Fe3溶膠制備純化及性質(zhì)實驗報告材料

1、溶膠的制備、純化與穩(wěn)定性研究1、實驗背景膠表現(xiàn)象無論在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中還是在日常生活中，都是常見的問題。為了了解膠表現(xiàn)象，進而掌握其變化規(guī)律，進展膠體的制備與性質(zhì)研究實驗很有必要。氫氧化鐵膠體因其制備簡單、帶有顏色和穩(wěn)定性好等特點被廣泛應(yīng)用于大學(xué)物理化學(xué)實驗 中，并且是高中化學(xué)中的一個重要實驗。但是采用電泳方法測定溶膠的電動電勢Z卻是 始終是一個難點，因為溶膠的電泳受諸多因素影響如：溶膠中膠粒形狀、外表電荷數(shù)量、溶 劑中電解質(zhì)的種類、離子強度、PH溫度和所加電壓。2、實驗要求(1) 了解制備膠體的不同方法，學(xué)會制備Fe(OH)3溶膠。(2) 實驗觀察膠體的電泳現(xiàn)象，掌握電泳法測定膠體電動電勢的技術(shù)

2、。(3) 探討不同外加電壓、電泳時間、溶膠濃度、輔助液的pH值等因素對Fe(OH)3溶膠電動電勢測定的影響。(4) 探討不同電解質(zhì)對所制備Fe(OH)3溶膠的聚沉值，掌握通過聚沉值判斷溶膠荷電性質(zhì)的方法。、實驗局部原理溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點，如機械法，電弧法，超聲波法，膠溶法等；凝聚法是先制成難溶物的分子 (或 離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠，如物質(zhì)蒸汽凝結(jié)法、變換分散介質(zhì)法、化學(xué)反響法等。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用化學(xué)反響法使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。在膠體分散系統(tǒng)中，由于膠體本身

3、電離，或膠體從分散介質(zhì)中有選擇地吸附一定量的離子，使膠粒帶有一定量的電荷。顯然，在膠粒四周的分散介質(zhì)中，存在電量一樣而符號相反 的對應(yīng)離子。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電位差，稱為E電位。在外加電場的作用下，荷電 的膠粒與分散介質(zhì)間會發(fā)生相對運動。膠粒向正極或負(fù)極視膠粒荷負(fù)電或正電而定 移動的現(xiàn)象，稱為電泳。同一膠粒在同一電場中的移動速度由E電位的大小而定，所以電位也稱為電動電位。測定E電位，對研究膠體系統(tǒng)的穩(wěn)定性具有很大意義。溶膠的聚集穩(wěn)定性與膠體的E電位大小有關(guān)，對一般溶膠，E電位愈小，溶膠的聚集穩(wěn)定性愈差，當(dāng)E電位等于零時，溶膠 的聚集穩(wěn)定性最差。所以，無論制備膠體或破壞膠體，都需要了解所研

4、究膠體的E電位。原 如此上，任何一種膠體的電動現(xiàn)象 (電泳、電滲、液流電位、沉降電位 )都可以用來測定E電 位，但用電泳法來測定更方便。電泳法測定膠體E電位可分為兩類，即宏觀法和微觀法。宏觀法原理是觀察與另一不含膠粒的輔助液體的界面在電場中的移動速度。微觀法如此是直接測定單個膠粒在電場中的移動速度。對于高分散度的溶膠，如 Fe(OH)3膠體，不易觀察個別粒子的運動，只能用宏觀法。 對于顏色太淺或濃度過稀的溶膠，如此適宜用微觀法。本實驗采用宏觀法。宏觀法測定Fe(OH)3的E電位時，在U形管中先放入棕紅色的 Fe(OH)3溶膠，然后小心地在 溶膠面上注入無色的輔助溶液，使溶膠和溶液之間有明顯的界

