金屬含量的測定一般采用化學(xué)法和原子吸收光譜法

1、GB/T 5413.211997前言金屬含量的測定一般采用化學(xué)法和原子吸收光譜法，但由于化學(xué)法操作繁瑣，干擾因素多，某些項目測定結(jié)果重現(xiàn)性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收 光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)為等效采用美國公職分析化學(xué)師協(xié)會（AOAC）方法。測定中樣品 處理簡單，重現(xiàn)性好。本系列標(biāo)準(zhǔn)從實施之日起，代替 GB 54131985。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工總會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國乳品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：國家乳制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、浙江省輕工業(yè)研究所、 哈爾濱森永乳品有限公司、雀巢（中國）投資服務(wù)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王心祥、姜金斗、王蕓、孫濤

2、、袁碩。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒配方食品和乳粉 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copper and manganeseGB/T 5413.2119971范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收分光光度法測定鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、銅和錳的方 法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒配方食品和乳粉中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、銅和錳的測定。2方法提要 樣品經(jīng)干法灰化，分解有機(jī)質(zhì)后，加酸使灰

3、分中的無機(jī)離子全部溶解，直接吸入空氣-乙炔火焰中原子化，并在光路中分別測定鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、銅和 錳原子對特定波長譜線的吸收。測定鈣、鎂時，需用鑭作釋放劑，以消除磷酸等 的干擾。3試劑 實驗用水為二級水，試劑均為優(yōu)級純。31濃鹽酸。32鹽酸：體積分?jǐn)?shù)為 2%。33鹽酸：體積比 1：4。34硝酸：體積比 1：1。國家技術(shù)監(jiān)督局 19970528 批準(zhǔn)19980901 實施GB/T 5413.21199735鑭溶液：La 的濃度為 50g/L。稱取 29.32g 氧化鑭（La2O3），用 25mL 去離子水濕潤后，慢慢仔細(xì)地添加 125mL 濃鹽酸使氧化鑭溶解后，用去離子水稀釋至 500mL。3

4、6鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：K+的質(zhì)量濃度 1000g/mL。稱取干燥的氯化鉀（分子量 74.55，光譜純）1.9067g，用鹽酸（3.2）溶解， 并定容于 1000ml 容量瓶中。37鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Na+的質(zhì)量濃度 1000g/mL。稱取干燥的氯化鈉（分子量 58.44，光譜純）2.5420g，用鹽酸（3.2）溶解， 并定容于 1000ml 容量瓶中。38鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Ca+的質(zhì)量濃度 1000g/mL。稱取干燥的碳酸鈣（分子量 100.05，光譜純）2.4963g，用鹽酸（3.2）100mL 溶解，并定容于 1000ml 容量瓶中。39鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Mg+2 的質(zhì)量濃度 1000g/mL。 稱取純鎂（

5、光譜純）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL 溶解，用水定容于 1000mL容量瓶中。310鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Zn+2 的質(zhì)量濃度 1000g/mL。 稱取金屬鋅（光譜純）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL 溶解，用水定容于 1000mL容量瓶中。311鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Fe+3 的質(zhì)量濃度 1000g/mL。 稱取金屬鐵粉（光譜純）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL 溶解，用水定容于1000mL 容量瓶中。312銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Cu+2 的質(zhì)量濃度 1000g/mL。 稱取金屬銅313錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：Mn+2 的質(zhì)量濃度 1000g/mL。 稱取金屬錳（光譜純）1.0000g，用硝酸（3

6、.4）40mL 溶解后，用水定容于1000mL 容量瓶中。314各離子的標(biāo)準(zhǔn)中間液：質(zhì)量濃度均為 100g/mL。分別吸取 3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、3.12 和 3.13 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 25mL 于八個 250mL 容量瓶中，用鹽酸（3.2）定容，得到上述離子的標(biāo)準(zhǔn)中間液。4儀器 常用實驗室儀器及：41原子吸收分光光度計。42鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳空心陰極燈。43鈉瓶乙炔氣和空白壓縮機(jī)。44石英坩堝或瓷坩堝。45高溫爐。5操作步驟51標(biāo)準(zhǔn)曲線511標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的配制按表 1 給出的體積，配制三個混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。即分別吸取銅、錳標(biāo)準(zhǔn)中間 液（3.14）10mL

