分離提純與常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制備

1、【高考說(shuō)明】1了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法2掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，能識(shí)別化學(xué)品的安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和方法。3掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法 (包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法 )4.常見(jiàn)物質(zhì)分離和提純。 【重難點(diǎn)】常見(jiàn)物質(zhì)分離提純、常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制備、除雜、干燥、檢驗(yàn)、收集、性質(zhì)探究、尾氣處理。【課前預(yù)習(xí)區(qū)】一、1下圖是常見(jiàn)的制取和收集某些氣體的實(shí)驗(yàn)裝置。分別在表格中選擇填寫制備裝置和收集裝置(選擇4、5時(shí)要指明長(zhǎng)進(jìn)短出”還是短進(jìn)長(zhǎng)出”)12345序號(hào)反應(yīng)裝置收集序號(hào)反應(yīng)裝置收集用Zn與稀鹽酸反應(yīng)制H2用Mn。?與雙氧水反應(yīng)制。2用CaC03與稀鹽酸反應(yīng)制

2、CO2碳酸鈉與濃硫酸S02用固體NaOH和濃氨水制NH3用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制CI2用Cu與稀HNO 3反應(yīng)制NO氯化銨與氫氧化鈣制 NH3基本儀器1、玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。若附著不易用水洗凈的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)選不同的 洗滌劑”區(qū)別對(duì)待，填寫下表中的洗滌劑。殘留物洗滌劑殘留物洗滌劑久置的石灰水瓶壁上殘留物容器壁上附著的碘久置FeCI3溶液瓶壁上的沉淀容器壁上附著的硫試管壁殘留的二氧化錳容器里附著的油污2、指出下列少量試劑在實(shí)驗(yàn)室的保存方法：(1) 金屬鈉 ； (2)硝酸銀溶液 ； (3)白磷；液溴3、指出使用下列儀器或藥品的第一步操作：(1)托盤天平

3、： ；(2) 分液漏斗、容量瓶、酸 (堿)式滴定管： ； (3)紅色石蕊試紙： 。【課堂互動(dòng)區(qū)】【例1】下列從海帶提取碘的流程，回答下列問(wèn)題：1. 實(shí)驗(yàn)室制備的CI2會(huì)含有少量的HCI，除去HCI常將混合氣體通過(guò)盛有 的裝置除去。2. 海帶烘干灼燒時(shí)，需要的的儀器是 。3. 操作為用到的儀器4. 試劑A為，選擇的依據(jù)：操作(2)為用到的主要玻璃儀器為 5. 操作(4)為用到的主要玻璃儀器為 試劑A液【規(guī)律總結(jié)1】1、灼燒、溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、濃硫酸稀釋、 一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等操作都 要用到玻璃棒，其作用分別是什么？2、以通過(guò)氫氧化鈉溶液與氯化鐵反應(yīng)產(chǎn) 生沉淀的質(zhì)量測(cè)量鐵元素的含量”為例,

4、 思考在沉淀與過(guò)濾操作中經(jīng)?？疾榈南铝袉?wèn)題：(1) 在進(jìn)行沉淀反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)時(shí)，如何認(rèn)定 沉淀已經(jīng)完全？(2) 中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，如何在過(guò)濾器上洗 滌沉淀？洗滌的目的是什么？(3) 如何證明沉淀洗滌干凈？【變式練習(xí)1】2某同學(xué)在探究廢干電池內(nèi)的黑色固體回收利用時(shí)，進(jìn)行如圖所示實(shí)驗(yàn):查閱教材可知，普通鋅錳電池的黑色物質(zhì)主要成分為MnO2、NH4CI、ZnCl2等物質(zhì)。請(qǐng)回答以下問(wèn)題：(1) 操作的名稱是 ;操作的名稱是 ；(2) 操作灼燒濾渣時(shí)所用主要儀器有酒精燈、玻璃棒、 、和三腳架；操作灼燒濾渣中的黑色固體時(shí)，產(chǎn)生一種使澄清石灰水變渾濁的氣體，由此推測(cè)濾渣中還存在的物質(zhì)為。(3) 操作的試管加入中

