Varian 400MHz核磁共振譜儀使用 7

1、華中師范大學(xué)Varian Plus-400MHz核磁共振譜儀 操作規(guī)程化學(xué)學(xué)院編定2014年 3月Varian Mercury plus 400M 核磁共振譜儀 簡易 操作規(guī)程1. 打開空壓系統(tǒng),觀察壓力表示數(shù)是否正常。2. 登錄,輸入用戶名和密碼,進入 VNMR 操作界面。3. 在采集狀態(tài)窗口中檢查譜儀與計算機的聯(lián)機狀態(tài),鍵入 su ,建立譜儀與計算機的聯(lián)系。4. 鍵入命令 pwd 查看當(dāng)前目錄, 將當(dāng)前目錄更改為在 /export/home/用戶名 /vnmrsys/data下, 也可在 data 目錄下建立以自己姓名全拼命名的文件夾。5. 進樣:鍵入命令 e ,打開進樣通道,小心放入樣品

2、;鍵入命令 i ,關(guān)閉進樣通道。6. 選擇實驗區(qū),鍵入命令 jexpn ,建議測量氫譜在 exp1,測量碳譜在 exp2。7. 鎖場:點擊 acqi , lock off , spin off ,將 lockpower 和 lockgain 置于最大值,調(diào)節(jié) Z0使 曲線呈向上臺階狀, lock on 。通過調(diào)節(jié) lockpower 、 lockgain 和 lockphase ,使 locklevel 在 40-80左右。8. 自動勻場:鍵入命令 gmapsys ,點擊 autoshim on z。如果自動勻場不成功,或者自動勻 場后掉鎖,重做鎖場和勻場。9. 旋轉(zhuǎn)樣品:點擊 acqi ,

3、選擇 spin on, 轉(zhuǎn)速設(shè)為 20, 等待至旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定。 建議測碳譜不旋轉(zhuǎn)。 10. 選擇實驗參數(shù):點擊 setup ,選擇測試核和溶劑種類,調(diào)出標(biāo)準實驗。更改實驗參數(shù)。 11. 采樣:鍵入命令 ga 。采樣結(jié)束后, spin off, lock off。12. 保存數(shù)據(jù):鍵入命令 svf ,輸入文件名。13. 數(shù)據(jù)處理:aph 相位校正, dscale 顯示刻度,積分等等14. 打印譜圖。鍵入打印命令,例如:pliv pscale ppf ppa page; pl pscale vp=vp+70 ppf(top vp=vp-70 piv page等。15. 換樣品:鍵入命令 e ,取出樣品

4、,放入下一個樣品,鍵入 i ?；氐降?6步。16. 實驗結(jié)束,取出樣品,鍵入 exit ,退出 VNMR 操作界面,點擊 OK 確認退出。17. 每天最后一位實驗者,關(guān)閉空壓系統(tǒng),放去冷凝水。18. 填寫實驗記錄,離開實驗室。核磁譜儀的初級使用程序入門 華中師范大學(xué) 400M 核磁儀是美國 Varian 公司(瓦里安公司已經(jīng)被安捷倫 公司收購的產(chǎn)品型號:Mercury Plus 400。 400M 核磁軟件有自動程序,但允 許手動操作儀器,且實驗效果較好。1、儀器外觀: 核磁共振儀主體 主機柜 打印機 轉(zhuǎn)子和量規(guī) 量規(guī)的標(biāo)尺 主計算機(sun 數(shù)據(jù)上傳計算機 空氣壓力表 空氣壓縮機 干燥機和壓

