番茄和土壤中滅線磷的殘留動態(tài)研究

1、第27卷第5期2005年10月 西 南 農(nóng) 業(yè) 大 學(xué) 學(xué) 報(自然科學(xué)版)JournalofSouthwestAgriculturalUniversity(NaturalScience)Vo.l27,No.5Oc.t2005文章編號:1000-2642(2005)05-0680-04番茄和土壤中滅線磷的殘留動態(tài)研究吳春先,慕 衛(wèi),劉 峰,慕立義271018)222(1.四川省農(nóng)藥檢定所,四川成都 610041;2.山東農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥毒理與應(yīng)用技術(shù)省級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東泰安摘要:采用盆栽法研究了滅線磷在土壤、番茄植株和果實(shí)中的殘留動態(tài)。結(jié)果表明劑型不同,滅線磷的降解速度不一樣,乳油型滅線磷的降解速

2、度高于顆粒劑型滅線磷。10%滅線磷顆粒劑在用量分別為60,120kg/hm2時其在土壤中的半衰期分別為22.4,23.6d,在植株中的半衰期分別為4.7,3.9d;40%滅線磷乳油用量為15L/hm2時,其在土壤、植株中的半衰期分別為13.8,3.9d。番茄收獲(間隔97d)時,果實(shí)和植株中均無滅線磷殘留檢出。關(guān) 鍵 詞:番茄;土壤;滅線磷;殘留動態(tài)中圖分類號:S481+.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:ASTUDIESOFTHEDUNAMICSOFETHOPROPHOSRESIDUEINTOMATOANDSOILWUChun-xian1,MUWe2i,LIUFeng2,MULi-y2i(1.Institut

3、efortheControlofAgrochemicals,Chengdu,Sichuan610041,China;2.ShandongKeyLaboratoryofPesticideToxicologyandApplicationtechnique,ShandongAgriculturalUniversity,Taian,Shandong271018,China)中國是1個農(nóng)業(yè)大國,每年線蟲病的發(fā)生都十分嚴(yán)重。近年來,隨著保護(hù)地面積的增加、豐產(chǎn)技術(shù)的應(yīng)用和復(fù)種指數(shù)的提高,特別是節(jié)能型日光溫室的迅速發(fā)展,蔬菜根結(jié)線蟲病的發(fā)生區(qū)域不斷擴(kuò)大,危害日益嚴(yán)重。據(jù)不完全統(tǒng)計,蔬菜根結(jié)線蟲病已在北京、河北

4、、山東、黑龍江、河南等地的溫室大棚,在上海、廣東、廣西、海南島、福建、湖南、湖北、浙江、江蘇、江西等地的露地普遍發(fā)生。根結(jié)線蟲病一般可使蔬菜減產(chǎn)20%30%,嚴(yán)重的植株矮化甚至死亡,對蔬菜的產(chǎn)量和品質(zhì)影響非常大,已威脅到了我國的/菜藍(lán)子0工程和蔬菜出口12。滅線磷為美國莫比爾(Mobil)公司在1967年開發(fā)的有機(jī)磷類殺線蟲劑品種,屬于非土壤熏蒸劑類殺線蟲劑,因其良好的防治效果和殘留小,已在幾十種農(nóng)作物上登記用于防治各種線蟲病和地下害蟲34。由于滅線磷是1種觸殺性殺線蟲劑,很少傳到地上部分,地上部分殘留量少或沒有,而且現(xiàn)已經(jīng)證明其降解產(chǎn)物對人畜無危害,在蔬菜上應(yīng)用,符合無公害蔬菜生產(chǎn)的要求,因

5、此滅線磷的用量將越來越大,但到目前為止,國內(nèi)還沒有關(guān)于滅線磷在蔬菜上殘留動態(tài)研究的報道,本試驗(yàn)的收稿日期:2005-06-07基金項(xiàng)目:山東省重點(diǎn)資助項(xiàng)目(200000268)1974-),第27卷第5期 吳春先等 番茄和土壤中滅線磷的殘留動態(tài)研究目的是提供滅線磷在土壤中的半衰期、在蔬菜上的最終殘留量等數(shù)據(jù),為登記和合理使用滅線磷提供可靠的依據(jù)。681土壤:稱取30g風(fēng)干過40目篩的土樣置于250mL具塞三角瓶中,加入30mL蒸餾水和50mL丙酮浸泡過夜,超聲波振蕩15min后減壓抽濾,并用50mL丙酮分3次洗滌土壤濾渣,合并濾液,轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中,加入2%無水硫酸鈉水溶液200mL,

