實(shí)驗(yàn)室小型設(shè)備使用注意事項(xiàng)及管理體制

1、第四部分 實(shí)驗(yàn)室小型設(shè)備使用注意事項(xiàng)4.1天平521實(shí)驗(yàn)室常用天平有兩臺，一臺量程500g ，精確度0.01g ，用于稱量較重的物品；另一臺量程120g ，精確度0.0001g ，用于稱量精確度較高的物品。使用天平時應(yīng)注意： 1，使用前查看天平水平泡是否在中間；2，藥品切勿直接放在天平上稱量，稱量含結(jié)晶水的藥品需將藥品放入玻璃儀器中稱量（表面皿或小燒杯，使用稱量紙要對角折疊后使用，換稱不同藥品時需對藥匙進(jìn)行清潔以免污染藥品；3，精密天平使用時應(yīng)將兩面的窗口關(guān)上讀數(shù)；4，稱量樣品完畢后應(yīng)將天平指數(shù)清零，并清理天平內(nèi)部及周圍灑掉的藥品，且將用過的稱量紙放入廢紙簍，清理天平周圍環(huán)境；5，定期使用標(biāo)準(zhǔn)

2、砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)（如半年或一年，若有較大移動后也宜校準(zhǔn)，校準(zhǔn)方法需參考說明書）。4.2酸度計(jì)酸度計(jì)放在微生物實(shí)驗(yàn)室，使用前的酸度計(jì)浸泡在飽和KCl 溶液中，使用過程如下： 1 標(biāo)定(1 按標(biāo)定，顯示屏上出現(xiàn)7-9或者7-4，若是7-9則按向下按鈕，顯示屏上7-9變成7-4；若是顯示7-4，則進(jìn)入下一步操作；(2 按確定，顯示屏左邊出現(xiàn)setup /6.86 /xx/xx mv，用去離子水沖洗酸度計(jì)，然后放入到pH 6.86 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，輕輕攪拌一會兒，待顯示屏上出現(xiàn)ready 且電勢值穩(wěn)定后，即可按確定，之后顯示屏上出現(xiàn)setup /4.00 /xx/xx mv。(3 將酸度計(jì)從pH 6.86

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出來后，用去離子水沖洗，然后放入到pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，輕輕攪拌一會兒，待顯示屏上出現(xiàn)ready 且電勢值穩(wěn)定后，即可按確定。用去離子水沖洗酸度計(jì)。2 測量(1 一般溶液在常溫下測量，方法如下：標(biāo)定后的酸度計(jì)直接放入到待測溶液中，待顯示屏上出現(xiàn)ready 后，即可讀取pH 值。溶液溫度若低于或高于常溫，測量時，須將溫度傳感器放入到溶液中，然后將標(biāo)定后的酸度計(jì)直接放入到待測溶液中，待屏幕上出現(xiàn)ready 后，即可讀取pH 值。(2 測量結(jié)束后，用去離子水沖洗酸度計(jì)，然后浸泡在飽和KCl 溶液中。3 注意事項(xiàng)：(1 使用前需標(biāo)定酸度計(jì)，一天只需標(biāo)定一次。(2 待測溶液溫度不要過高，

4、溫度過高，誤差可能大。若是加熱后的溶液，待冷卻后測量pH 。(3 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定期更換，一般2-3個月，配置方法如下：緩沖液pH4.00：稱取10.21 g在105烘干1 h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H 4O 4 溶于去離子水中, 并稀釋至1000mL 。緩沖液pH6.86：稱取3.40g 在130烘干2 h 的磷酸二氫鉀（KH 2PO 4 和3.55g 磷酸氫二鈉（Na 2HPO 4），溶于去離子水中，并稀釋至1000mL 。4.3 H2S 制備裝置520實(shí)驗(yàn)室H 2S 制備裝置使用分為以下步驟：1，確認(rèn)反應(yīng)器內(nèi)有FeS （如無，請拆卸補(bǔ)充FeS ，而后再涂抹凡士林密封）；確認(rèn)NaOH 吸收液

