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1、 透射電子顯微鏡成象原理與圖象解釋 透射電鏡由于入射電子透射試樣后,將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用,從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。 不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣,就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性,因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 由于試樣的質(zhì)量和厚度不同,各部分對(duì)入射電由于試樣的質(zhì)量和厚度不同,各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用,產(chǎn)生的吸收與散射程度不同,子發(fā)生相互作用,產(chǎn)生的吸收與散射程度不同,而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同,形成反差,而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同,形成反差,稱為質(zhì)稱為質(zhì)-厚襯度。厚襯度。
2、 衍射襯度衍射襯度 衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì),對(duì)于非晶體象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì),對(duì)于非晶體試樣是不存在的。試樣是不存在的。1 透射電子襯度象的形成機(jī)制透射電子襯度象的形成機(jī)制2 質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理 由于質(zhì)厚襯度來(lái)源于入射電子與試樣物質(zhì)發(fā)生相互作用而引起的吸收與散射。由于試樣很薄,吸收很少。襯度主要取決于散射電子吸收主要取于厚度,也可歸于厚度),當(dāng)散射角大于物鏡的孔徑角時(shí),它不能參與成象而相應(yīng)地變暗。這種電子越多,其象越暗
3、?;蛘哒f(shuō),平均原子系數(shù)越大,散射本領(lǐng)大,透射電子少的部分所形成的象要暗些,反之則亮些。 對(duì)于透射電鏡試樣,由于樣品較厚,則質(zhì)厚襯度可近似表示為: Gt = N(022t2 /A2 - 011t1 /A1 ) (4-1) 其中 02.01 - 原子的有效散射截面 A2. A1 - 試樣原子量 2. 1 - 樣品密度 t2, t1 - 試樣厚度 N - 阿佛加德羅常數(shù)厚度襯度 02 =01 A1=A2 1=2 則有 Gt = N(0(t2-t1) /A) = N (0t /A ) (4-2) 即復(fù)型試樣的質(zhì)厚襯度主要取決于厚度,對(duì)于常數(shù)復(fù)型,則其襯度差由式?jīng)Q定,即由質(zhì)量與厚度差共同決定,故(4-1
4、)稱為質(zhì)量襯度表達(dá)式。 平均原子系數(shù)襯度 散射截面: 彈性: n = z e/ u n= n 2 = (z 2e2/ u 2) 非彈性: e = e/ u e= e 2 ze= z e 2 o= n + ze n / ze = z 表明原子序數(shù)越大,彈性散射的比例就越大,彈性散射是透射電子成像的基礎(chǔ),而非彈性散射主要引起背底增強(qiáng),試圖象反差下降。3 衍射襯度形成機(jī)理衍射襯度形成機(jī)理 。 設(shè)入射電子束恰好與試樣OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精確的布拉格角,形成強(qiáng)烈衍射,而OB晶粒則偏離Bragg反射,結(jié)果在物鏡的背焦面上出現(xiàn)強(qiáng)的衍射斑h(yuǎn)1k1l1。若用物鏡光欄將該強(qiáng)斑束h1k1l1擋住,不讓
5、其通過(guò),只讓透射束通過(guò),這樣,由于通過(guò)OA晶粒的入射電子受到(h1k1l1) 晶面反射并受到物鏡光欄擋住,因此,在熒光屏上就成為暗區(qū),而OB晶粒則為亮區(qū),從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的,因此,稱為衍射襯度。 設(shè)入射電子強(qiáng)度為IO,(hkl)衍射強(qiáng)度為Ihkl,則A晶粒的強(qiáng)度為IA= IO- Ihkl,B晶粒的為IB= IO,其反差為IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明場(chǎng)像上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉,只讓透射束通過(guò)而得到圖象襯度的方法稱為明場(chǎng)成像,所得的圖象稱為明場(chǎng)像。 暗場(chǎng)像用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束,而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光欄參與成像的方法,稱
