超臨界流體干燥半工業(yè)化在氧化鋁粉體制備上的應(yīng)用

1、超臨界流體干燥技術(shù)利用物質(zhì)在臨界溫度和壓力下，氣一液之間沒有界面存在，從而沒有界面張力這一性質(zhì)來消除凝膠干燥過程中因表面張力引起的毛細(xì)孔塌陷，凝膠網(wǎng)破壞進(jìn)而產(chǎn)生的顆粒聚集。一般常用的干燥技術(shù)，如常溫干燥、烘烤干燥等在干燥過程中常常不可避免地造成物料團(tuán)聚，由此產(chǎn)生材料基礎(chǔ)粒子變粗，比表面積急劇下降以及孔隙大量減少等結(jié)果，這對于納米材料的獲得以及高比表面材料的制備極其不利。采用超臨界流體干燥技術(shù)，可避免物料在干燥過程中的收縮和碎裂，保持了物料原有的結(jié)構(gòu)與狀態(tài)，防止初級(jí)納米粒子的團(tuán)聚和凝結(jié)，所得產(chǎn)物比表面積和孔容積增大，表觀堆積密度減小。超細(xì)氧化鋁具有耐腐蝕、耐高溫、抗氧化、絕緣性好、表面積大、在低

2、溫下可進(jìn)行范性形變、易于成型等優(yōu)點(diǎn)，是一種新型高功能精細(xì)無機(jī)材料，已在人工晶體、精密陶瓷、催化劑及催化劑載體、燈用稀土、三基色熒光粉等方面得到了廣泛的應(yīng)用。研究開發(fā)超細(xì)氧化鋁材料的制備工藝，具有重要的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本文主要研究超臨界流體干燥技術(shù)制備超細(xì)氧化鋁。試驗(yàn)方法與過程試驗(yàn)儀器及試劑主要儀器自制超臨界流體干燥裝置主要試劑擬簿水鋁石、無水乙醇、丙三醇（）、乙二醇（）、氮?dú)猓ǜ呒儯┰囼?yàn)裝置超臨界流體干燥裝置如圖所示，其關(guān)鍵在于溫度和壓力的控制。溫度控制通過電爐和控溫器來完成，氣體鋼瓶通過減壓閥調(diào)節(jié)輸入干燥裝置中的壓力，調(diào)節(jié)超臨界干燥裝置中干燥介質(zhì)的特定臨界參數(shù)為：臨界溫度，臨界壓力。本文

3、采用乙醇作為干燥介質(zhì)。超臨界流體干燥半工業(yè)化在氧化鋁粉體制備上的應(yīng)用郭英凱趙燕禹趙國華吳靜（天津職業(yè)大學(xué)，天津）摘要：醇洗后的擬薄水軟鋁石（）的醇凝膠，采取超臨界流體干燥處理技術(shù)制得了超細(xì)氧化鋁粉體。采用透射電鏡對試驗(yàn)粉體粒子的大小和分散度進(jìn)行了表征，結(jié)果表明：在××的超臨界流體條件下，得到平均粒度小于，高的比表面積的纖維狀粉體。有效地改善了粉體的團(tuán)聚程度。關(guān)鍵詞：超臨界流體干燥氧化鋁團(tuán)聚制備中圖分類號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：文章編號(hào)：收稿日期：基金項(xiàng)目：該文為天津市科委應(yīng)用基礎(chǔ)研究計(jì)劃面上項(xiàng)目超臨界流體干燥半工業(yè)化的研究開發(fā)（編號(hào)：）和天津市教委高校科技發(fā)展基金資助項(xiàng)目超臨界干燥半

4、工業(yè)化（升）研究開發(fā)階段性成果。作者簡介：郭英凱（），男，天津市人，天津職業(yè)大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院副教授。高等職業(yè)教育天津職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)第卷第期年月，圖工藝過程，圖超臨界流體干燥裝置試驗(yàn)步驟粉體制備按圖所示工藝，稱取一定質(zhì)量的擬簿水軟鋁石，先將擬簿水軟鋁石用無水乙醇洗滌以置換出其中的水分，得到的醇凝膠。將醇凝膠置于超臨界干燥裝置中，加入適量無水乙醇作為超臨界溶劑。密封超臨界干燥裝置，通吹掃數(shù)分鐘以除去系統(tǒng)中的空氣，按表設(shè)定溫度并開始升溫。待溫度升至約壓力達(dá)到約，保持此狀態(tài)小時(shí)。然后，自裝置另一端緩慢放出其中的溶劑至無液體流出，此時(shí)用吹掃小時(shí)并溫度降至室溫，打開密封蓋取出產(chǎn)物，煅燒后即得超細(xì)粉體。

5、試驗(yàn)結(jié)果與分析粉體檢測比表面積的測定取一定質(zhì)量粉體，放入一只干燥潔凈的稱量瓶內(nèi)，于烘箱中在烘干小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取該粉體（準(zhǔn)確至）于已知質(zhì)量的小稱量瓶內(nèi)，然后放在用作吸附的真空干燥器內(nèi)的多孔鋁篩板上。密封干燥器抽真空一小時(shí)，關(guān)閉抽真空的管路，打開吸附液瓶的活塞緩緩放入吸附液（乙醇：乙二醇：）至盡。關(guān)閉吸附液瓶的活塞，靜態(tài)吸附小時(shí)。然后打開抽真空的管路是系統(tǒng)壓力達(dá)大氣壓力后，打開用作吸附的真空干燥器蓋子，并迅速蓋上小稱量瓶的蓋子，放入一干燥器內(nèi)，立即逐一進(jìn)行準(zhǔn)確稱量?？兹莘e的測定孔容積的測定步驟同比表面積的測定，只是吸附液乙醇改為乙醇丙三醇。透射電鏡檢測采用日本公司的透射電子顯

