提高波長色散x射線熒光光譜法測定鉬精礦中鉬含量的準確率

1、提高波長色散x射線熒光光譜法測定鉬精礦中鉬含量的準確率    關(guān)鍵詞:x熒光光譜法;鉬含量;測定條件 前言 波長色散x射線熒光光譜分析技術(shù)是一種具有多元素同時測定、快速、準確、無損、環(huán)保的檢測技術(shù)。但在使用初期,因為壓片與測試的參數(shù)選擇不佳導(dǎo)致樣品檢測結(jié)果偏差較大,檢驗合格率低,2008年11月統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示,對50個樣品進行檢測,合格率僅為86%。根據(jù)壓樣機說明書規(guī)定的工作參數(shù)及波長色散x射線熒光光譜分析儀工作手冊中樣品粒度效應(yīng)、測試通道對測試結(jié)果的影響說明,確定出影響檢測準確率的四個方面因素,分別為樣品壓片的時間與壓力、樣品量、樣品粒度及測試通道。本文

2、從這四個方面入手,通過單因素平行分析,探討提高x射線熒光光譜法分析鉬含量為49%58%的鉬精礦樣品檢測準確率的適宜條件。 1方法與儀器 1.1方法 為了摸索波長色散x射線熒光光譜法測試鉬精礦樣品的每種因素的影響方式,我們從生產(chǎn)樣品中隨即抽取40個鉬含量在49%以上的鉬精礦樣品,編號從1#-40#,以鉬酸鉛重量法測定每個樣品的鉬含量,每個樣品測試三次,取其均值為樣品標準值。根據(jù)操作經(jīng)驗確定每個因素的測試水平,在既定的測試水平下用x射線熒光光譜法測定樣品鋁含量,然后與樣品標準值進行對比,以偏差小者為最佳測試水平。最后,組合四個因素的最佳測試水平為實驗測試方案,分別檢測55%、56%及57%三個品級

3、的標準樣品各20個,將檢測結(jié)果與標準樣品給定值進行比較,偏差小于0.004記為合格,統(tǒng)計檢測結(jié)果的合格率,驗證實驗測試方案是否提高了檢測準確率。 1.2測試儀器 Axios波長色散x射線熒光光譜儀(荷蘭帕納科公司);SL201型半自動壓樣機。 2結(jié)果與討論 2.1壓樣機壓力值優(yōu)選 選用20T、30T、40T三個壓力值,對1#-10#樣品進行壓片,然后測定其鉬含量。壓樣機壓力值設(shè)定在30T時,測試值與標準值偏差最小,所以301"為壓力值因素三水平中的最佳水平。 2.2壓樣機壓樣時間優(yōu)選 選用10S、20S、30S三個壓樣時間值,對11#-20#樣品進行壓片,然后測定其鉬含量,測試數(shù)據(jù)與

4、樣品標準值對比結(jié)果見表1: 從表1中數(shù)據(jù)可以看出,壓樣機壓樣時間設(shè)定在20S時,測試值與標準值偏差最小,所以20S為壓樣時間因素三水平中的最佳水平。 2.3測試用樣品量優(yōu)選 選用6g、8g、10g三種質(zhì)量壓制樣品,對21#-30#樣品進行壓片,然后測定其鉬含量。測試用樣品量設(shè)定在8g時,測試值與標準值偏差最小,所以8g為樣品量因素三水平中的最佳水平。 2.4樣品粒度優(yōu)選 選用200目、-400目、-600目三種粒度壓制樣品,對31#-40#樣品進行壓片,然后測定其鉬含量,測試數(shù)據(jù)與樣品標準值對比結(jié)果見表2: 從表中數(shù)據(jù)可以看出,測試樣品粒度在一400目時,測試值與標準值偏差最小,所以一400目

5、為樣品粒度因素三水平中的最佳水平。 2.5X射線熒光光譜儀測試通道優(yōu)選 根據(jù)軟件確定的技術(shù)參數(shù),我們主要做工作分析線、晶體、準直器、濾光片的選擇及標準工作曲線的擬合。試驗總結(jié)主要有以下4個測量通道,各通道測量條件統(tǒng)計如下表3: 然后在四個通道各測試1#-20#樣品,記錄其檢測結(jié)果,將與標準值偏差小于0.4%的測定結(jié)果記為合格,統(tǒng)計個通道測試的合格率,結(jié)果如下表4: 從表4中數(shù)據(jù)可以看出,使用M03通道測試樣品時,測定合格率最高,所以M03通道為測試通道因素四水平的最佳水平。 2.6實驗測試方案的驗證 將四個影響因素的最佳水平組合成實驗測試方案,驗證該方案檢測合格率,檢測結(jié)果的合格率數(shù)據(jù)統(tǒng)計如下表5: 表中數(shù)據(jù)表明,實驗測試方案檢測結(jié)果的合格率為100%。 3結(jié)論 實驗表明,不同的測定條件測量結(jié)果偏差較大,針對鉬含量在49%-58%的鉬精礦樣品,將測定條件設(shè)定為:壓