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1、敬告用戶:請(qǐng)?jiān)谑褂肞XS-270型離子計(jì)前,詳細(xì)閱讀本說(shuō)明書。儀器超過(guò)一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。玻璃電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年以后,不管是否使用,其性能都會(huì)受到影響,應(yīng)及時(shí)更換。第一次使用的pH電極或長(zhǎng)期停用的pH電極,在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)。網(wǎng)址: 目 錄1 概述 12 儀器的主要技術(shù)性能13 儀器結(jié)構(gòu) 24 儀器等電位pX值設(shè)置方 35 操作步驟 46 儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)147 等電位點(diǎn)的測(cè)量方法148 玻璃電極使用維護(hù)的注意事項(xiàng)169 成套性 1810 附錄 191 概述PXS-270型離子計(jì)是一臺(tái)數(shù)字顯示pX計(jì), 它采用3位半
2、十進(jìn)制 LED數(shù)字顯示。該機(jī)可配上各種離子選擇性電極,適用于大專院校、研究院所,工礦企業(yè)的化驗(yàn)室取樣測(cè)定水溶液的pX值、配pH電極可測(cè)量水溶液的pH值、 配ORP電極可測(cè)量氧化-還原電位(ORP值),儀器有五擋功能選擇分別為mV;pX+1;pX-1;pX+2;px-2可配用一價(jià)或者二價(jià)陰離子或陽(yáng)離子選擇電極,當(dāng)測(cè)量一價(jià)陽(yáng)離子時(shí)置pX+1, 測(cè)量一價(jià)陰離子時(shí)置pX-1, 測(cè)量二價(jià)陽(yáng)離子時(shí)置pX+2, 測(cè)量二價(jià)陰離子時(shí)置pX-2,配ORP電極置mV位置。2 儀器的主要技術(shù)性能 測(cè)量范圍: pX:(0.0014.00)pX mV:(-1999+1999)mV (自動(dòng)極性顯示) 最小顯示單位:0.01
3、 pX,lmV 溫度補(bǔ)償范圍:(060)2.4 斜率調(diào)節(jié)范圍:80%120%2.5 等電位調(diào)節(jié)范圍:(1.008.00)pX2.6 電子單元基本誤差:pX1:0.01 pX l個(gè)字 pX2: l個(gè)字 mV:0.1%(FS) l個(gè)字2.7 儀器的基本誤差:1個(gè)字2.8 電子單元輸入電流:不大于210-12A2.9 電子單元輸入阻抗:不小于 l10122.10 溫度補(bǔ)償器誤差:0.01 pXl個(gè)字12.11 電子單元重復(fù)性誤差: pX:不大于0.01 pX mV:不大于lmV2.12 儀器重復(fù)性誤差2.13 電子單元穩(wěn)定性l個(gè)字3h2.14 外形尺寸 1bh,mm:290210952.15 重 量
4、2.16 正常使用條件a) 環(huán)境溫度:(540);b) 相對(duì)濕度:不大于80;c) 供電電源:AC(22022)V,(50l)Hz;d) 無(wú)顯著的振動(dòng);e) 除地球磁場(chǎng)外無(wú)外磁場(chǎng)干擾。3 儀器結(jié)構(gòu)l機(jī)箱蓋; 2顯示屏 3面板; 4機(jī)箱底 5多功能電極架;6定位調(diào)節(jié)旋鈕7斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕8溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕9選擇開(kāi)關(guān)旋鈕( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 )圖1 儀器外形結(jié)構(gòu) 2 10儀器后面板; 11電源插座 12電源開(kāi)關(guān); 13保險(xiǎn)絲14等電位開(kāi)關(guān); 15等電位調(diào)節(jié)電位16參比電極接口;17測(cè)量電極插座圖2 儀器后面板4 儀器等電位pX值的設(shè)置方法4.1 等電位點(diǎn)a) 當(dāng)被測(cè)溶液
5、溫度t發(fā)生變化時(shí),電極系統(tǒng)產(chǎn)生的信號(hào)隨之發(fā)生變化,當(dāng)溶液溫度變化時(shí),一支電極的mV-pX直線族有一個(gè)交點(diǎn),這一點(diǎn)電位大小是不隨溶液溫度變化而變化,稱之為等電位點(diǎn),它對(duì)應(yīng)的pX值稱之為等電位的pX值一般以pX0表示。b) 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液的溫度相同,則無(wú)須進(jìn)行等電位補(bǔ)償(一般將等電位點(diǎn)設(shè)置在電極的零電位pX值上)。如果標(biāo)準(zhǔn)溶 液和被測(cè)溶液的溫度不同時(shí),就必須進(jìn)行等電位補(bǔ)償。 將短路插一端插入測(cè)量電極插座()另一端用鱷魚夾夾住參比電極接口 (),使測(cè)量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。 將選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)置pX+1擋(根據(jù)待測(cè)離子性質(zhì)確定所選檔), 等電位開(kāi)關(guān)(14) 置“關(guān)”。 接通電源。3