6、用50,40,30mL石油醚萃取3次,棄取水相,有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉脫水后用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸至近干(50e,下同),用乙酸乙酯定容至5mL,待測。每個樣品重復(fù)3次。1 材料與方法1.1 試驗(yàn)儀器與試劑儀器:氣相色譜儀GC-14B,帶火焰光度檢測器(FPD),526nm磷型濾光片;C-R6A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);CX-250超聲波振蕩器;ZFQ85A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;海菱牌HL)2000型組織搗碎機(jī)及其他常規(guī)玻璃儀器。試劑:丙酮、石油醚(6090e)、無水硫酸鈉、乙酸乙酯均為分析純。滅線磷標(biāo)樣(98.7%),由法國羅納譜朗克公司提供。1.2 供試材料藥劑:10%滅線磷顆粒劑和40%滅線磷乳油由山東省淄博豐葉農(nóng)

7、藥股份有限公司提供。番茄品種:毛粉802。土壤:采自山東省泰安市山東農(nóng)業(yè)大學(xué)實(shí)驗(yàn)農(nóng)場的沙壤土。劑量:10%滅線磷顆粒劑推薦用量為60kg/hm,高劑量為120kg/hm;40%滅線磷乳油推薦用量15L/hm。實(shí)驗(yàn)地點(diǎn):山東農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥毒理與應(yīng)用技術(shù)實(shí)驗(yàn)室溫室。1.3 盆栽試驗(yàn)番茄果實(shí)和植株:將番茄用潔凈的刀切成小片(植株用剪刀剪成小段),再用組織搗碎機(jī)搗碎,稱取50g番茄樣品(植株樣品30g)置于250mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮浸泡過夜,超聲波振蕩15min后減壓抽濾,并用80mL丙酮分3次洗滌番茄濾渣,合并濾液,轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中,加入2%無水硫酸鈉水溶液200mL,用60,5

8、0,40mL石油醚萃取3次,棄取水相,有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉脫水后用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸至近干,用乙酸乙酯定容至5mL待682測。每個樣品重復(fù)3次。西 南 農(nóng) 業(yè) 大 學(xué) 學(xué) 報 (自然科學(xué)版) 2005年10月從表1數(shù)據(jù)可以看出,滅線磷在番茄、番茄植株和土壤中3個濃度的添加回收率均較高,平均回收率在87%以上。變異系數(shù)也符合農(nóng)藥殘留分析的要求,說明該殘留分析方法的準(zhǔn)確度和精密度符合農(nóng)藥殘留試驗(yàn)規(guī)范,方法準(zhǔn)確可靠15色譜柱:2000mm53mm玻璃柱;固定液:3%OV)17/GasChromQ(80100目);檢測器:火焰光度檢測器(FPD),526nm磷型濾光片;操作溫度:柱溫210e,汽化室溫度2

9、20e,檢測室溫度230e;氣體流量:氮?dú)?純度99.99%)140kPa,氫氣95kPa,空氣90kPa;靈敏度:10;紙速:1mm/min;衰減:8;進(jìn)樣量:5LL;保留時間:3.00min。色譜圖見圖1圖4。表1 滅線磷在番茄和番茄植株和土壤中的添加回收率Table1 Thefortifiedrecoveriesofethoprophosinthetomatoplantandsoil樣 品取樣量/gSampleWeight番 茄Tomato50添加濃度/mg#kg-1Concentration植 株P(guān)lant30土 壤Soil30平均回收率/%變異系數(shù)。該儀器對滅線磷的最低檢出量為0.2