5、力計 1.1開空氣壓縮機,紅燈亮起,觀察空氣壓力表,數(shù)值約在 38psi 處。1.2確認譜儀內(nèi)是否有核磁管?儀器室內(nèi)只有兩個核磁轉(zhuǎn)子,如果發(fā)現(xiàn)只有一 個,一般是儀器正在進行采樣,說明儀器內(nèi)已有核磁管。杜絕發(fā)生放兩個樣品 管在譜儀內(nèi)的情況發(fā)生。仔細檢查自帶的樣品管是否有嚴重的破損現(xiàn)象,使用干凈無破損的好管。 2. 放樣品管如下圖 2.2登陸計算機(由于本實驗室儀器常年運行,故此步驟可以省略 2.2.1輸入用戶名: usersname2.2.2輸入密碼: password密碼不會顯示出來如果無法登陸,在密碼正確的情況下請選擇“ Option ” ” Session ” ” CDE ” 如果出現(xiàn)密碼

6、錯誤的提示,有兩種可能:(1輸入密碼錯誤,大小寫,數(shù)字鍵沒按下等。(2被停機,此時數(shù)據(jù)也無法下載。2.2.3進入操作系統(tǒng):如下圖 3認識核磁軟件窗口: 2.3.1核磁操作界面主要由以下幾部分組成:(1 Input windows,用于輸入命令(2 Graphic windows,用于顯示譜圖(3 Menu buttons,用于一些菜單控制(4 Text windows,用于顯示實驗參數(shù),設(shè)置實驗等(5 Acquisition status windows 主要用于顯示譜儀工作狀態(tài),包括樣品管轉(zhuǎn) 數(shù)、是否鎖場、是否正在采樣、實驗總的時間、剩余時間等 .2.4進樣品管、鎖場:2.4.1單擊“ ac

7、qi ”按鈕(或在命令輸入窗口中輸入命令 acqi ,彈出一個對話 框如下圖: 進入氫譜實驗中2.4.2樣品管在量規(guī)中測量好高度后,在對話框中,首先 LOCK 按鈕,查看 SPIN 按鈕是否存在,如存在請點擊 off 按鈕將 spin 關(guān)閉。 而且等到 采樣窗口的旋轉(zhuǎn)值為零。 才能開始放樣品。 2.4.3單擊 eject 按鈕, 聽到較大的氣流聲后, 觀察核磁共振儀器頂部有無原有樣品管升起, 請檢查梯子的位置,將其扶正,緩慢登上梯子,垂直緩慢取出原有的樣品 管。將新樣品管和轉(zhuǎn)子放入核磁進樣,新樣品管和轉(zhuǎn)子在氣流的作用下懸停在 出氣口, 正壓 好蓋壓板。 2.4.4放樣之后,單擊 insert

8、按鈕。等待樣品管下降。 聽見響了兩聲后 (第一 聲樣品開始進入腔體,第二聲表示樣品到位 ,方可開始實驗。對話框中的字體 顏色變深,這時鼠標(biāo)可以點擊。 樣品管緩緩進入磁體腔中2. 4. 5查看 SPIN 按鈕顏色是否變深,如存在請點擊 on 按鈕將 spin 打開。觀 察 采樣窗口的旋轉(zhuǎn)值在 10左右。 (測定 H 譜需要,測定 C-13譜可以省略。 2.4.6點擊 Lock 按鍵,結(jié)束放樣,并同時鎖場 。 3. 鎖場和勻場:3.1鎖場:3.1.1鎖場前,可能會出現(xiàn)下圖中的圖形: 3.1.2接近鎖場點:鎖場時,應(yīng)調(diào)節(jié) z0,使鎖信號升高。調(diào)整時,使用鼠標(biāo)左鍵單擊 按鈕,減少數(shù)值、鼠標(biāo)右鍵增加數(shù)值