6、微鏡對試驗(yàn)粉體粒子的大小和分散度進(jìn)行了表征，結(jié)果見圖（放大萬倍）。圖超臨界流體干燥法制得氧化鋁粉體的透射電鏡檢測結(jié)果氧化鋁的透射電鏡檢測結(jié)果分析圖傳統(tǒng)干燥法制得氧化鋁的透射電鏡檢測結(jié)果采用傳統(tǒng)干燥方法制得的氧化鋁粉體的透射電鏡檢測結(jié)果如圖，對比圖可見，傳統(tǒng)的干燥方法制備的粉體材料團(tuán)聚嚴(yán)重。超臨界流體干燥可以實(shí)現(xiàn)無收縮干燥，不影響凝膠的骨架結(jié)構(gòu)。有效地消除引起粒子團(tuán)聚的表面張力，防止納米粒子的團(tuán)聚和凝并。氧化鋁比表面積、孔容積分析結(jié)果表不同干燥方法結(jié)果對比由表數(shù)據(jù)可見，采用超臨界流體干燥技術(shù)比傳統(tǒng)干燥方法制得樣品材料的比表面積明顯增大、孔容積增加，這表明超臨界流體干燥技術(shù)確實(shí)可以實(shí)現(xiàn)無收縮干燥，

7、在不影響凝膠的骨架結(jié)構(gòu)的前提下，有效地消除引起粒子團(tuán)聚的表面張力，防止納米粒子的團(tuán)聚和凝并。結(jié)論傳統(tǒng)的干燥方法制備的粉體材料比表面積低、團(tuán)聚嚴(yán)重。采用超臨界流體干燥新工藝制備出了分散性好的氧化鋁納米粉體。超臨界流體干燥處理工藝條件：××超臨界流體干燥在實(shí)現(xiàn)無收縮干燥，不影響凝膠的骨架結(jié)構(gòu)的前提下，有效地消除引起粒子團(tuán)聚的表面張力，防止納米粒子的團(tuán)聚和凝并。超臨界流體干燥處理與傳統(tǒng)干燥工藝相比，可以使氧化鋁粉體的比表面積和孔容積分別提高和。責(zé)任編輯：于建忠傳統(tǒng)干燥樣品量乙醇吸附量比表面積 樣品量乙醇吸附量孔容積超臨界干燥高等職業(yè)教育天津職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)第卷第期，! "!

8、"! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! "! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! "參考文獻(xiàn)：朱自強(qiáng)超臨界流體技術(shù)北京：化學(xué)工業(yè)出版社，相宏偉，鐘炳，彭少逸超臨界流體干燥理論、技術(shù)及應(yīng)用材料科學(xué)與工程，（）：王琴，樊顏珍，鐘炳超臨界流體干燥法制備鐵氧體超細(xì)粉末材料科學(xué)與工程，（）：張鏡澄超臨界流體萃取北京：化工工業(yè)出版社，。侯聰花，郭艷麗，吳永偉等制備納

9、米氧化鋁的研究應(yīng)用化工，（）：胡惠康，甘禮華，李光明等超臨界干燥技術(shù)實(shí)驗(yàn)室研究與探索，何克瀾，林健，覃爽，納米氧化鋁粉體的制備與應(yīng)用進(jìn)展玻璃與搪瓷，（）：，：（，）：，××，：；高等職業(yè)教育天津職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)第卷第期，高等職業(yè)教育天津職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)征稿啟事高等職業(yè)教育天津職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)自年第一期改版以來，在欄目創(chuàng)新、頁碼增加、編輯程序以及規(guī)范管理等方面作了較大的調(diào)整，通過前三期學(xué)報(bào)編輯出版情況，學(xué)報(bào)改版調(diào)整效果明顯，稿源質(zhì)量逐步提高，編審的流程更加科學(xué)，同行業(yè)者對學(xué)報(bào)“革新”評價(jià)積極，對學(xué)報(bào)目前質(zhì)量與特色充分肯定。為更加貼近目前提高高職教育教學(xué)質(zhì)量的主題，學(xué)報(bào)編輯部將就當(dāng)前全面提高高職教育教學(xué)質(zhì)量的重大問題進(jìn)行征稿啟事，以便作者參考。擬重點(diǎn)征集的論文，初步定以下選題類型供作者參考：一是體現(xiàn)“工學(xué)結(jié)合”的高職人才培養(yǎng)模式探索；二是傳統(tǒng)課程體系的解構(gòu)與基于工作過程課程體系的重構(gòu)；三是適應(yīng)“工學(xué)結(jié)合”人才培養(yǎng)模式的柔性化教學(xué)管理的實(shí)踐；四是高職文化建設(shè)及其途徑；五是反映高職示范校建設(shè)項(xiàng)目的理論研究與建設(shè)實(shí)踐；六是高職集團(tuán)化發(fā)展等辦學(xué)體系改革的理論與實(shí)踐研究等。為更加科學(xué)篩選來稿，盡可能地把有