5、面，在U形管的兩端各放一根電極，通電一定時間后，可觀察到溶膠與溶液的界面在一端上升，另一端下降。膠體的E電 位可依如下電泳公式計算得到：k s/lE/L1010 V2kg-1 m-1 1010 V2 S2 kg-1 mi1,為分散介質(zhì)的粘度Pas，為分散介質(zhì)的相對介電常數(shù),E為加于電泳測定管二端的電壓V，L為兩電極之間的距離m, S為電泳管中膠體溶液界面在t時間s內(nèi)移動的距離S/t表示電泳速度m. s-1。式中S、t、E、L均可由試驗測得。影響溶膠電泳的因素除帶電離子的大小、形狀、離子外表的電荷數(shù)目 溶劑中電解質(zhì)的種類、離子強度、溫度外，還與外加電壓、電泳時間、溶膠濃度、輔助液的pH值等有關(guān)。

6、具有一定的根據(jù)膠體體系的動力性質(zhì)， 強烈的布朗運動使得溶膠分散相質(zhì)點不易沉降，動力穩(wěn)定性。另一方面，由于溶膠分散相有大的相界面，具有強烈的聚結(jié)趨勢，因而這種體系又是熱力學(xué)的不穩(wěn)定體系。此外，由于溶膠質(zhì)點外表常帶有電荷，帶有一樣符號電荷的質(zhì)點不易聚結(jié)，從而又提高了體系的穩(wěn)定性。帶電質(zhì)點對電解質(zhì)十分敏感，在電解質(zhì)作用下溶膠質(zhì)點因聚結(jié)而下沉的現(xiàn)象稱為聚沉。在指定條件下使某溶膠聚沉?xí)r，電解質(zhì)的最低濃度稱為聚沉值，聚沉值常用mmolL-1表示。影響聚沉的主要因素是與膠粒電荷相反的離子的價數(shù)、離子的大小與同號離子的作用等。一般來說，反號離子價數(shù)越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致與反離子價數(shù)的6次方

7、成反比。同價無機小離子的聚沉能力常隨其水比半徑增大而減小，這一順序稱為感膠離子序。與膠粒帶有同號電荷的二價或高價離子對膠體體系常有穩(wěn)定作用，使該體系的聚沉值有所增加。此外，當(dāng)使用高價或大離子聚沉?xí)r，少量的電解質(zhì)可使溶膠聚沉；電解質(zhì)濃度大時，聚沉形成的沉淀物又重新分散；濃度再提高時，又可使溶膠聚沉。這種現(xiàn)象稱為不規(guī)如此聚沉。不規(guī)如此聚沉的原因是，低濃度的高價反離子使溶膠聚沉后，增大反離子濃度，它們在 質(zhì)點上強烈吸附使其帶有反離子符號的電荷而重新穩(wěn)定；繼續(xù)增大電解質(zhì)濃度， 重新穩(wěn)定的膠體質(zhì)點的反離子又可使其聚沉。2.實驗方案設(shè)計本實驗是個綜合性試驗，涉與氫氧化鐵膠體的制備與純化處理以與對氫氧化鐵膠

8、體性質(zhì) 的探討。實驗思路如下：膠體的制備方法包括分散法和凝聚法。本實驗是選擇凝聚法，將一定濃度的FeCI3溶液逐滴繳入沸水中，不斷攪拌，得到氫氧化鐵的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合便可形成溶膠，再將其純化便可用于進展其性質(zhì)實驗；根據(jù)影響溶膠電泳實驗的因素與實驗條件，我們選擇了探討其四方面因素的影響。各探討實驗均需先配制輔助液，裝好溶膠，連接電路，然后分以下幾種情況進展實驗：I在不同外電壓下100V、150V、200V測定E電位；n在不同電泳時間內(nèi)2min,4min,6min丨測定E電位；川不同溶膠濃度下原濃度、1/2原濃度、1/4原濃度測定E電位；3 / 14IV PH不同的輔助液測定E電位。探討

9、不同價數(shù)離子的聚沉值，以與判測定不同價態(tài)電解質(zhì)對氫氧化鐵溶膠的聚沉值,斷氫氧化鐵膠粒是否是正電性。3. 儀器與試劑電泳測定管1套，直流穩(wěn)壓器1臺，電導(dǎo)率儀1臺，pH計1臺，滴定管1支，鉑電極2根，停 表1塊，直尺1把，軟線50cm,電爐1臺，1000mL燒杯1個，300mL燒杯1個，300mL錐形杯1個， 100mLS筒1個，100mL燒杯2個，50mU燒杯6個，50mLt形杯3個，10mL刻度移液管2支、1mL 刻度移液管2支，試管12支，膠頭滴管5支。10%FeC3溶液，3 mol L-1 HCl溶液，稀、KCI、NaCI溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%勺AgNO與KS溶液， 2.5 molL-1KCl