9、。波形圖中波的數(shù)目在減少,位 置在升高。 3.1.3鎖信號過強: Lockpower 和 lockgain 的數(shù)值一般不超過 30。3. 1. 4鎖場成功:通過仔細的調(diào)整, 波形圖的下面的紅色字體 LOCK OFF 會變成綠色字體 LOCKED, 這一般表明鎖場成功。 3.2.1反復(fù)調(diào)整z1c和z2c,先粗調(diào)Z1C和Z2C,再細調(diào)Z1C和Z2C直到信號最強,然后,反復(fù)調(diào)整z1和z2,使信號最強。 3.2.2如果鎖場困難,可先適當(dāng)勻場,然后鎖場。3.2.3亦可調(diào)入標(biāo)準場,使磁場處于較好狀態(tài),然后在進行鎖場、勻場。方法:在命令輸入窗口輸入命令 rts(start su回車3.2.4勻場成功,鼠標(biāo)點

10、擊“close”按鍵。4.設(shè)置實驗參數(shù):在命令行輸入jexp1“j1 su 回車”進入氫譜,或者輸入jexp2進入碳譜。本機jexp3是19F譜,jexp4是31P譜。未講過的參數(shù)不允許隨意修改和設(shè)置,否則有可能造成儀器損壞。一般自能調(diào)整菜單選者窗口的Acq&0bs欄目和Flags&Cond欄目。4.1在文本顯示窗口和菜單顯示窗口進行有關(guān)設(shè)置。 在菜單選擇窗口可以改動的子菜單。 在Acq&0bs欄目下,可以改動“solvent”的溶液種類,在“Transients”改變采樣累加次數(shù)。 在Flags&Cond欄目下,一般可以改動“Rcvr Gain”的數(shù)值。4.1

11、.1設(shè)置溶液中溶劑種類: 橢圓線框中標(biāo)明是氫原子,矩形線框溶劑類型是氘代氯仿。在欄目solvenet中輸入所用溶液,溶液名稱如下:重水:d2o 氘代甲醇:cd3od 二甲基砜DMSO:cd3socd3 氘代氯仿:cdcl3 氘代二氯甲烷:cd2cl2 氘代丙酮:cd3cocd3 氘代乙醇:cd3cd2od氘代苯:c6d6氘代乙酸:cd3cood 。 4.1.2設(shè)置采樣累加次數(shù):在欄目nt中輸入:對于氫譜nt值一般設(shè)置為1,對于碳譜nt值一般設(shè)置為10,000,但是測量時間就會驟然增加。數(shù)值一般是4或8的倍數(shù)。4.1.3 Rcvr gain增益調(diào)節(jié): 計算機上這個值一般設(shè)置為30,如果在運行命令

12、ga后出現(xiàn)adc overflow 提示,會有一聲響聲。應(yīng)使Rcvr gain=10,或者Rcvr gain=0。如果Rcvr gain=0時任然出現(xiàn)adc overflow提示,可能需要將樣品的濃度降低。 4.1.4設(shè)置譜寬:在SW(譜寬,單位為Hz,乘以400為ppm。處輸入適當(dāng)?shù)臄?shù)值。氫譜和碳譜不同。 4.2.1在命令輸入窗口中,輸入“命令=數(shù)值”后回車即可。如: nt=64 回車重新設(shè)置實驗后,需重新設(shè)置各個參數(shù)。4.3設(shè)置實驗數(shù)值后,顯示參數(shù)。5.采集數(shù)據(jù)(測試5.1設(shè)置實驗和相關(guān)參數(shù)后,在命令輸入窗口使用“ga”命令開始測試。5.1.1在命令輸入窗口使用“ga”命令,并按下回車鍵。

13、 “go”是執(zhí)行測樣品,得到FID?！癵a”是執(zhí)行測樣品,得到FID后,再進行WFT處理,在計算機屏幕顯示譜圖。輸入“aa”是停止測試。5.1.2在碳譜測試時,由于nt值很大,等待時間很長,可以中途看譜,輸入“wft”, “ds”,在每一個“ds”值后出現(xiàn)新的譜圖,如果得到滿意的圖譜,可以輸入“aa”停止測試。 5.2.1如果出現(xiàn)“ADC overfolw”提示,請在命令輸入窗口中輸入命令“aa”停止采樣,在命令窗口輸入“gain=0”,然后重新輸入“ga”命令進行采樣. 5.2.2輸入gain=0 回車后,重新采樣,如果還是過載,請將樣品稀釋后在進行實驗。 5.3 在屏幕出現(xiàn)譜的圖形后,要進