6、調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕(6)使儀器顯示為0.00pX。 然后把等電位開(kāi)關(guān)(14)置“開(kāi)”,用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器(15),使儀器顯示為你所需要設(shè)置的等電位pX值。例如:E-201-C型 pH復(fù)合電極你可以設(shè)置在7.00pX、6801型(01)鈉離子電極你可以設(shè)置在2.00pX。 如果用戶不知道所用電極的等電位值,一般將等電位值設(shè)置在零電位pX值上,附錄(3)給出了一部分離子選擇電極的零電位pX值作為參考(用戶在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中零電位pX值不一定與此值相一致,需要進(jìn)行調(diào)整)。5 操作步驟5.1 離子選擇電極的分析技術(shù)簡(jiǎn)單介紹 離子選擇電極分析方法常有直接測(cè)定法、加入法、滴定法和格氏(Gran)作
7、圖法等?,F(xiàn)對(duì)常用最簡(jiǎn)單方法直接測(cè)定法作一簡(jiǎn)單介紹。對(duì)于加入法、格氏作圖法、滴定法的應(yīng)用,請(qǐng)用戶參閱有關(guān)專業(yè)書籍和文獻(xiàn)。5.1.1 直接測(cè)定法作直接測(cè)定法是最簡(jiǎn)單的方法,樣品溶液通過(guò)一次電位測(cè)量與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較來(lái)確定被測(cè)溶液的離子濃度,所以又稱為標(biāo)準(zhǔn)比較法。在實(shí)際操作時(shí)又可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接指示法和計(jì)算法,實(shí)際上常用的為直接指示法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法。5.1.2 直接指示法由于離子計(jì)是根據(jù)能斯特方程設(shè)計(jì)的,所以可以利用幾個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校準(zhǔn)離子選擇電極后,可在儀器上直接測(cè)得樣品中被測(cè)離子的pX值.。據(jù)此,可查表或計(jì)算可以得到相應(yīng)離子(X)的濃度。最典型的為pH計(jì)和pNa計(jì)。45.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線法置
8、電極于一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,測(cè)定電極電位(mV)值,在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制電位濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后測(cè)量樣品溶液的電極電位,在相應(yīng)的電極電位標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品濃度。由于其操作與直接指示法相近,在分析過(guò)程中又要繪制曲線,所以目前一般不常用。5.2 測(cè)量前準(zhǔn)備a) 將電極梗旋入攪拌器電極梗插座(如果用戶不用攪拌器可將電極梗旋入儀器電極梗插座),調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置;b) 將電極夾在電極夾上, 拉下電極上的電極套;c) 用蒸餾水或去離子水清洗電極; d) 配制好你所需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液;5.3 按下電源開(kāi)關(guān),電源接通后,預(yù)熱30min,接著進(jìn)行標(biāo)定。5.4 標(biāo)定 a) 將選擇開(kāi)關(guān)設(shè)置在你所要測(cè)定離子的這一檔,如一
9、介正離子放在pX+1、一介負(fù)離子放在pX-1。 b) 將溫度旋鈕設(shè)置在標(biāo)定溶液的溫度。c) 將等電位設(shè)置在你所選離子電極的等電位pX值上,具體方法參閱“儀器等電位pX值的設(shè)置方法”這一節(jié)。d) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間。5.4.1 一點(diǎn)標(biāo)定法a) 如果你所選電極的斜率在理論值的98%100%之間,那么就只用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定, 其精度大約2%。b) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間。c) 把用去離子水清洗過(guò)的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX值。d) 用去離子水清洗電極后即可對(duì)被測(cè)液進(jìn)行測(cè)量。55.4.2 二點(diǎn)標(biāo)定法a) 將溫度
10、旋鈕設(shè)置在標(biāo)定溶液的溫度;b) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間;c) 把用去離子水清洗過(guò)的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液()中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液()的pX值;d) 把用去離子水清洗過(guò)的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液()中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液()的pX值;e) 重復(fù)( c)( d)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止;f) 儀器完成標(biāo)定;g) 用去離子水清洗電極后即可對(duì)被測(cè)液進(jìn)行測(cè)量。示例一用氟離子選擇電極測(cè)量溶液中的pF值使用pF-1氟電極(01)配217(01) 飽和甘汞電極為參比電極。由于不知PF-1氟電極的等電位值,無(wú)法進(jìn)行不同溶液的溫度補(bǔ)償,所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)