5、不少于燒杯1/3（如無，請補(bǔ)充；如氣味較大，補(bǔ)充NaOH ）；確認(rèn)風(fēng)機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn)；2， 用約500mL 清水，沖洗反應(yīng)系統(tǒng)，清除FeS 上覆蓋物，判斷接口等是否漏夜、漏氣（如有，一般問題均比較簡單，請維護(hù)；或停止使用?。?；最后旋緊殘液閥；3、根據(jù)需要配置數(shù)百mL 體積比約1:4的H 2SO 4溶液，單次不得超過800mL ，并冷卻；4、確認(rèn)流量計(jì)關(guān)閉，待H 2SO 4溶液至室溫后，加入儲液槽；5、連接氣體進(jìn)出接口；6、調(diào)節(jié)流量計(jì)，進(jìn)行通氣；確保可用足夠時間；7、用完后，緩慢打開殘液閥，放出殘液；8、用不少于500mL 的清水沖洗；9、根據(jù)廢液容量，決斷是否要排除！10、由于H 2S 有毒，請盡量

6、確保室內(nèi)空氣干凈！3， 如有連接硅膠管損壞，請及時更換；4， CaCl 2干燥管，使用約30次后，請更換；可在200再生。5， 由于有風(fēng)機(jī)，灰塵較大，發(fā)生器中請經(jīng)常清洗！0500mL/minH 2SO 4 <800mL H 2S <40L/800mL 流量 660mL/min （與空氣密度相近，可不校正；如需，視廢液廢液口值除以1.08）4.4 水熱釜1，水熱釜購買回后需在管理人處借用并登記；2，水熱釜內(nèi)襯分歸個人使用，年限是1年；3，水熱釜使用完畢后清理干凈交回管理人處；4，電加熱水熱釜的使用見說明書。4.5離心機(jī)1，樣品裝入離心管中，質(zhì)量盡量相等，差別在0.05g 以下，切記將

7、離心管口密封好，以防止離心過程將樣品甩出，污染設(shè)備，切勿看體積相等后就開始操作；2，離心分離時間越長，要求樣品的質(zhì)量稱量越精確，原則上轉(zhuǎn)速設(shè)在4000r/min以下。一般樣品3500r/min，5min 即可完全分離。3，離心分離管使用后應(yīng)及時清洗干凈，晾干，切勿放入烘箱中干燥；4，離心機(jī)使用完畢后關(guān)閉離心機(jī)和電源；5，若帶有樣品需要干燥者，請注意干燥時間勿超過24小時。4.6氙燈1，打開氙燈，注意檢查控制器及氙燈制冷風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動；2，檢查氙燈光點(diǎn)是否是圓形；3，氙燈打開10分鐘后再使用，有利于光源穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確；4，使用完畢后關(guān)閉氙燈和磁力攪拌器，并在氙燈使用記錄表中登記使用時間；5，如

8、有同學(xué)測量，請記錄測量時的電/光功率。4.7機(jī)械攪拌器1，安裝機(jī)械攪拌器時要根據(jù)需要選擇合適的攪拌桿；2，攪拌桿和控制器的連接使用白色乳膠管；3，安裝時將攪拌桿和燒瓶的連接處涂抹凡士林；4，攪拌桿要在各個方向上垂直于實(shí)驗(yàn)臺，方可開攪拌，攪拌速度不宜過快；5，使用完畢后將攪拌速度調(diào)制最小后關(guān)閉控制器。4.8超純水制備儀1，系統(tǒng)可產(chǎn)出RO 純化水（去除率98%）和UP 超純化水【電阻率18.2M·cm 25】 2，系統(tǒng)組成部分預(yù)處理系統(tǒng): 聚丙烯（PP ）纖維濾芯，去除泥沙、鐵銹、藻類等；柱狀活性炭濾芯，去除余氯、異味、有機(jī)物等；4，系統(tǒng)保養(yǎng)6個月更換一次PP 纖維濾芯；3-6個月更換一