5、所得黑色濾渣，試管中飛速產(chǎn)生能使帶火星的木條復(fù)燃的氣體，據(jù)此可初步認(rèn)定黑色固體為。(4) 該同學(xué)要對(duì)濾液的成分進(jìn)行檢驗(yàn)，確認(rèn)含有NH4CI和ZnCI2，若想從濾液中得到溶質(zhì)固體，還應(yīng)進(jìn)行的操作是，該過(guò)程使用的儀器與固體灼燒相比，不同的儀器是 ，過(guò)濾后，若要將所得的溶質(zhì)固體中的物質(zhì)加以分離，可用 法。【規(guī)律總結(jié)2】3寫出下列溶液得到晶體步驟，并體會(huì)規(guī)律?(1) 從氯化鈉溶液得到食鹽晶體：(2) CuSO4 5出0的溶液得到食鹽晶體：(3) 氯化鎂溶液得到氯化鎂晶體：(4) 從溶液硫酸亞鐵溶液中得到綠磯晶體及硫酸濃度影響。 從FeCb溶液中得到FeCl3.6H2O晶體的操作為： 根據(jù)Na2Cr2O

6、7 2H2O和Na2SO4的溶解度曲線，從Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液得到 Na2SO4 固體和較純凈的 Na2Cr2O7溶液。Sg8060402020406080t廠C二、氣體的制備流程【例2】11在濃CaCS溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級(jí)碳酸鈣(粒子直徑在某班同學(xué)設(shè)計(jì)氨催化氧化實(shí)驗(yàn)(在催化劑存在時(shí)氨被氧氣氧化生成NO和H2O),并將制得的NO進(jìn)一步氧化為NO?，再用水吸收 NO?并檢驗(yàn)HNO3的生成?？晒┻x擇的固體藥品有：NH4CI、Ca(OH)2、KCIO 3、MnO2、CaO可供選擇的液體藥品有：濃氨水、過(guò)氧化氫、濃鹽酸、水可供選擇的儀器有：如圖另有鐵架臺(tái)、鐵夾、鐵

7、圈、乳膠管若干，可供選擇。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，A和B兩個(gè)制氣裝置允許使用兩次，其余裝置只能使用一次。(1) 若制取氨氣用 B裝置，則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。氨氧化制 NO的化學(xué)反應(yīng)為，該反應(yīng)應(yīng)在裝置 中進(jìn)行。為快速制NH3和。2，制取NH3的裝置最好選擇其化學(xué)反應(yīng)方程式為 ;制取O2的裝置最好選擇 ，其化學(xué)反應(yīng)方程式為 。(3) 各儀器按氣流方向連接的正確順序?yàn)锳、AS Et(按裝置先后順序排列)(4) 如果實(shí)驗(yàn)前需收集一試管的氨氣，如何采用一種簡(jiǎn)易方法檢驗(yàn)試管中氨氣是否集滿(簡(jiǎn)述操作、現(xiàn)象和結(jié)論)(5) 裝置C的作用是 。(6) 若經(jīng)充分反應(yīng)，從 H中排出的氣體對(duì)大氣不會(huì)造成污染。裝置E的使用方法

8、是將 E倒置，為進(jìn)氣口，為出氣口，插入 H裝置中.H中溶液變紅，其原因是(用化學(xué)方程式表示)。BD接氣理壹 連尾處裝【規(guī)律總結(jié)3】為實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的儀器裝置(部分固定夾持裝置略去)，請(qǐng)根據(jù)要求回答問(wèn)題.思考?xì)怏w的制備的操作順序和各種裝置注意的問(wèn)題，如何檢驗(yàn)裝置的氣密性？【變式2】6利用炭在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì))，粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅(反應(yīng)溫度450500 C )，四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實(shí)驗(yàn)室制備四氯化硅的裝置 示意圖。物質(zhì)SiCl4BCI3AICI 3FeCbPCI5沸點(diǎn)/C57.712.8一315一熔點(diǎn)/C-70.0-107.2一一一升華

9、溫度/ C一一180300162相關(guān)信息如下：四氯化硅遇水極易水解；硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見(jiàn)下表：(1)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 (2) 裝置 A 中g(shù)管的作用是 ;裝置 C中的試劑是 ;裝置 E中的h瓶需要冷卻的理由是。(3) 裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過(guò)精餾(類似多次蒸餾)得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是 (填寫元素符號(hào))。(4) 寫出尾氣處理的離子方程式： 。為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，使鐵元素還原成Fe，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進(jìn)行氧化還原滴定，反應(yīng)的離

