結(jié)果及計(jì)算7.1 校準(zhǔn)曲線的制作標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度扣除試劑空白的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷含量繪制校準(zhǔn)曲線；7.2 計(jì)算水樣的吸光度扣除試劑空白后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷含量。X（%）(m/M)×(500/25)×10(-4)式中：m校準(zhǔn)曲線查得磷g數(shù)，單位g；M樣品洗衣粉的質(zhì)量，單位g。8 注意事項(xiàng)8.1 如水樣的濁度或色度影響測(cè)量的吸光度，需做補(bǔ)償校正。在50mL的管中，水樣定容后加入3mL濁度-色度補(bǔ)充液測(cè)其吸光度，然

7、后從水樣測(cè)得的吸光度中減去此校正的吸光度（要扣除試劑空白的吸光度）； 室溫低于13,要用1530水浴顯色； 所用玻璃器皿，不能用含磷酸鹽的洗滌劑洗涮，可用1+5的鹽酸浸泡2h； 比色皿用完后要用稀HNO3浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物； 多種陰離子，陽(yáng)離子都會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果，為此配制各種試劑和實(shí)驗(yàn)過(guò)程用水都應(yīng)用去離子水；8.6 過(guò)硫酸鉀消解水樣過(guò)程會(huì)稀出H+ ，因此水樣消解前要調(diào)中性，再加過(guò)硫酸鉀消解。9 費(fèi)用預(yù)算參 考 文 獻(xiàn)1 嚴(yán)旭章.廣州市場(chǎng)上常見(jiàn)無(wú)磷洗衣粉磷含量的檢測(cè). 科學(xué)教育,2009年第1期(第15卷) 2 .湖州師范學(xué)院學(xué)報(bào),第24卷2002年3月.3 吳艷紅,周福會(huì),高智席洗衣粉中磷含量