9、次活性炭濾芯；制水2030噸更換一次RO 膜，每5天人工沖洗一次；分光光度計(jì)1，使用前檢查水浴鍋中的水是否充足和干凈；2，設(shè)置使用溫度，水浴鍋?zhàn)罡呒訜釡囟炔坏酶哂?5；3，若夜間使用，切記將水浴鍋內(nèi)加入足量的水并將封口蓋蓋上；4，溶劑蒸干時，須將水浴加熱的容器固定以免液體體蒸干后，重量變輕，發(fā)生翻轉(zhuǎn)造成試驗(yàn)失敗或損壞水浴鍋，如果使用水浴鍋時開磁力攪拌須隨時檢查攪拌情況，以免液體較少時攪拌過快造成反應(yīng)液噴濺。5，使用完畢后關(guān)閉加熱器，切忌干燒！4.11 機(jī)械泵1，使用前檢查泵油是否充足；2，打開電源之后檢查出氣口是否冒煙，冒煙表示系統(tǒng)有漏氣，檢查系統(tǒng)后再使用真空泵； 3，真空機(jī)械泵不得空抽，連續(xù)

10、工作盡量不要超過12h ；4，使用完畢后關(guān)閉真空泵，將插頭拔下。4.12 恒溫水泵1，使用前檢查水泵中的水是否干凈，是否淹沒加熱管；2，設(shè)置控制溫度，打開循環(huán)；3，使用過程中注意觀察水泵控溫準(zhǔn)確度，以便出現(xiàn)問題及時檢修；4，使用過程中應(yīng)不定期觀察水泵中水量，及時加水，以免水泵損壞；5，使用完成后關(guān)閉循環(huán)后斷開電源，如若短期內(nèi)不再使用應(yīng)將泵中水全部放出。4.13循環(huán)水真空泵1，使用前檢查水泵中的水是否干凈和足夠；2，檢查白色乳膠管是否老化，需要更換，抽濾用的墊片是否老化；3，注意應(yīng)先拔下抽濾瓶扣的乳膠管，再關(guān)閉水泵，以防止水泵中的水倒吸入抽濾瓶中引起事故。4，抽濾結(jié)束注意清洗漏斗和抽濾瓶，如果要

11、將漏斗放入干燥箱干燥切記不要將橡膠墊放入，以防止老化，如果抽濾長時間達(dá)不到分離效果可以考慮離心分離，勿將真空泵長時間無效開放。4.14 恒流泵因流動液體不同，為防止實(shí)驗(yàn)污染，要求使用者每人領(lǐng)取硅膠管一套，請勿使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作為流動相。1，使用前檢查硅膠管是否老化，需要更換；2，安裝硅膠管時保證硅膠管的松緊度；3，設(shè)定流速后打開恒流泵電源；4，使用完畢后關(guān)閉恒流泵并擦干恒流泵四面的液體！4.15氣流烘干器1，放在氣流烘干器上之前先將器皿清洗干凈，并盡量將水倒干或甩掉(小心掉地上 ； 2，烘干溫度未經(jīng)允許不得調(diào)高；3，使用完畢后切記關(guān)掉烘干器，嚴(yán)禁將玻璃器皿長時間放上面，烘干器不能晝夜不停的工作！