11、溶液保持在同一溫度。a) 將PF-1氟電極(01)和217(01) 飽和甘汞電極安裝在電極夾上,取下氟電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿上的橡皮塞。b) 用去離子水清洗電極。 開(kāi)機(jī)標(biāo)定由于電極斜率未知故采用二點(diǎn)標(biāo)定法。a) 將選擇開(kāi)關(guān)置mV檔, 電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為284mV,用溫度計(jì)測(cè)量溶液溫度為25。b) 用去離子水清洗電極。6c) 將電極插入氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為106mV。d) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算一下電極的斜率,估算方法為 : (284106)mV/(52)pF=59.3mV/pF,
12、即每個(gè)pF的級(jí)差為59.3mV,再根據(jù)該溶液溫度下的理論級(jí)差(見(jiàn)附錄一)計(jì)算出電極的斜率值, 方法為:測(cè)得的級(jí)差 理論級(jí)差100%。由于氟離子為一階離子(n=1),取得該溫度下的理論級(jí)差為59.16,即100%=100.2%,(估算電極斜率的目的是為了在二點(diǎn)標(biāo)定時(shí)減少來(lái)回標(biāo)定的次數(shù))。e) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算電極的零電位pF值:(284106)mV(52)pF=59.3mV/pF,即每個(gè)pF的級(jí)差為59.3mV ,如果電極電位線性良好以此來(lái)推算10-2mol/L(即PF=2)電位值為106mV,10-1mol/L(即PF=1)電位值為47 mV,100mol/L(即PF=0)電位值為12 m
13、V,而10-2mol/L(即PF=2)電位值為106mV與零電位間的差值為106mV,106mV/59mV=1.8個(gè)級(jí)差,也就是說(shuō)與電極電位等于0mV時(shí)對(duì)應(yīng)的pF值為pF=(21.8), pF=0.2即零電位pF值為0.2pF。f) 零電位pF值的設(shè)置方法:f.1 將短路插一端插入測(cè)量電極插座()另一端鱷魚夾夾住參比電極接口(),使測(cè)量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。f.2 將選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)置pX-1擋(因?yàn)榉x子為-1價(jià)離子), 等電位開(kāi)關(guān)(14) 置“關(guān)”。f.3 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕(6)使儀器顯示為0.00pX.。f.4 然后把等電位開(kāi)關(guān)(14)置“開(kāi)”,用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器(1
14、5),使儀器顯示為你所需要設(shè)置的零電位pF值。f.5 由于等電位調(diào)節(jié)電位器最小只能調(diào)到0.6pX左右,無(wú)法調(diào)到0.2pX,我們可以把氟離子的零電位設(shè)置在0.00pX,即等電位開(kāi)關(guān)置“關(guān)”。f) 重新連接電極和儀器, 將溫度補(bǔ)償旋鈕置溶液溫度即25,斜率旋7鈕置100.2%(儀器斜率旋鈕中間有刻度線即100%,兩邊有80%和120%,用戶可根據(jù)以上三點(diǎn)估算出所需要斜率的大概位置)。h) 電極插入氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX,(一般將mV值與零電位絕對(duì)值相差小的標(biāo)準(zhǔn)液作為定位液;mV值與零電位絕對(duì)值相差大的標(biāo)準(zhǔn)液作為斜率調(diào)整液)。i) 用去
15、離子水清洗電極。j) 將電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。k) 重復(fù)( h)( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。l) 儀器完成標(biāo)定。m) 用去離子水清洗電極。n) 將電極插入被測(cè)溶液,就可讀得溶液的pF值。 例二用鈣離子選擇電極測(cè)量溶液中的pCa值使用pCa-1鈣電極(01)配232飽和甘汞電極為參比電極。由于不知pCa-1鈣電極的等電位值,無(wú)法進(jìn)行不同溶液的溫度補(bǔ)償,所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液保持在同一溫度。a) 將pCa-1鈣電極(01)和232飽和甘汞電極安裝在電極夾上,取下鈣電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿
16、上的橡皮塞。b) 用去離子水清洗電極8開(kāi)機(jī)標(biāo)定由于電極斜率未知故采用二點(diǎn)標(biāo)定法。a) 將選擇開(kāi)關(guān)置mV檔, 電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為-66mV,用溫度計(jì)測(cè)量溶液溫度為25。b) 用去離子水清洗電極。c) 將電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為7mV。d) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算一下電極的斜率,估算方法為 : (-667)mV/(52)pCa=24.3mV/pCa,即每個(gè)pCa的級(jí)差為24.3mV,再根據(jù)該溶液溫度下的理論級(jí)差(見(jiàn)附錄一)計(jì)算出電極的斜率值, 方法為:測(cè)得的級(jí)差 理論級(jí)差100%。由于鈣離子