7、于 100mL 容量瓶中定容，即兩離子的質(zhì)量濃度為 10g/mL，再 按表 1 吸取該液，測定鐵、鋅含量時按表 1 分別吸取標(biāo)準(zhǔn)中間液（3.14）于 100mL 容量瓶中；用鹽酸（3.2）定容即為 5 個銅錳鐵鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；測定鈣、鎂含 量時按表 1 吸取標(biāo)準(zhǔn)中間液（3.14）于 100mL 容量瓶中，加 2mL 鑭溶液用鹽酸（3.2）國家技術(shù)監(jiān)督局 19970528 批準(zhǔn)19980901 實施GB/T 5413.211997定容即為鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)混合液；測定鉀、鈉含量時按鈣、鎂步驟操作即為鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，各元素濃度如表 2。表 1配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液所取各元素標(biāo)準(zhǔn)中間液的體積mL 序號KCaNaM

8、gZnFeCuMn112.510.50.52.01122521.01.04.022331031.51.56.044441542.02.08.066552052.52.510.088表 2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素的濃度g/mL 序號KCaNaMgZnFeCuMn112.510.50.52.00.10.122521.01.04.00.20.2331031.51.56.00.40.4441542.02.08.00.60.6552052.52.510.00.80.8512標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按照儀器說明書將儀器工作條件調(diào)整到測定各元素最佳狀態(tài)，選用靈敏吸收線 K766.5nm、Ca422.7nm、Na588.9

9、nm、Mg285.2nm、Fe248.3nm、Cu 324.7nm、 Mn279.5nm、Zn213.9nm 將儀器調(diào)好預(yù)熱后，用毛細(xì)管吸噴鹽酸（3.2）溶液，測 定鉀鈉鈣鎂時用含鑭 1g/L 的體積分?jǐn)?shù)為 2%的鹽酸（HCl）調(diào)零。分別測定混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液中各離子的透光率，對各元素含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。52樣品處理精確稱取 5.0000g 樣品于坩堝（4.4）中，在電爐上微火炭化至不放煙，再 移入高溫爐（4.5）中升溫至 490使樣品灰化成白色灰燼。如果有黑色炭粒， 冷卻后，則滴加少許 1：1 的硝酸（3.4）濕潤。在電爐上小火蒸干后，再移入490高溫爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼，取出，冷

10、卻至室溫，加 1：4 的鹽酸 5mL， 在電爐上加熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后，移入 50ml 容量瓶中，用去離子 水定容，同時處理一個空白樣品。53樣品的測定 調(diào)整好儀器最佳狀態(tài)，用相應(yīng)的鹽酸溶液（3.2）調(diào)零后，按下面的方式測定樣品的透光率及試劑空白。531鈉的測定從 50mL 樣液中吸取 1mL 于 100mL 容量瓶中，加 2mL 鑭溶液，用鹽酸（3.2） 定容，上機(jī)測定。532鉀的測定從測定鈉的 100mL 容量瓶中吸取 10mL 于 50mL 容量瓶中，加 1mL 鑭溶液，用 鹽酸（3.2）定容，上機(jī)測定。533鈣、鎂的測定從 50mL 樣液中吸取 1mL 于 50mL 容量瓶中，加鑭溶液 1mL，用鹽酸（3.2） 定容，上機(jī)測定。534鐵、錳、鋅、銅的測定從 50mL 樣液中吸取 5mL 于 25mL 容量瓶中，用鹽酸（3.2）定容，上機(jī)測定 鋅，鐵、錳、銅用 50mL 樣液直接上機(jī)測定。國家技術(shù)監(jiān)督局 19970528 批準(zhǔn)19980901 實施GB/T 5413.2119976分析結(jié)果的表述樣品中元素含量（mg/100g）= (c1 c2 )