12、4.16 通風(fēng)櫥1，涉及到有毒或揮發(fā)性物質(zhì)時請打開通風(fēng)櫥；2，打開通風(fēng)櫥做實(shí)驗(yàn)時，一定要將該實(shí)驗(yàn)室的窗戶關(guān)閉，以防止抽出去的氣體通過窗口重新回到實(shí)驗(yàn)室！3，實(shí)驗(yàn)完畢后，切記將通風(fēng)櫥關(guān)閉，風(fēng)機(jī)的長時間運(yùn)轉(zhuǎn)會影響其壽命周期。4.17 烘箱實(shí)驗(yàn)室共有3個大烘箱，2個供個人使用，使用的最高溫度是300。另外一個為公共干燥，公共使用的烘箱溫度為70。1，烘箱內(nèi)不得烘干易燃易爆的物質(zhì)，如含有乙醇、乙醚等的樣品；2， 玻璃器皿干燥時，先將器皿中的水盡量除干，以免水淋下導(dǎo)致烘箱被損壞，之后將口朝下放置，并盡量放在下層，以防止從上層滴水至下層器皿上引起器皿損壞。3，如需要特定溫度干燥，請使用個人烘箱，并注明使用

13、的時間，以防止其他同學(xué)影響實(shí)驗(yàn)；4，樣品干燥完畢后請及時取出，烘箱一個學(xué)期做一次清理，清理之后樣品丟失者，概不負(fù)責(zé)！4.18馬弗爐實(shí)驗(yàn)室共有2個管式，2個小箱式，1個大箱式，1個真空式馬弗爐。使用時請根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件選擇合適的馬弗爐。小型馬弗爐使用注意事項(xiàng)如下：1，管式馬弗爐的硅鉬棒要注意放在石英管的正上方；放置樣品時盡量放在硅鉬棒的正下方；石英管加熱溫度最高1200；若需通入氣體應(yīng)注意尾氣吸收裝置的完善。2，使用箱式馬弗爐，樣品應(yīng)盡量放在整個箱體的中部；放入樣品后，應(yīng)關(guān)閉箱口后再打開電源設(shè)置加熱程序段；3，控制器在設(shè)置好加熱程序段之后打開加熱開關(guān)；升溫程序啟動后應(yīng)盡量避免打開箱口以免損壞加熱設(shè)備

14、；4，加熱程序執(zhí)行完畢后，應(yīng)盡早關(guān)閉加熱開關(guān)和電源開關(guān)；5，加熱過程中會產(chǎn)生大量氣體的樣品應(yīng)使用管式馬弗爐，避免使用箱式馬弗爐時發(fā)生危險(xiǎn)。大箱式馬弗爐使用方法及注意事項(xiàng)如下：1，首先順時針旋動電氣鑰匙九十度，控制柜受電工作；按動綠色按鈕，主回路通電工作。2，預(yù)熱過程：確認(rèn)TCW 儀表的“RUN”指示燈為熄滅狀態(tài)（若是點(diǎn)亮狀態(tài)則按“PRN”鍵，此時“AUX”燈亮）。按動TCW 儀表的上下鍵，“SV”窗口值隨之變化，逐步調(diào)節(jié)電爐的初始電流在25-30A 。預(yù)熱溫度可達(dá)300度，時間約2小時。3，自動加熱：預(yù)先按照說明書設(shè)置好相關(guān)參數(shù)（一般不改變）和加熱程序。當(dāng)加熱溫度到達(dá)所需溫度時，長按參數(shù)設(shè)置儀

15、表上的“Run”，此時“OUT”指示燈變亮，再按動TCW 儀表上的“Run”，使“RUN”指示燈為點(diǎn)亮狀態(tài)，這時預(yù)熱停止，進(jìn)入自動升溫階段。4，加熱過程結(jié)束后，待爐子溫度降到200度以下方能打開爐子。進(jìn)樣和取樣時都應(yīng)保持主回路斷電狀態(tài)。5，注意硅鉬棒高溫電爐的升溫和降溫速度都比較慢，保溫性能好，可以加熱到較高溫度，但最高溫度不應(yīng)超過1600度。真空馬弗爐的使用方法及注意事項(xiàng)如下：1，開啟爐門，放入樣品，關(guān)閉爐門，關(guān)閉真空閥，打開機(jī)械泵，開始抽真空；2，當(dāng)真空度達(dá)到7.6pa 以下時，開啟擴(kuò)散泵，推入真空機(jī)組的切換開關(guān)，同時開啟冷卻水，當(dāng)真空達(dá)到要求時候，開始加熱；3，冷卻到100度以下時候，關(guān)