10、、0.1 molL-1K2SQ與0.01 molL-1 K3Fe() 6溶液，0.5 molL-1KCI、0.01 mol L-11K2SQ與0.001 mol L &Fe() 6溶液，火棉膠，蒸餾水。4. 實驗步驟 (1)水解法制備Fe(QH)3溶膠量取150mL蒸餾水，置于300mL燒杯中，先煮沸2min，用刻度移液管移取10% FeCb溶液30ml，逐滴參加沸水中，并不斷攪拌，繼續(xù)煮沸3min，得到棕紅色Fe(QH)3溶膠。其結(jié)構(gòu)式可表示為mFe(QH)3： nFeQ(n-x)CI-x+xCI-Fe(QH) 3溶膠的純化10min，倒去a)制備半透膜：為了純化已制備好的溶膠，需要用半透膜

11、。選擇一個300mL的內(nèi)壁光滑 的錐形瓶，洗滌烘干，倒入約 20mL火棉膠溶液，小心轉(zhuǎn)動燒瓶，使火棉膠均勻地在瓶內(nèi)形成 一薄層，倒出多余的火棉膠，倒置燒瓶于鐵圈上，流盡多余的火棉膠，并讓乙醚蒸發(fā)，直至 用手指輕輕接觸火棉膠膜而不粘著為止。然后加水入瓶內(nèi)至滿，浸膜于水中約瓶內(nèi)的水。再在瓶口剝開一局部膜，在此膜與玻璃瓶壁間灌水至滿，膜即脫離瓶壁，輕輕地 取出所成之袋，檢查是否有漏洞。b)純化：把水解法制得的溶膠，置于半透膜袋內(nèi)，用線拴住袋口，置于1000mL燒杯中,加500mL蒸餾水，保持溫度60-70 C,進展熱滲析。每半小時換一次水，并取出少許蒸餾水檢 驗其中Cl-和Fe3+離子，直到不能檢出

12、離子為止。純化好的溶膠冷卻后保存?zhèn)溆谩?3) 電泳實驗a配制輔助液用電導(dǎo)率儀測定純化好的 Fe(0H)3溶膠的電導(dǎo)率，然后向一個100m啲小燒杯中參加蒸餾 水，用滴管逐滴滴入3mol L-1的HCI溶液，并測量此溶液的電導(dǎo)率，使其電導(dǎo)率與溶膠的電導(dǎo) 率相等，此稀溶液即為待用的輔助液。b裝溶膠，連接線路電泳測定裝置如下列圖。電泳測定裝置圖將經(jīng)過純化后的溶膠從電泳管的漏斗處參加，到半漏斗處，此時慢慢打開活塞， 趕走氣泡，即關(guān)閉假如有溶膠進入 U型管中，應(yīng)用輔助液蕩洗干凈，關(guān)好漏斗塞與活塞，把輔助 液倒干。向U型管中參加輔助液到刻度 10左右。把電泳管夾好固定在鐵架上并使垂直。把鉑電極插入U型管中，

13、打開漏斗塞，然后慢慢打開活塞注意一定要慢使膠體溶膠 非常緩慢地上升，直到U型管兩邊膠體溶液上升至有刻度處，具有清晰的界面，且鉑電極鉑片浸入輔助液1cm左右時，關(guān)閉活塞。c在不同的外加電壓下測定Z電位，探討不同外加電壓的影響打開電泳儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓為100伏特，讀出負(fù)極或正極界面所在的刻度，并同時按下停表計時，直到界面移動0.5cm，記下停表的時間、界面移動的準(zhǔn)確距離、電壓。用同樣方法再測一次，求平均值。記下兩鉑電極的距離L。調(diào)節(jié)電壓分別為150、200伏特，同法測定 Z電位。d在不同的電泳時間內(nèi)測定Z電位，探討不同電泳時間的影響參考電泳時間：2min , 4min , 6mine改變?nèi)苣z的

