五十電位法沉淀滴定測定氯離子的含量

1、電位滴定法測定氯離子一、目的與要求掌握電位法沉淀滴定的原理及方法。二、方法原理測定水中氯離子的含量，一般用AgNO 3 溶液滴定，滴定時發(fā)生下列反應：Ag + Cl - = AgCl 在滴定過程中可選用對氯離子或銀離子有響應的電極作指示電極。 本實驗以銀電極作指示電極， 用帶硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極作參比電極。 銀電極的電位與銀離子濃度有如下關系：=Ag+/Ag+0.059 lg cAg+（25）Ag+/Ag?隨著滴定的進行， 銀離子濃度逐漸改變， 原電池的電動勢亦隨之變化。根據(jù)指示電極電位或電池的電動勢對滴定劑體積作圖可得到電位滴定曲線，以電位滴定曲線為基礎確定滴定終點，根據(jù)滴定劑的濃度和所

2、消耗的體積可算出氯離子濃度（或含量）。三、儀器與試劑1. 數(shù)字式酸度計。2. 銀電極。3. 飽和甘汞電極。4. 磁力攪拌器。5. 滴定管。6.CL- 離子未知溶液 。7. AgNO 溶液：8. 氨水： 1+1。四、內(nèi)容與步驟1. 硝酸銀的標定：取已知的氯化鈉標準溶液 15.00ML 于 100mL 燒杯中，再加約 40 mL 水。將此燒杯放在磁力攪拌器上， 放入攪拌子， 然后將清洗后的銀電極與玻璃電極，用硝酸銀滴定至終點，計算出硝酸銀的濃度。2. 未知 CL- 離子含量的測定1） . 用移液管移取15.00 mL CL- 離子 Nacl 未知溶液于 100mL 燒杯中，再加約40 mL 水。將

3、此燒杯放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將清洗后的銀電極玻璃電極，進行測定。實驗操作：2）打開多功能滴定儀，電腦，點擊TitrSation3) 在多功能滴定儀器上設置a 清洗首先用蒸餾水清洗 12 次，然后用滴定的 AgNO 3 溶液清洗 12 次b方法選擇方法，3 等當點滴定，確定- 編輯方法，模式為 0，最大增量 0.300mL，最小增量 0.03 mL ，-最大等待時間 5.0 秒 最小等待時間 0.0 秒-信號漂移值 20.00mv/min，極化電壓0mv，預加體積0ml ，電位變化閾值8.0mv，采集周期 2 秒-滴定速度 45.0ml/min,等當點1， 閾值 900-安全體積 2

4、0.00ml ,前三滴加量0.400mlc 樣品d啟動e 實驗結(jié)果保存f 數(shù)據(jù)管理 -打開保存數(shù)據(jù) -存入 Excel 形式 -查看圖形.五、數(shù)據(jù)記錄與處理1. 記錄測定水樣中氯離子含量時得到的數(shù)據(jù)，運用-V 作圖法確定終點，-1計算水樣中 Cl 含量（以 mg·L表示）。六、問題與討論（ 1）試述雙鹽橋飽和甘汞電極的結(jié)構(gòu)特點及在本實驗中的作用？（ 2）滴定操作時應注意哪些問題？用 pH 計測定緩沖溶液的pH 值一、目的了解配制緩沖液和pH 計的基本原理。掌握配制緩沖液和使用pH計的基本方法。二、原理在一定的酸或堿作用下，能夠自動調(diào)整和保持溶液pH 值基本不變的溶液稱為緩沖液。以 H

5、Ac和 NaAc組成的緩沖液為例，它的pH 符合下面關系： pH=pKa-lgHAc/Ac- ，因此改變 HAc/Ac - 的比值，可以在一定范圍內(nèi)配制不同pH值的緩沖液。緩沖液的緩沖容量大小不僅與其總濃度有關，而且與其組分比也有關?？倽舛仍酱?，緩沖容量越大；總濃度一定，其組分濃度比越接近1，緩沖容量越大。緩沖液適當稀釋或濃縮，其pH 值基本保持不變。測定 pH 值的 pH 計（或稱酸度計），一般是由一支對H+敏感的玻璃電極和一支不隨溶液中被測離子活度變化而改變其本身電位的甘汞電極以及一個測量電位的電位計所組成，兩支電極和測試溶液構(gòu)成一個伏特電池，電極在不同的pH值溶液中產(chǎn)生不同的電位，它符合

6、電化學(electrochemistry)理論中的Nernst 方程，即 E = E0 -(2.303RT/F)pH 。測定中，首先測得已知pH 的標準緩沖液中產(chǎn)生的電位Es，然后，由測得未知pH緩沖液中產(chǎn)生的電位Ex 通過公式可直接算出該緩沖液的 pH（pHx）。為了方便， pH 計上裝有一個定位調(diào)節(jié)器，當測量標準緩沖液 pH 時，利用它可把讀數(shù)直接指示在標準的 pH 值上，這樣在以后測未知pH 的緩沖液時，該電位讀數(shù)也就直接表示相應的 pH 值。在本實驗使用的 BeckmanF61 pH計計中，以上過程均由 儀器自動完成。三 . 實驗試劑及設備1. 試劑磷酸氫二鈉（ Na2HPO4

7、3;12HO）、磷酸二氫鈉（ NaH2PO4·2H2O）冰醋酸、醋酸鈉（ NaAc·3H2O）、三羥甲基氨基甲烷（Tris ）甘氨酸、鹽酸、標準pH 緩沖液（ pH4.01、7.00 、10.01 ）2. 儀器電子天平（感量 0.001g ） pH 計3. 器材容 量 瓶： 100mL×2量 筒： 50mL×1移 液 管： 10mL×1燒 杯： 100mL1 200mL2漏斗、洗瓶、洗耳球、移液管架、玻棒：各 1四、操作步驟1. 磷酸氫二鈉 - 磷酸二氫鈉緩沖液配制（ 0.1mol/L ， pH7.0）(1) 由附錄“常用緩沖溶液的配制”表中通

8、過計算，分別稱取Na2HPO4·12HO g，NaH2PO4·2H2O g，用蒸餾水溶解后，定容至100mL。(2) 將配好的緩沖液倒入 試劑瓶，貼上標簽，保存?zhèn)溆谩?. 醋酸 - 醋酸鈉緩沖液配制（ 0.1mol/L ，pH5.4）(1) 0.1mol/L 醋酸鈉母液的配制：稱取 NaAc·3H2 O g，用蒸餾水溶解后，定容至 50 mL。(2) 0.1mol/L 醋酸母液的配制：吸取冰醋酸 mL，用蒸餾水定容至 1000mL。(3) 取 0.1mol/L 醋酸鈉母液 43mL，0.1mol/L 醋酸 7mL，于燒杯中混勻，用pH計測定 pH值，使混合液的pH值最終達到 5.4 。(4) 將配制好的緩沖液倒入 試劑瓶，貼上標簽，保存?zhèn)溆谩?. Tris-Gly-HCl 緩沖液配制（ 0.025mol/L ，pH8.3 ）(1) 稱取三羥甲基氨基甲烷（ Tris ）0.300g ，甘氨酸 1.44g ，加入 80mL蒸餾水，加熱溶解。(2) 冷卻后，用 pH計測定 pH值，并