17、為二階離子(n=2),取得該溫度下的理論級(jí)差為29.58,即100%=82%,(估算電極斜率的目的是為了在二點(diǎn)標(biāo)定時(shí)減少來(lái)回標(biāo)定的次數(shù))。e) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算電極的零電位pCa值:(-667)mV/(52)pF=24.3mV/pCa,即每個(gè)pCa的級(jí)差為24.3mV ,如果電極電位線性良好以此來(lái)推算10-2mol/L(即pCa=2)電位值為7mV,10-3mol/L(即pCa=3)電位值為-17.3 mV,10-2mol/L(即pCa=2)電位值為7 mV與零電位間的差值為7mV, 7mV/24.3mV=0.29個(gè)級(jí)差,也就是說(shuō)與電極電位等于0mV時(shí)對(duì)應(yīng)的pCa值為pCa=(2+0.29
18、), pCa=2.29即零電位pCa值為2.29pCa。f) 零電位pCa值的設(shè)置方法:f.1 將短路插一端插入測(cè)量電極插座(17)另一端用鱷魚夾夾住參比電極接口(16),使測(cè)量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。f.2 將選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)置pX+2擋(因?yàn)殁}離子為+2價(jià)離子), 等電位開(kāi)9關(guān)(14) 置“關(guān)”。f.3 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕(6)使儀器顯示為0.00pX.。 f.4 然后把等電位開(kāi)關(guān)(14)置“開(kāi)”,用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器(15),使儀器顯示為你所需要設(shè)置的零電位pCa值,即2.29pCa。g) 重新連接電極和儀器,將溫度補(bǔ)償旋鈕置溶液溫度即25,斜率旋鈕置82%(儀器斜率旋鈕中
19、間有刻度線即100%,兩邊有80%和120%,用戶可根據(jù)以上三點(diǎn)估算出所需要斜率的大概位置)。h) 電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX,(一般將mV值與零電位絕對(duì)值相差小的標(biāo)準(zhǔn)液作為定位液;mV值與零電位絕對(duì)值相差大的標(biāo)準(zhǔn)液作為斜率調(diào)整液)。i) 用去離子水清洗電極。j) 將電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。k) 重復(fù)( h)( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。l) 儀器完成標(biāo)定。m) 用去離子水清洗電極。n) 將電極插入被測(cè)溶液,就可讀得溶液的pCa值。例
20、三用E-201-CpH復(fù)合電極測(cè)量溶液中的pH值標(biāo)定一點(diǎn)標(biāo)定法假如玻璃電極的靈敏度在理論值的98%-100%之間,那么就只用一個(gè)pH緩沖 溶液進(jìn)行標(biāo)定,其精度大約2%。 10a) 將Q9短路插頭插在測(cè)量電極插座(17)處,鱷魚夾夾在參比電極(16)處;b) 把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)調(diào)到pX+1檔,等電位開(kāi)關(guān)(14)置“關(guān)”,調(diào)節(jié)定位電位器(6)使儀器顯示為0.00pX;c) 然后等電位開(kāi)關(guān)(14)置“開(kāi)”,用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位電位器(15),使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設(shè)置在7.00pX; d) 在測(cè)量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭; e) 在測(cè)量電極插座(l7)處插上復(fù)合電極; f
21、) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕( 8),使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值; g) 調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間 (即調(diào)到100位置);h) 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH6.86的緩沖溶液中;i) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10時(shí),pH =6.92);j) 用蒸餾水清洗電極后即可對(duì)被測(cè)液進(jìn)行測(cè)量;二點(diǎn)標(biāo)定法 a) 將Q9短路插頭插在測(cè)量電極插座(17)處,鱷魚夾夾在參比電極(16)處;b) 把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)調(diào)到pX+1檔,等電位開(kāi)關(guān)(14)置“關(guān)”,調(diào)節(jié)定位電位器(6),使儀器顯示為0.00pX;c) 然后等電位開(kāi)關(guān)(14)置