14、濃度為測定Z電位，探討不同溶膠濃度的影響參考溶膠濃度：原濃度，原濃度的1/2，原濃度的1/4f改變輔助液的PH直測定Z電位，探討不同輔助液的影響除HCI水溶液外，還可用 KCI、NaCI的水溶液作輔助液(4) 測定不同電解質(zhì)對Fe(OH)3溶膠的聚沉值分兩步進展，第一步粗測定近似聚沉值C,第二步測準(zhǔn)確聚沉值 Coa取試管6支，編號為1, 2, 3,4, 5和對照，在1號試管注入10 mL0.1 mol L-1 &SQ, 在25號和對照等五支試管中各參加蒸餾水9mL,然后從1號試管中取1mL K?SQ放入2號試管中，搖勻后，又從2號試管中取出1mL溶液放入3號試管中，依次從上一編號試管吸 取1m

15、L K2SQ溶液，直至5號試管，最后從 5號管中取出1mL溶液棄之。用移液管向上述15號試管與對照管中各參加已凈化好的Fe(QH)3溶膠1mL搖勻后，立即記下時間，靜置 15min，觀察15號管的聚沉情況，與對照管進展比擬，找出最后一 支有沉淀的管子，該管的濃度即為近似聚沉值C,并記入表格內(nèi)。搖勻，靜置15min，求出近似聚沉值 C，b制備濃度C，的K2SQL-1K2SQ稀釋而得，根據(jù)CiVi=CxV，可求得 V的mL數(shù)。準(zhǔn)確量取 0.1 mol L-1 K2SQ4溶液V mL至50 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻即得濃度為 C，的溶液。c在1)的1 - 5號試管中，保存具有近似聚

16、沉值 C，濃度的試管，定它為I試管，另取 4支試管，編號為n、川、W、V,加上原對照一支又得一組6支管的排列。在nv號試管中分別參加8、6、4、2 mL的濃度為C，的KCl溶液，再向上述各管中參加1、3、5、7 mL蒸餾水，搖勻后各參加 1 mL Fe(OH) 3溶膠，搖勻后靜置 15 min，找出 最后一支有沉淀的管子，用這支管子中的KCl的濃度和相鄰未沉淀的管子K2SO濃度+1求出平均值，即得所求的準(zhǔn)確聚沉值C,即C=1/2(+ +1)。把所觀察的現(xiàn)象和計算結(jié)果列入表中。用上述完全一樣的手續(xù)，測定2.5M KCl與0.01M K3Fe() 6對Fe(OH)3溶膠的聚沉值。(5) 實驗完畢關(guān)

17、閉電源，回收膠體溶液，整理實驗用品。三.結(jié)果與討論數(shù)據(jù)記錄與處理：(一)、探究實驗條件；1探究不同外加電壓的影響(組員：鄧鳳霞 康敏歡)兩極間的距離：25cms/cms/cm電壓/V時間/s始/cm末/cm差/cm平均值97V379t=333s287151V189218201V167168依據(jù)公式J 空 i010V2S2kg-1 m1，當(dāng)天氣溫為18C,所以選擇n為E/L0.01005Pa.s 20C而對介質(zhì)水， =80-0.4T-293，T=291K,如此 =80-0.4291-293=80.8。將n ，&1010 V2 S2 kg-1 m1氫氧化鐵溶膠按棒形粒子處理帶入公 式K_ _S/L

18、，可算得 Z =1.407* 10A7* S/t/(E/L)E/LZ =1.407* 10A7* S/t/(E/L), 得 ZE=151V時，將 t=203.5s , S=0.0049m 代入，得 ZE=201V時，將 t=167.5s , S=0.00495m 代入，得 Z分析：由表可知，平行實驗中，一樣電壓下移動相近的距離，所需要的 時間有一定差距，說明實驗操作存在一定的誤差，會對結(jié)果造成影響。由以上實驗數(shù)據(jù)可知，在其它條件一樣的前提下，不同電壓下測得的電位 值相差不大，說明電壓上下對Z電位影響不大。但 150V時，電位稍高，所以實 驗中可選用外加電壓為150乂2)不同電泳時間(組員：X彩