10、2ng。按照最小檢出濃度的計算公式求出了本方法對土壤和番茄植株中滅線磷的最低檢出濃度為0.0073mg/kg,對番茄果實(shí)中滅線磷的最低檢出濃度為0.0044mg/kg。2 結(jié)果與分析2.1 土壤中滅線磷的殘留動態(tài)土壤中滅線磷的殘留動態(tài)見表2。6。表2 土壤中滅線磷的殘留動態(tài)Table2 Theresiduetrendsofethoprophosinsoil處 理Treatment10%滅線磷顆粒劑10%EthoprophosG60kg/hm2項(xiàng) 目Parameter殘留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate10%滅線磷顆粒劑10%Ethoproph

11、osG120kg/hm2殘留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate40%滅線磷乳油40%EthoprophosEC15L/hm2殘留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate032.75132.25天 數(shù)/d 432.16727.82Daysoftreatment1424.672117.293513.26496.93半衰期/dT1/222.4059.0423.6注:ND表示未檢出,下同。Note:"ND"denote"nodetected",thesamenext.2

12、.2 番茄植株中滅線磷的殘留動態(tài)番茄植株中滅線磷的殘留動態(tài)見表3。從表3看出,不同劑型滅線磷在番茄植株中的殘留有一定的差異。滅線磷顆粒劑無論60kg/hm還2第27卷第5期 吳春先等 番茄和土壤中滅線磷的殘留動態(tài)研究是120kg/hm,其在番茄植株中殘留高峰都在出現(xiàn)施藥后4d,而乳油在番茄植株中殘留高峰出現(xiàn)在施藥后10d,延后了6d左右;同一劑型,隨著用量的增加,滅線磷在番茄植株中殘留量也隨之增大,滅線磷顆粒劑60kg/hm處理在番茄植株中最大殘留量為3.1090mg/kg,120kg/hm最大殘留量為3.9345mg/kg;在有效成分相同時,不同劑型在番茄植株中2222683殘留動態(tài)差異較大

13、。滅線磷顆粒劑60kg/hm處理在番茄植株中含量在整個過程中均明顯高于215L/hm40%乳油處理,而且殘留高峰的出現(xiàn)也不在同1個時期。滅線磷不同處理在番茄植株中半衰期相差不大,10%滅線磷顆粒劑60kg/hm處理的半衰期為4.7d,10%顆粒劑120kg/hm處理的半衰期為23.9d,15L/hm40%乳油處理的半衰期也為3.9d。22表3 番茄植株中滅線磷的殘留動態(tài)Table3 Theresiduetrendsofethoprophosintomatoplant處 理Treatment10%滅線磷顆粒劑10%EthoprophosG60kg/hm2項(xiàng) 目Parameter殘留量/mg#kg

14、-1Residueamount降解率/%Degradationrate10%滅線磷顆粒劑10%EthoprophosG120kg/hm2殘留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate40%滅線磷乳油40%EthoprophosEC15L/hm2殘留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%DegradationrateNDND天 數(shù)/d0ND17Daysoftreatment1015202535ND半衰期/dT1/24.752.62ND3.92.3 番茄果實(shí)和植株中滅線磷的最終殘留量番茄果實(shí)和植株中滅線磷的最終殘留量見表4。從表4可以看出,

15、無論是顆粒劑還是乳油,或劑量的高低,一次性施藥,收獲時在番茄果實(shí)和植株中均未檢出滅線磷。表4 番茄和番茄植株中滅線磷的最終殘留量Table4 Theterminalresidueofethoprophosintomatoandtomatoplant處 理Treatment10%滅線磷顆粒劑10%EthoprophosG60kg/hm210%滅線磷顆粒劑10%EthoprophosG120kg/hm240%滅線磷乳油40%EthoprophosEC15L/hm2最終殘留量/mg#kg-1Terminalresidue番 茄TomatoND番茄植株P(guān)lantND1.34mg/kg,胡蘿卜中分別為0