10、子方程式是：5Fe2 + + MnO 4 + 8H + =5Fe3+ + Mn 2+ 4出0 滴定前是否要滴加指示劑？ (填 是”或 否”)請(qǐng)說(shuō)明理由 。 某同學(xué)稱取5.000g殘留物后，經(jīng)預(yù)處理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL試樣溶液，用1.000 10-2mol/LKMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,則殘留物中鐵元素的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)是。【規(guī)律總結(jié)4】7總結(jié)總結(jié)如何保證實(shí)驗(yàn)儀器裝置的流暢和安全：(防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防泄漏、防堵塞等)?！菊n后鞏固區(qū)】1. 8試回答下列中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常見(jiàn)儀器的有關(guān)問(wèn)題：(1) 在儀器分液漏

11、斗試劑瓶集氣瓶滴定管容量瓶量筒托盤天平中，標(biāo)有0刻度的是(填序號(hào)，下同);標(biāo)有使用溫度的儀器是 。(2) 磨砂是增加玻璃儀器密封性的一種處理工藝。在儀器試管分液漏斗細(xì)口試劑瓶廣口試劑瓶集氣瓶酸式滴定管堿式滴定管中，用到”磨砂的有。(3) 在儀器漏斗容量瓶蒸餾燒瓶分液漏斗燒杯蒸發(fā)皿中，可用于粗鹽提純實(shí)驗(yàn)的有；可用于分離兩種沸點(diǎn)接近且互不相溶的液態(tài)混合物(即分液)實(shí)驗(yàn)的有。(4) 玻璃棒是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器，其作用是用于攪拌、過(guò)濾或轉(zhuǎn)移液體時(shí)引流。下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一般不需要使用玻璃棒進(jìn)行操作的是(填字母代號(hào))A. 配制一定溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液B. 用pH試紙測(cè)定NH4CI溶液的pHC. 從氯酸

12、鉀和二氧化錳制取氧氣的剩余固體中提取KCID. 實(shí)驗(yàn)室用FeSO4溶液和NaOH溶液制備Fe(OH)2沉淀E. 用已知濃度的鹽酸和未知濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定實(shí)驗(yàn)F硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)G將適量氯化鐵飽和溶液滴入沸水中制氫氧化鐵膠體H.用適量的蔗糖、濃硫酸和水在小燒杯中進(jìn)行濃硫酸的脫水性實(shí)驗(yàn)2. 9某課外活動(dòng)小組利用以下裝置探究氯氣與氨氣之間的反應(yīng)。其中A、F分別為氨氣和氯氣的發(fā)生裝置,C為純凈的氯氣與氨氣反應(yīng)的裝置。灌氮水rABCD請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1) 裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)仍然存在缺陷，不能證明最終通入 AgNO 3溶液中的氣體只有一種。為

13、此，乙同學(xué)提出氣體通入裝置之前，要加裝一個(gè)檢驗(yàn)裝置，以證明最終通入AgNO 3溶液中的氣體只有一種。你認(rèn)為裝置應(yīng)放入 。如果最終通入 AgNO 3溶液中的氣體只有一種，裝置應(yīng)觀察到的現(xiàn)象 。(6) 丙同學(xué)看到乙同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置后提出無(wú)需多加裝置， 只需將原來(lái)燒杯中的 AgNO 3溶液換掉。你認(rèn)為應(yīng)將溶液換成 ，如果觀察到 的現(xiàn)象，則說(shuō)明甲的實(shí)驗(yàn)不可靠。110nm之間).下圖所示 AE(7) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，處理多余 Cl2的常用試劑是 ，有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為 4 *(2) 裝置A中燒瓶?jī)?nèi)固體可以選用 (選填以下選項(xiàng)的代號(hào))。A .堿石灰B .生石灰C .二氧化硅 D.氯化鈣(3) 上圖A F是按正確