14、行整理圖譜。 6. 整理圖譜6.1在命令輸入窗口中輸入,可以察看譜圖。常見命令wft(加窗函數(shù)傅立葉變換 ft (傅立葉變換 f full(顯示全部譜圖 aphx(自動調(diào)整相位 aph (調(diào)整相位 vsadj(自動調(diào)整譜圖大小 Dscale (顯示標(biāo)尺 nl (定標(biāo)尺0點 nrl (自動定標(biāo)尺0點 ref(輸入標(biāo)尺基點的數(shù)值 Dc(電平校正 cdc(取消電平校正 bc(基線校正 ds (顯示譜圖 Inset(局部譜圖展開 Expand(展開譜圖6.1.1在命令行輸入“aph”或者“ aph dc”回車,出現(xiàn)譜圖。在譜圖顯示窗口中可以查看譜圖的相位。如果相位不好,可以重新進行勻場和采樣。 也可以

15、在命令行輸入“aph x”回車,計算機自動調(diào)整相位出現(xiàn)譜圖。 6.1.2在命令行輸入“wft”回車,出現(xiàn)譜圖。在譜圖顯示窗口中可以查看譜圖,如果不理想可重新進行勻場和采樣。 6.1.3輸入“dscale”顯示譜圖的標(biāo)尺?；蛘哂檬髽?biāo)點擊命令欄上“dscale”按鍵。 譜圖下方出現(xiàn)標(biāo)尺: 6.2.1放大譜圖,首先在要放大的峰左側(cè)單擊鼠標(biāo)左鍵,然后在其右側(cè)單擊鼠標(biāo)的右鍵,出現(xiàn)的兩個紅線將峰擴起來。 6.2.2放大的區(qū)域選擇后,單擊“expand”此按鈕將譜圖展開。 6.2.3在命令行輸入“nl”回車,在譜圖中找到特征物質(zhì)的特征峰。用鼠標(biāo)左鍵點擊峰的最高處,在命令行輸入“ref”回車,命令行顯示“”(

16、請輸入標(biāo)尺基點數(shù)值。輸入合適的數(shù)值。 也可以在命令行輸入“nrl”回車,讓計算機自動定出標(biāo)尺基點。6.3.1看完譜圖局部的放大圖后,再回看全圖,單擊“full”此按鈕將全譜圖顯示在計算機屏幕上。 再次檢查譜圖,到此,獲得較好的樣品的NMR數(shù)據(jù)。7.打印譜圖:(學(xué)生跳過此步驟7.1.1在命令行輸入“pl pscale”回車,7.1.2在命令行輸入“pir ppf”回車,7.1.3在命令行輸入“pl text page”回車,本機一般不打印譜圖。數(shù)據(jù)自己用網(wǎng)絡(luò)傳輸至自己的計算機中用軟件分析。8 .譜圖命名和保存。8.1實驗結(jié)束后,應(yīng)保存譜圖,否則所做的實驗數(shù)據(jù)將丟失。注意:本機數(shù)據(jù)只保留60天。每

17、人限存60組數(shù)據(jù),請實驗后及時傳送數(shù)據(jù)到自己的計算機中。由于本儀器每天測試的樣品數(shù)據(jù)眾多,所以必需給數(shù)據(jù)一個科學(xué),易記,易找的名字、文件保存路徑和文件夾。文件名的格式為:“某年某月某日”-“某課題組某人第幾個樣品”-“什么譜”。例如:“20140309-wjxiaozhangli001-h1”。文件夾:一般是課題組老師的名字。例如:XiaoWJ文件保存路徑:/export/home/Liu/usefidlib/XiaoWJ/文件名8.1.1在命令行輸入“ cd”回車。當(dāng)文件保存的路徑正確時,在命令行輸入“svf”回車。按照文件名格式輸入文件名,回車后,數(shù)據(jù)文件被保存在指定文件夾內(nèi)。如果聽到提示

