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1、ICP-OES 對 125-190nm 譜區(qū)靈敏譜線的應(yīng)用P.Heitla nd摘要:125-190nm 真空紫外譜區(qū)的譜線對ICP-OES 的應(yīng)用是極為重要的.其理由是:1.許多元素,如 AI,As,Br,CI,C,Ga,Ge,Hg,l,ln,N,P.Pb,Pt,S,Sn和 Tl,它們的最強(qiáng)發(fā)射譜線落在 1 2 5 1 9 0 nm 范圍,與高于 190nm 的譜線相比較,它們的背信比更高.2.低于 19 0 nm 的譜線,基本上沒有譜線干擾,因?yàn)檫^渡元素(Fe,Mn,Cr 等)在這范圍的發(fā)射譜線很少.3 .低強(qiáng)度的真空紫外譜線常用來測定高含量的元素,以避免進(jìn)行樣品稀釋.4 .使譜線的選擇更
2、靈活.導(dǎo)言:盡管知道,許多元素的靈敏線落在 1 2 5- 1 9 0 nm 范圍,這范圍通稱為真空紫外譜區(qū)(VUV),但許多儀器廠家卻不能達(dá)到因?yàn)榇嬖谥S多困難,低于 19 0nm 的真空紫外光易被氧氣,水汽所吸收.現(xiàn)在,大多數(shù)的商品 ICP光譜儀都不應(yīng)用于 125- 190nm 的范圍.為克服這些問題,ICP 光譜儀需用氣體 (氬氣,氦氣或氮?dú)猓┐祾呋虺檎婵?吹 掃的缺點(diǎn)是運(yùn)行成本高,而抽真空的問題是真空泵油蒸汽的反向擴(kuò)散,導(dǎo)致光譜儀內(nèi)光學(xué)元件表面受污染.應(yīng)用包括 SPECTR O 的專利的潔凈裝置(UV plue )的充氬光室能夠避免這些問題.不需要附加的吹掃氣體花費(fèi)并避免油蒸汽的污染,而
3、能覆蓋 1 2 5- 7 7 0 nm的波長范圍(圖 1)。本文列出 ICP-OES 在 1 2 5 - 1 9 0 nm 真空紫外譜區(qū)的靈敏譜線。實(shí)驗(yàn):所有的實(shí)驗(yàn)都是用 SPECTROCIROS CCD帶軸向觀測的光譜儀進(jìn)行樣品導(dǎo)入系統(tǒng)采用改進(jìn)的 Lichte 霧化器和旋流霧室,ICP 的工作參數(shù)列于表 1,對非金屬元素 Cl,Br,I 的測定,霧化氣流減為 0 . 6 L/min。表 1ICP 工作參數(shù)輔助氣流1 L/min霧化器氣流0 .8 5L/ min附加氣流0 . 2L/ min樣品提升率1.5ml/mi n.結(jié)果與討論12 5 -1 9 0 nm 譜區(qū)的主要的 VUV 譜線列于表
4、 2.其檢出限按 B oumans 提議的LOD=3RSD b C/SBR 計(jì)算,其中 RSD b 為背景強(qiáng)度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差.C 為兀素的濃度,而 SBR為背信比.功率等離子體氣流1400 W12 L/min元素/譜線檢出限(卩 g/L元素/譜線檢出限(卩g/L表2.125-190nm 譜區(qū)靈敏譜線檢出限及其于高于 190nm 譜線的比較A l II167.0800.04PI167.461113II172.4987.1PbII143.38911I176.6411.8II167.1533.9As I175.86031II168.2151.8I189.0422.0II172.6758.9Au I2
5、42.7950.7II220.3531.5II174.0473.1II179.66822I164.65912II182.2039.5I166.57833PtII172.3138.4I191.9646.7II177.7092.6B II136.2361.2II191.1705.7I182.6410.5II175.38243I249.7730.3II178.18615Bi II143.68312SI182.0344.9II153.3179.4I180.7311.9II190.2417.4I142.51010I |23.061|;5.9I147.400121rr II145.511:21Ti143.
6、32825Br I T148.84534SbI206.8332.1I |154.065;9:T 156.54811I |157.48414611|151.32821I |144.991(4011|158.45844I153.174122i178.08745Cl I133.573504i217.5812.5I134.72419SeI196.0902.7I |T 135.16550I153.03914I136.344147I167.11566Ga II141.444O T I185.52024Ge II164.9111.3I185.88491Hg I184.9500.5siii r126.04233II164.9932.711 152.6723.4II194.227|1.1|i251.6121.4II142.54913II126.47317I161.760JII153.3452.8I178.2765i169.79315.6I183.03843SnII 140.0451.5In II |158.6370.15II |147.4151.3II 1 230.6067.0II |175.7901PI138.1479.2II |189.9910.6I168.59912I
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