14、實(shí)驗(yàn)裝置順序排列的。虛線框內(nèi)應(yīng)添加必要的除雜裝置，請(qǐng)從上圖的備選裝置中選擇，并將編號(hào)填入下列空格：B, D, E。(4) C裝置的反應(yīng)原理可應(yīng)用在檢查輸送氯氣的管道是否漏氣，寫出檢查輸送氯氣的管道是否漏氣的化學(xué)方程式 。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)NH4+ : (5) 若從裝置C的G處逸出的尾氣中含有少量CI2，寫出尾氣處理的離子方程式： 3. 10為了證明在實(shí)驗(yàn)室制備得到的CI2中會(huì)混有HCI，甲同學(xué)設(shè)計(jì)了如下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，按要求回答下列問(wèn)題。(1)實(shí)驗(yàn)室制取、收集干燥的h；dNH3,需選用上述儀器裝置的接口連接順序是向濃CaCl2溶液中通入寫出制納米級(jí)碳酸鈣的離子方程式水(選填字母)：a接,

15、NH3和CO2氣體制納米級(jí)碳酸鈣時(shí)，應(yīng)先通入的氣體是在濃CaCl2溶液和NH3用量正確的情況下，CO2不足或過(guò)量都會(huì)導(dǎo)致納米級(jí)碳酸鈣產(chǎn)量下降，若CO2過(guò)量溶液中大量存在的離子有(不考慮弱電解質(zhì)的電離和鹽類水解產(chǎn)生的少量離子)AgNO 3蘭一=T=r濃 H2SO4(1)請(qǐng)根據(jù)甲同學(xué)的示意圖，實(shí)驗(yàn)裝置從左至右的連接順序?yàn)椋貉b置裝置中玻璃儀器的名稱 、；(3)實(shí)驗(yàn)室制備 Cl2的離子方程式為 ；裝置中Cu的作用 (用化學(xué)方程式表示);取反應(yīng)后去除CaCO3的溶液分別做以下實(shí)驗(yàn)，下列實(shí)驗(yàn)判斷合理的是： .A .滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀說(shuō)明 CO2 一定不足B .滴加少量鹽酸，若有氣泡，CO2

16、一定過(guò)量. C.測(cè)量溶液pH,若小于7, CO2一定過(guò)量D.滴加少量BaCl2溶液，若無(wú)沉淀，CO2一定沒(méi)有過(guò)量.(5)試設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案，判斷所得碳酸鈣樣品顆粒是否為納米級(jí)12?；瘜W(xué)興趣小組用含鋁、鐵、銅合金制取純凈的氯化鋁溶液、綠磯FeSO4 7H2O和硝酸銅晶體 Cu(NO 3)2 6H2O，以探索工業(yè)廢料的再利用，其實(shí)驗(yàn)方案如下(加入的試劑均為足量)：1濾液E*綠磯(：)濾詵F溶液GCu( N()J3 -亠1請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)上圖中a、b、c均為同一種實(shí)驗(yàn)操作，該實(shí)驗(yàn)操作名稱為 ，該實(shí)驗(yàn)操作所用的玻璃儀器有種。(2) 上圖中均為該步反應(yīng)所需的試劑，試寫出試劑的化學(xué)式：，。(3)

17、如何用溶液 C來(lái)證明給濾液 A中通入的C02氣體是過(guò)量的： 。(4) 如何用實(shí)驗(yàn)證明沉淀 D是否洗滌干凈？ 。(5) 由濾液 A制得AlCl 3溶液有途徑I和途徑n,你認(rèn)為合理的是 ，理由是，請(qǐng)寫出經(jīng)途徑n得到沉淀D的離子方程式 。(6) 從溶液E中得到綠磯晶體的實(shí)驗(yàn)操作是蒸發(fā)濃縮、 、過(guò)濾。若試劑的濃度過(guò)小會(huì)導(dǎo)致I將裝置的導(dǎo)管口一端浸沒(méi)于水中，再用雙手手掌握住容器（試管可用一只手握住，如圖I :復(fù)雜儀器還可微反應(yīng)裝置收集反應(yīng)裝置收集B234 （短進(jìn)長(zhǎng)出）5B134 （長(zhǎng)進(jìn)短出）5B14 （長(zhǎng)進(jìn)短出）5 （排飽和NaHCO3）B14 （長(zhǎng)進(jìn)短出）B24 （短進(jìn)長(zhǎng)出）C14 （長(zhǎng)進(jìn)短出）C35A