18、音,則文件名不被接收,需要重新輸入命令保存實驗數(shù)據(jù)。8.2在命令行輸入“pwd”回車,檢查、確認文件保存的路徑是否正確。如果文件保存路徑不對,則需要更改文件儲存路徑。8.2.1在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“ main menu”,“file”,“set directory”,“home”,“parent”,用鼠標(biāo)右鍵點擊進行翻頁尋找正確的文件夾。找到后用鼠標(biāo)左鍵點擊點選正確的文件夾,在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“change”。在命令行上會顯示正確的文件保存路徑。 8.2.2在命令行輸入“svf”回車。按照文件名格式輸入文件名,回車。 8.3更改譜圖名稱:8.3.1在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“ program

19、”,“file manger”,“set directory”,“home”,“parent”,用鼠標(biāo)右鍵點擊進行翻頁尋找正確的文件夾,用鼠標(biāo)左鍵雙擊文件夾,顯示出文件名,找到要更改的文件,用鼠標(biāo)左鍵點擊文件。 8.3.2在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“ rename”。在命令行輸入正確的文件名,回車,計算機保存更改。8.4.1在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“ main menu”,“file”,“set directory”,“home”,“parent”,用鼠標(biāo)右鍵點擊進行翻頁尋找正確的文件夾。找到后用鼠標(biāo)左鍵點擊點選正確的文件夾.8.4.2在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“change”,用鼠標(biāo)左鍵點擊點選正確的

20、文件夾,在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“return”,“l(fā)oad ”后。8.4.3在命令行輸入“ wft”,計算機屏幕顯示譜圖。8.5刪除譜圖(一般不要進行本操作8.5.1在命令欄用鼠標(biāo)左鍵點擊“ main menu”,用鼠標(biāo)左鍵點擊“ program”,“file manger”。8.5.2用鼠標(biāo)左鍵點擊要刪除的文件,“put in trash”,文件在文件夾內(nèi)被刪除,但是暫時保留在右下的 trash內(nèi)。9.結(jié)束實驗:9.1.1實驗結(jié)束后,或更換樣品前,請單擊“acqi”按鈕,調(diào)出菜單欄。 9.1.2先用鼠標(biāo)左鍵點擊spin的off按鈕,觀察右邊采樣狀態(tài)窗口中樣品管的旋轉(zhuǎn)數(shù)值變?yōu)椤?”。再點擊LO

21、CK的off按鈕,然后才能彈出樣品管,更換樣品或退出程序。 采樣狀態(tài)窗口中樣品管的旋轉(zhuǎn)數(shù)值:spinner:off Actual: 0Hz setting 0Hz9.2.1用鼠標(biāo)左鍵點擊“sample”按鈕下的“eject”按鍵。樣品管在氣流的作用下升起。小心登上木梯,取下蓋壓板,垂直緩慢取出樣品管。將樣品管從轉(zhuǎn)子中取下。樣品管暫時放在樣品管架上。 樣品管架9.2.2用鼠標(biāo)左鍵點擊“CLOSE”按鈕,完成測量實驗。在命令窗口中輸入exit命令,退出核磁程序。單擊操作系統(tǒng)上的“EXIT”按鈕,退出登陸。 或者在桌面上單擊鼠標(biāo)右鍵,選擇“l(fā)og out”推遲登陸。10.傳輸數(shù)據(jù)文件。在名稱為“SUN”的CRT顯示器所對應(yīng)的計算機中保存的數(shù)據(jù),請立即用網(wǎng)絡(luò)將數(shù)據(jù)文件傳輸?shù)阶约旱挠嬎銠C、網(wǎng)絡(luò)郵箱、自己的網(wǎng)絡(luò)“云端”文件夾等地方。在此計