22、“開(kāi)”,用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位電位器(15),使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設(shè)置在7.00pX; d) 在測(cè)量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭; e) 在測(cè)量電極插座(l7)處插上復(fù)合電極; f) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕( 8),使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值; g) 調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間 (即調(diào)到100位置);11 h) 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH6.86的緩沖溶液中; i) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的 pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10時(shí),pH =6.92); j) 用蒸餾水清洗電極、再插入pH=4.00(或pH=9.18 )的標(biāo)
23、準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致; k) 重復(fù)( h)( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止; l) 儀器完成標(biāo)定。 注意:經(jīng) 標(biāo)定后,定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。 標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用pH=6.86的溶液,第二次應(yīng)用接近被測(cè)溶液pH值的緩沖液,如被測(cè)溶液為酸性時(shí),緩沖溶液應(yīng)選pH=4.00;如被測(cè)溶液為堿性時(shí)則選pH=9.18的緩沖溶液。一般情況下,在24個(gè)小時(shí)內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。如果不知道測(cè)量電極的等電位pX值,那么要求被測(cè)溶液的溫度與標(biāo)定溶液的溫度應(yīng)相一至否則會(huì)帶來(lái)很大的測(cè)量誤差。 測(cè)量 PH值 經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器、即可用來(lái)測(cè)量
24、被測(cè)溶液,被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否、測(cè)量步驟也有所不同。(l) 被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí),測(cè)量步聚如下: 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次:12 把電極浸入被測(cè)溶液中,用玻璃棒攪拌溶液、使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的 pH值。 (2) 被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí),測(cè)量步驟如下: 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次; 用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值; 調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕(8),使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值; 把電極插入被測(cè)溶液內(nèi), 用玻璃棒攪拌溶液, 使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。測(cè)量電極電位(mV)值 把選擇開(kāi)關(guān)(9)置mV擋, 把離子選擇電極或金屬電極和參比電極夾
25、在電極架上; 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次; 把測(cè)量電極接入儀器后部的測(cè)量電極接口(17)處; 把參比電極接入儀器后部的參比電極接口(16)處; 把兩種電極插在被測(cè)溶液內(nèi),將溶液攪拌均勻后,即可在顯示屏上讀出該離子選擇電極的電極電位(mV值),還可自動(dòng)顯示極性; 如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量范圍,或測(cè)量端開(kāi)路時(shí),顯示屏?xí)涣?,作超載報(bào)警。 使用金屬電極(不帶Q9插頭)測(cè)量電極電位時(shí), 用帶夾子的Q9插頭,Q9插頭接入測(cè)量電極插座(17)處,夾子與金屬電極導(dǎo)線相接, 參比電極接入?yún)⒈入姌O接口(16)處。136 儀器維護(hù)及注意事項(xiàng) 儀器的經(jīng)常正確使用與維護(hù),可保證儀器正常、可靠地使用,特
26、別象pX計(jì)一 類的儀器,它必須具有很高的輸入阻抗,而使用環(huán)境需經(jīng)常接觸化學(xué)藥品,所以更需合理維護(hù)。a) 儀器的輸入端(測(cè)量電極插座(17)必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí),將Q9 短路插插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。b) 短路插的另一頭夾住參比電極接口(16)處 。 c) 測(cè)量時(shí)、電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。d) 當(dāng)測(cè)量pX時(shí),定位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)不到溶液規(guī)定的pX值,即說(shuō)明測(cè)量電極零電位相差太大,此時(shí)必須在參比電極接線端串接一只電位差計(jì),以抵消此電勢(shì),再進(jìn)行測(cè)量。e) 儀器一般采用二點(diǎn)標(biāo)定,即需要配制二種已知標(biāo)準(zhǔn)溶液,用一只低mV值標(biāo)準(zhǔn)溶液定位,然后測(cè)量一高mV值標(biāo)準(zhǔn)溶液用斜率
