判斷冷凍干燥一次干燥結(jié)束的方法

1、判斷冷凍干燥一次干燥結(jié)束的方法來源：網(wǎng)絡(luò)選編 在共熔點（或共晶點）之前抽去90%以上的水分的過程在專業(yè)術(shù)語上稱為一次干燥期。怎樣判斷凍干周期結(jié)束，壓力升測試的原理是什么？1、答：將箱體維持在高真空達2小時以上，關(guān)閉凍干箱和冷凝器之間的閥門，觀察凍干箱的壓力升高情況，如果凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯升高，則說明干燥已基本完成，可以結(jié)束凍干，如果壓力明顯上升，則還有水分逸出，要延長時間。2、我現(xiàn)在一次干燥時間判斷是 水線消失后1小時。二次干燥終點判斷是關(guān)閉前后箱之間的中隔閥后看前箱壓力升高速度?，F(xiàn)在因為樣品比較少，是控制到了2pa/10min結(jié)束凍干?；臼嵌胃稍?小時。3、預(yù)凍保溫2小時足夠。一次升

2、華的板層溫度-5應(yīng)該可以的，一次升華過程中不要開啟摻氣操作。在板層溫度不變的情況下，當(dāng)制品溫度曲線發(fā)生突變后繼續(xù)保溫1-2小時后即可進行二次升華操作。二次升華可以經(jīng)過0并保溫1-2小時的中間過程，然后板層溫度直接設(shè)置在25-30進行二次干燥。制品溫度曲線發(fā)生突變是指制品溫度探頭位置的水分在此干燥溫度基本干燥完全，此時蒸發(fā)量少，制品溫度開始快速上升接近板層溫度。 個人理解，不知道是否準(zhǔn)確。一般來說，此時可以進一步升溫以增加升華速度，提高干燥效率，進入二次干燥階段。二次干燥可進一步提高真空度，降低制品萎縮的風(fēng)險，在最后保溫階段，可采用抽取極限真空的方式，控制制品中水分的最終殘留量。判斷一次干燥結(jié)束

3、的時間經(jīng)驗判斷一次干燥結(jié)束的時間也是比較重要的。過早或過晚判斷，都會造成凍干品質(zhì)的降低或能量和時間的消耗。 最直觀的方法，是根據(jù)制品的形狀來判斷。一次干燥后期，大部分水分被抽去。就好象隨著洪水退去，墻面的水線不斷下降一樣，我們可以觀測到制品上面也有一條水線不斷下降，直至消失。水線消失，也就意味著一次干燥即將結(jié)束了。第二種方法，可以根據(jù)箱內(nèi)壓力的變化趨勢來加以判斷，當(dāng)大部分被抽去以后，箱內(nèi)的壓力將不斷下降，直至呈現(xiàn)線形。第三種方法，可以根據(jù)制品溫度的變化來判斷。當(dāng)大部分水分被抽去以后，我們會發(fā)現(xiàn)，制品與擱板的溫差會越來越小。第一步干燥終點可以用目測，在凍干時，樣品明顯有一個冰層(即：所謂的水線，

4、或升華界面)，在升華過程不斷的減小，就是水分不斷的蒸發(fā)，直到冰層消失，再升華約2小時，可以進行第而步升華。一次干燥終點就是直接目測凍干品水線是否抽完，抽完后保持2到3小時。和樓上差不多。判斷一次干燥到終點,可以進行第二次干燥用終點判斷法確定,即藥品和瓶底的接觸處水分沒有以及看真空度一段時間不再上升,即可判斷一次干燥結(jié)束了,保溫一段時間可以進行二次干燥.一般一次干燥時板層溫度都比共熔點溫度要高一些，因為升華可以帶走熱量，故在升華初期制品失去的熱量比由板層傳來的熱量多，制品溫度在第一升華階段會比板層溫度低很多，隨著干燥時間的延長，制品水分降低，升華強度減少，水分帶走熱量的速率降低，制品得到熱量比水

5、汽帶走的熱量多，制品溫度上升，直到高于共熔點，或者接近板層溫度，第一升華階段結(jié)束，進入第二階段。通過目測觀察確定第一次干燥結(jié)束(凍結(jié)層和干燥層的交界面,即水線完全到瓶底,在此基礎(chǔ)上再恒溫12小時，亦有人說2- 3小時 ).水線完全到瓶底,在此基礎(chǔ)上，如果這時真空開始向零接近，冷凝器溫度開始上升，就可判定一次干燥到終點。國內(nèi)大多數(shù)一期升華結(jié)束點的判斷都是根據(jù)經(jīng)驗來的，就如樓上所講，到冰晶線消失后維持1-2h。不過，據(jù)文獻報道，理論上是應(yīng)該根據(jù)制品溫度或前箱壓力變化來判斷的。不知道有沒有戰(zhàn)友在此方面有研究，不妨把問題再深化一下。 一般認(rèn)為一次升華結(jié)束時：1.干箱和冷阱的壓差接近0，且穩(wěn)定。2.制品

6、溫度和擱板溫度接近或更高3.沒有升華面。此后在保溫2-3H，具體的，因品種和裝量的不同，略有差異，可以自己摸索這是我多年來的一點學(xué)習(xí)與體會，希望與大家共享：干燥層和凍結(jié)層的交界面達到瓶底并消失產(chǎn)品溫度上升到接近擱板的溫度凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且維持不變當(dāng)關(guān)閉中隔閥，箱內(nèi)壓力上升速率與凍干箱的泄露速率相近上述現(xiàn)象發(fā)生后，再延長小時，以徹底除制品中的殘留冰晶，即可轉(zhuǎn)入第二階段升華一次干燥時間判定1、干燥層和凍結(jié)層的交界面達到瓶底并消失。 2、產(chǎn)品溫度上升到接近導(dǎo)熱油的溫度。 3、干燥箱內(nèi)壓力下降到冷凝器的壓力，兩者接近且壓力維持不變。 4、關(guān)閉中隔閥，箱內(nèi)壓

7、力上升速率與干箱的泄漏率接近。 上述現(xiàn)象發(fā)生后，再延長0.5-1h，一次干燥結(jié)束。 二次干燥時間判定二次干燥時，產(chǎn)品的溫度可提高到允許的最高溫度以下，使結(jié)合水和吸附于干燥層中的水獲得足夠的能量，從分子吸附中解析出來。二次干燥的時間為 一 次干燥時間的0.35-0.5倍。 歸納總結(jié)如下：判斷第一階段升華結(jié)束（又稱一次干燥期）的方法1、干燥層和凍結(jié)層的交界面（又稱升華界面，或水線）達到瓶底并消失。2、產(chǎn)品溫度上升到接近擱板的溫度。3、干燥箱內(nèi)壓力下降到冷凝器的壓力，兩者接近且壓力維持不變。4、當(dāng)關(guān)閉中隔閥，箱內(nèi)壓力上升速率與凍干箱的泄露速率相近。5、 可以根據(jù)箱內(nèi)壓力的變化趨勢來加以判斷，當(dāng)大部分被抽去以后，箱內(nèi)的壓力將不斷下降，直至呈現(xiàn)線形。6、檢驗一次升華是看雙倍水樣的水分是不是全部干燥，如果干燥了，說