6、為暗場(chǎng)成像,所得圖象為暗場(chǎng)像。 暗場(chǎng)成像有兩種方法:偏心暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像。 必須指出: 只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像之分,其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的,即在明場(chǎng)下是亮線,在暗場(chǎng)下則為暗線,其條件是,此暗線確實(shí)是所造用的操作反射斑引起的。 它不是表面形貌的直觀反映,是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。 為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系有機(jī)的聯(lián)系起來(lái),從而能夠根據(jù)衍襯像來(lái)分析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu),探測(cè)晶體內(nèi)部的缺陷,必須建立一套理論,這就是衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論超出范圍不講)。4 4 晶體缺陷分析晶體缺陷分析 一一. 晶體缺陷對(duì)衍射強(qiáng)度的影響晶體缺陷對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 晶體中或多或少存在著
7、不完整性,并且較復(fù)雜,這種不完整性包括:晶體中或多或少存在著不完整性,并且較復(fù)雜,這種不完整性包括: 1.由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性,例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性,例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等等。向等等。 2.晶體缺陷引起,主要有關(guān)缺陷空穴與間隙原子),線缺陷位錯(cuò))、面缺陷層晶體缺陷引起,主要有關(guān)缺陷空穴與間隙原子),線缺陷位錯(cuò))、面缺陷層錯(cuò)及體缺陷偏析,二相粒子,空洞等)。錯(cuò)及體缺陷偏析,二相粒子,空洞等)。 3. 相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性:相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性:成分不變組織不變成分不變組織不變spinodals););組織改
8、變成組織改變成分不變馬氏體相變);分不變馬氏體相變);相界面共格、半共格、非共格)相界面共格、半共格、非共格) 具有以上不完整性的晶體,稱為不完整晶體。具有以上不完整性的晶體,稱為不完整晶體。 各種缺陷的存在,改變了完整晶體中原子的正常排列情況,使的晶體中某一區(qū)域的原子偏離了原來(lái)正常位置而產(chǎn)生了畸變,這種畸變使缺陷處晶面與電子束的相對(duì)位相發(fā)生了改變,它與完整晶體比較,其滿足布拉格條件就不一樣,因而造成了有缺陷區(qū)域與無(wú)缺陷的完整區(qū)域的衍射強(qiáng)度的差異,從而產(chǎn)生了襯度。 根據(jù)這種襯度效應(yīng)。人們可以判斷晶體內(nèi)存在什么缺陷和相變。 缺陷矢量R、應(yīng)變場(chǎng)襯度、第二相粒子襯度 R的數(shù)值合符號(hào)取決于缺陷的種類和
9、性質(zhì)的數(shù)值合符號(hào)取決于缺陷的種類和性質(zhì)對(duì)于給定缺陷,對(duì)于給定缺陷,R是確定的,選用不同的是確定的,選用不同的g成象同一缺陷將出現(xiàn)成象同一缺陷將出現(xiàn)不同的襯度特征。如果不同的襯度特征。如果g R=n,n=0,1,2,3, 則則e-i =1,此時(shí),此時(shí)缺陷襯度將消失,即在圖象中缺陷不可見(jiàn)。如果缺陷襯度將消失,即在圖象中缺陷不可見(jiàn)。如果g R =1/n, n0,1,2,3, 則則e-i 1,此時(shí)缺陷將顯示襯度。顯然,不同,此時(shí)缺陷將顯示襯度。顯然,不同的晶體缺陷引起完整晶體畸變不同,即的晶體缺陷引起完整晶體畸變不同,即R存在差異,因而相位存在差異,因而相位差又不同,產(chǎn)生的衍襯象也不同。差又不同,產(chǎn)生的衍襯象也不同。 g R=0在衍襯分析中具有重要意義,它表明缺陷雖然存在,但在衍襯分析中具有重要意義,它表明缺陷雖然存在,但由于操作反射矢量由于操作反射矢量g與點(diǎn)陣位移矢量與點(diǎn)陣位移矢量R垂直,缺陷不能成象,常垂直,缺陷不能成象,常稱稱g R=0為缺陷的為缺陷的“不可見(jiàn)性
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