27、調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)到要求的pX值,這樣反復(fù)數(shù)次,使定位和斜率調(diào)節(jié)電位器不須再調(diào)節(jié)為止。f) 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí),要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯(cuò)緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。7 等電位點(diǎn)的測(cè)量方法 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液的溫度相同,則無(wú)須進(jìn)行等電位補(bǔ)償(一般將等電位點(diǎn)設(shè)置在電極的零電位pX值上)。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液的溫度不同時(shí),就必須進(jìn)行等電位補(bǔ)償,否則會(huì)帶來(lái)較大的測(cè)量誤差。測(cè)試離子選擇電極等電位點(diǎn)的方法是取兩個(gè)(或兩個(gè)以上)不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液(pX1,pX2)用mV擋測(cè)量它們?cè)诓煌瑴囟认碌碾娢恢担ㄒ话阕鋈齻€(gè)以上不同的溫度)。從一個(gè)溫度變?yōu)榱硪?4個(gè)溫度測(cè)量時(shí),一定要待電極達(dá)到溫度平衡狀態(tài)后
28、,才能進(jìn)行測(cè)量,然后以不同溫度下測(cè)得的數(shù)據(jù)作圖,(圖3)中直線的交點(diǎn)就是測(cè)得的等電位點(diǎn),對(duì)應(yīng)橫座標(biāo)軸上的值就是等電位pX值。圖3 離子選擇性電極等電位點(diǎn)測(cè)試圖注意: 不是所有的離子選擇電極都有等電位點(diǎn)或者即使有而沒(méi)有其實(shí)用價(jià)值,因?yàn)檫@種電極不同溫度時(shí)mVpX直線族的交點(diǎn)可能在很遠(yuǎn)處,不在離子電極有效的測(cè)量范圍內(nèi)。158 玻璃電極使用維護(hù)的注意事項(xiàng)8.1 電極在測(cè)量前必須用已知 pX值的標(biāo) 準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn),其值愈接近被 測(cè)值愈好。8.2 取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻 璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p或擦 毛都使電極失效。8.3 測(cè)量后,及時(shí)將電極保護(hù)套套上,電 極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液以保
29、持 電極球泡的濕潤(rùn)。切忌浸泡在蒸餾水 中。8.4 復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3molL氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入,復(fù)合電極不使用 時(shí),拉上橡皮套,防止補(bǔ)充液干涸 。8.5 當(dāng)用戶需要購(gòu)置其它離子選擇電極時(shí), 請(qǐng)購(gòu)買帶Q9插頭的電極。 8.6 電極的引出端必須保持清潔干燥,絕對(duì) 防止輸出兩端短路,否則將導(dǎo)致測(cè)量失 準(zhǔn)或失效 。 8.7 電極應(yīng)與輸入阻抗較高的pX計(jì)(1012) 配套,以使其保持良好的特性。8.8 電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶 液和酸性氟化物溶液中8.9 電極避免與有機(jī)硅油接觸。8.10 電極經(jīng)長(zhǎng)期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有 降低,則可把電極下端浸泡在4%HF16(氫
30、氟酸)中35秒鐘, 用蒸餾水洗凈、然后在0.1 mo lL鹽酸溶液中浸泡,使之復(fù)新。8.11 被測(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化,會(huì)出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象,顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),用適當(dāng)溶液清洗,使電極復(fù)新。注:選用清洗劑時(shí)、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液,因?yàn)殡姌O外殼是用聚碳酸樹脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測(cè)上述溶液。污染物質(zhì)和清洗劑參考表:污染物清洗劑無(wú)機(jī)金屬氧化物低于 lmol/L 稀酸有機(jī)油脂類物質(zhì)稀洗滌劑(弱堿性)樹脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液(如食母生)顏料類物質(zhì)稀漂白液、過(guò)氧
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