16、閉擴(kuò)散泵，拉出真空機(jī)組切換開關(guān)，等擴(kuò)散泵冷卻后關(guān)閉冷卻水，關(guān)閉機(jī)械泵，放氣，取樣品；4，關(guān)好閥門，使用機(jī)械泵抽真空，關(guān)閉機(jī)械泵。5，允許通入H 2，N 2，NH 3等氣體，放置樣品請放于恒溫區(qū)內(nèi)。4.19 真空烘箱1，箱內(nèi)溫度分布不均勻，控溫不準(zhǔn)。建議不要用于做對溫度要求較嚴(yán)的反應(yīng)； 2，注意溫度范圍，低于250度；3，水分過重或者揮發(fā)性溶劑過多，先進(jìn)行前處理，再真空干燥；4，抽真空后，注意觀察真空計(jì)讀數(shù)，以確認(rèn)干燥箱門是否密封；5，真空泵運(yùn)行時間不能太長。如果反應(yīng)時間很長，建議中途關(guān)閉氣閥，停真空泵一段時間，再繼續(xù)工作；6，真空泵出氣口一定要接上尾氣導(dǎo)出管，以保證實(shí)驗(yàn)室空氣質(zhì)量。第五部分 實(shí)

17、驗(yàn)室管理體制 5.1 藥品的管理 5.1.1 藥品的采購 1，采購常規(guī)藥品和實(shí)驗(yàn)室已有藥品直接請到馬老師處登記訂購； 2，采購實(shí)驗(yàn)室沒有的藥品博士一年級以上者請管理員訂購，其他學(xué)生請與老師或小組帶頭 人協(xié)商之后找管理員訂購。 3，貴重藥品或進(jìn)口藥品（500 元以上）的訂購請與馬老師商量后再決定。 5.1.2 藥品的領(lǐng)用 1，領(lǐng)用藥品時在管理員處登記； 2，管理員不在時，請自覺在 500 門口桌上的登記薄登記，待管理員在時再轉(zhuǎn)登記到電子文 檔； 3，如藥品在其他同學(xué)處，請借用完之后歸還至該生。 5.2 玻璃儀器的管理 5.2.1 常規(guī)易耗玻璃器皿的領(lǐng)用 1，做實(shí)驗(yàn)前到 500 登記領(lǐng)用； 2，打

18、破玻璃器皿后到管理員處登記之后，再領(lǐng)取新的器皿； 5.2.1 自制玻璃器皿的訂購 1，如實(shí)驗(yàn)需要，定制玻璃器皿的同學(xué)經(jīng)老師同意后自己畫好設(shè)計(jì)圖，聯(lián)系玻璃工； 2，有機(jī)玻璃或者聚四氟乙烯材料的裝置可找張西民老師加工。 5.3 工具的管理 1，工具統(tǒng)一放在 513 房間的“工具”抽屜中； 2，使用完畢后請放回抽屜，以防止其他人使用時找不到。 5.4 大型設(shè)備的管理 1，表征樣品使用實(shí)驗(yàn)室已有的大型設(shè)備前，需跟馬老師和郭老師溝通； 2，自行上機(jī)操作前必須經(jīng)過老師的培訓(xùn)和同意； 3，制備樣品的配件小心使用，使用完畢后清洗干凈歸還至儀器負(fù)責(zé)人處； 4，測試完畢后請?jiān)谑褂糜涗洷旧显敿?xì)登記； 5，未經(jīng)老師許可，不得測試實(shí)驗(yàn)室以外人員的樣品； 6