18、24 （短進(jìn)長(zhǎng)出）熱），若在導(dǎo)管口處有氣泡冒出，松手后，水在導(dǎo)管里形成了一段水柱，則裝置的氣密性良好。概括為：微殘留物洗滌劑殘留物洗滌劑久置的石灰水瓶壁上殘留物稀鹽酸P容器壁上附著的碘NaOH、酒精久置FeCb溶液瓶壁上的沉淀稀HCI容器壁上附著的硫熱 NaOH、CS2試管壁殘留的二氧化錳濃HCI容器里附著的油污熱 Na2CO31、（1）金屬鈉 裝有煤油的廣口瓶中：（2）硝酸銀溶液棕色試劑瓶、細(xì)口玻璃塞：（3）白磷 水 封：（4）液溴熱看氣泡，靜置看液面（又稱整體法）。II如圖II，關(guān)止水夾后，從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注入一定量的水，使漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置后若漏斗內(nèi)液面不下降， 則裝置的氣

19、密性良好； 液面下降，則裝置的漏氣；概為：注液靜置看液面（又稱局部法）。(1) Mn O2+ 4H + 2CIMn 2+ + Cl2f+ 2H2O : （2）平衡壓強(qiáng)，使液體順利流出并防止漏氣；濃硫酸；產(chǎn)川(4) 3CI2 8NH 3 = 6NH 4CI N2取適量該白色女口 HCI、SO2、NH4+存在+ 2+木(3)MnO2+4H +2CI =Mn +2H2O+CI2T Q+Cu=水封，棕色細(xì)口玻璃塞。2、（1）托盤天平：調(diào)零:（2）分液漏斗、容量瓶、酸（堿）式滴定管：驗(yàn)漏;（3）紅色石蕊試紙：濕潤(rùn)。1. 盛有飽和NaCI的洗氣瓶裝置除去。2. 儀器是酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝、玻璃棒和

20、坩堝鉗。3. 為 過(guò)濾儀器燒杯、漏斗、玻璃棒4. A為CCI4,依據(jù)： 2在CCI4中溶解度大且不反應(yīng)， CCI4與水的密度不同，且不互溶（2）為萃取分液儀器為分液漏斗、燒杯5. （4）為蒸餾儀器為蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶、酒精燈、石棉網(wǎng)、沸石。（1）溶解過(guò)濾（2）坩堝，泥三角 C（碳）（3）二氧化錳（MnO2）（4）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、不用泥三角，將坩堝換成蒸發(fā)皿、加熱3（1）加熱蒸發(fā)，。 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾”3）在酸性環(huán)境中蒸發(fā)結(jié)晶（防止水解）：（4）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾。若硫酸試劑的濃度過(guò)小會(huì)導(dǎo)致不利于晶體析出。從FeCb溶液中得到FeCb.6H2O晶體的操作為：在 H

21、CI的氛圍中，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾將Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液加熱濃縮，然后趁熱過(guò)濾可得到Na2SO4固體和較純凈的 NazCO?溶液。4催化劑(1)2NH 4CI + Ca(OH)2=CaCI2+ 2NH3 件 2H2O4NH 3 + 5。2=言=4NO+6H 2O F （2）A , NH3 H2O+CaO = NH3 f +Ca（OH2A , 2H2O2=2H2O+O2（3）A、S “ S EH（4）將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙貼在玻璃棒上靠近試管口，若試紙變藍(lán)則收集滿除去過(guò)量的NH3和生成的出0。（6）4NO2+O2+2H2O=4HNO 3。55操作順序：（裝置連接T氣密性檢查T裝固體藥品T加液體藥品T氣體制?。﹥x器接口的連接：吸收裝置 應(yīng) 長(zhǎng)”進(jìn) 短”出；量氣裝置應(yīng) 短”進(jìn) 長(zhǎng)”出；洗氣裝置應(yīng) 長(zhǎng)”進(jìn) 短”出；干燥管應(yīng) 粗”進(jìn) 細(xì)”出。 凈化（干燥）裝置的先后順序：考慮干燥與除雜質(zhì)的順序時(shí)，若采用溶液除雜，則先凈化后干燥；若采用加熱除雜且除雜時(shí)不再產(chǎn)生水蒸氣，則干燥在前；若用固體吸收劑常溫除雜，則根據(jù)題意而定。 兩種氣密性的檢查物 SiCg沸點(diǎn)低，需要冷凝收集；(3)AI、P、CI: (4)C