16、.14,0.34,0.81mg/kg、小蘿卜分別為0.12,0.31,0.66mg/kg、茄子分別為0.027,0.044,0.086mg/kg,均大于0.02mg/kg,而在甜菜、白菜、甜瓜、豌豆、番茄中未檢出8;即使2相同用量、相同作物,不同地方采樣測定,滅線磷的殘留量也不同。HuntTW等用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分)處理后,滅線磷的含量在洋蔥中分別為0.009,0.035,0.068mg/kg,遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Robert等測定的結(jié)果6。本試驗(yàn)研究表明滅線磷在番茄中未被檢78出,這也與已有的報道結(jié)果一致2。在同一植株的不同部位,滅線磷的殘留量也不相同,用1.34kg/hm(有

17、效成分)處理后表明:滅線磷在胡蘿卜側(cè)根、皮、外皮和脈管組織中殘留量分別為20,2.1,0.22,0.095mg/kg。6NDNDNDND關(guān)于滅線磷是否具有內(nèi)吸性,國內(nèi)外的報道各不相同。一般農(nóng)藥品種介紹時,均說滅線磷為觸殺性殺線蟲劑,不具有內(nèi)吸和熏蒸作用293 討 論滅線磷在蔬菜中的殘留量因用量、蔬菜品種及環(huán)境條件的不同而異78,但眾多研究表明滅線磷具有一定的內(nèi)吸性。Robert等用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分)處理茄子,77d后測得茄子中滅線磷殘留量分別為0.027,0.044,0.086mg/kg;Hunt等也用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分)處理d)2。Rob

18、ert等研究發(fā)現(xiàn)在種植2前施用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分),收獲時滅線.,第27卷第5期 龍 勇等 嘉陵江野生瓦氏黃顙魚人工繁殖技術(shù)的研究高,說明其對魚體的負(fù)面影響較大。LHRH-A2的用量可以適當(dāng)增加,汪學(xué)軍等(2003)在瓦氏黃顙魚人工繁殖中的用量也達(dá)到4Lg/尾,而且不會增加親魚的死亡率。3.3 自然產(chǎn)卵和人工催產(chǎn)的比較試驗(yàn)結(jié)果表明,人工催產(chǎn)與自然產(chǎn)卵相比,僅卵子的排空率相差較大,受精率和仔魚的成活率雖然略低于自然產(chǎn)卵,但是差異不大。其原因可能是自然產(chǎn)卵的個體,絕大部分卵子已經(jīng)達(dá)到生理成熟,能夠一次順利產(chǎn)出。而在人工誘導(dǎo)的條件下,部分沒有成熟的卵子不能產(chǎn)出,還有部分卵子

19、成熟稍差,即使產(chǎn)出,但是由于在生理上沒有達(dá)到完全成熟,所以在胚胎期或仔魚期死亡。對野生魚類人工繁殖技術(shù)的研究是對其進(jìn)行開發(fā)利用和資源保護(hù)的基礎(chǔ),而對未經(jīng)馴化的野生魚來說人工繁殖的難度比家魚更大116703州大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),1998,15(2):57-632 葉元土.黃顙魚消化能力與營養(yǎng)價值的研究J.大連水產(chǎn)學(xué)院學(xué)報,1997,12(2):23-293 林仕梅,羅 莉,葉元土,等.嘉陵江黃顙魚養(yǎng)殖研究J.西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2000,22(1):68-704 萬松良,盛長彬,葛 雷,等.瓦氏黃顙魚人工繁殖技術(shù)研究J.淡水漁業(yè),2002,31(6):12-145 黃寄夔.瓦氏黃顙魚人工繁殖技術(shù)J.四川農(nóng)業(yè)科技,2003,(2):166 汪學(xué)軍.瓦氏黃顙魚人工繁殖的初步研究J.皖西學(xué)院學(xué)報,2003,19(5):126-1277 劉文彬,張軒杰.黃顙魚精巢發(fā)育和周年變化及精子的發(fā)生與形成J.湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報,2004,27(1):66-708 張國強(qiáng),駱小年,李 勃.黃顙魚人工繁殖關(guān)鍵技術(shù)研究J.大連水產(chǎn)學(xué)院學(xué)報,2000,15(4):293-2999 陳 永,魏 剛.瓦氏黃顙魚胚胎發(fā)育的研究J.西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,1995,17(5):414-41810 楊家云.嘉陵江瓦氏黃顙魚的繁殖生物學(xué)J