19、梅、薛少華)時間電壓(V)始/cm末/cm差/cm平均值2min152E=151V1504min1511506min150151L=19.8cm=0.198m,將t=120s , S=0.001m, E=151V代入 Z =1.407* 10A7* S/t/(E/L)同理，t=240s,E=150.5V, S=0.00185m 時，Zt=360s,E=150.5V, S=0.00285m時，Z分析：由表可知，平行實驗中，一定時間和一定電壓下，界面移動的距離 非常接近，實驗過程控制得比擬好，實驗數(shù)據(jù)可信。由以上實驗數(shù)據(jù)可知，在其它條件一樣的前提下，不同時間下測得的電位 值相差不大，說明不同電泳時

20、間對Z電位影響不大。3不同濃度(組員：洪旭佳 葉秋耀)s/cm s/cm濃度電壓/V時間/s始/cm末/cm差/cm平均值1原濃度149S98156s150S1/298167t=158.5s181S1/499170t=175.5sL=對原濃度，E=98V, S=0.0075m , t=s,代入 Z =1.407* 10A7* S/t/(E/L), 得Z1/2 濃度，E=98V, S=0.0055m , t=158.5s,代入，得 Z1/4 濃度，E=99V, S=0.0045m , t=175.5s,代入，得 Z分析：由表可知，平行實驗中，同一濃度下，界面移動的距離較接近，但 是所需時間有一定

21、偏差?？傮w而言，實驗數(shù)據(jù)還是比擬合理。由所求得的實驗數(shù)據(jù)可知，在其它條件一樣的前提下，不同溶膠濃度下測 得的電位值相差很大。在一定 X圍內(nèi)，膠體濃度越大，Z電位越大。因為濃度增 加，粒子碰撞機會增多，溶膠不穩(wěn)定性增大。4改變輔助液的PH組員：凱淇 偉林電壓：154V輔助液PH遷移時間/s始/cm末/cm差/cm平均值HCl49S65t=57sNaCl238S220t=229sKCl180S200t=190spH為 3.52 的 HCl輔助液，S, t=57s ,代入 Z =1.407* 10A7* S/t/(E/L),得Z 同理，pH為5.37的NaCI輔助液，S, t=229s，代入得ZpH

22、為5.47的KCI輔助液，S, t=190s，代入得Z分析：由表可知，2次平行實驗界面移動距離很接近，電泳時間有一定偏 差，但總的來說，2次平行實驗結(jié)果較接近，實驗數(shù)據(jù)合理可用。由所求得的實驗數(shù)據(jù)可知，在其它條件一樣的前提下，使用HCI為輔助液, 所算得的Z電位與另外兩種輔助液相差很大。而NaCl與KCl的Z電位比擬小但相差不大。說明輔助液與其pH對Z電位有很大影響。測定不同電解質(zhì)對 Fe(OH)3溶膠的聚沉值1K2SO4聚沉值：根據(jù)實驗操作，可求得C(試管1)為原濃度0.1 mol/L，此后依次降低一個數(shù)量級。由第一步粗側(cè)得最后出現(xiàn)沉淀的為第三支試管，C=0.001mol/L，可計算lV濃度

23、如下編號IIIIIIIVV濃度C /0.8 C /0.6 C /0.4 C /0.2 C /實驗測得最后出現(xiàn)沉淀的是IV試管，試管V沒有出現(xiàn)沉淀,如此聚沉值=0.4 C / +0.2 C/2=0.3 C /2KCl聚沉值：采用小花&少君實驗數(shù)據(jù)同，對于KCl溶液，原濃度為2.5mol/L，粗測最后出現(xiàn)沉淀的為第2支試管，濃度 C，=mol/L ;精測過程中，試管W最后出現(xiàn)沉淀，相鄰未出現(xiàn)沉淀的為V試管,如此聚沉值=0.4 C / +0.2 C/2=0.3 C=0.3*0.25 mol/L=0.075 mol/L=75mmol/L3K3Fe6聚沉值：采用偉林&凱淇實驗數(shù)據(jù)mol/L，粗測最后出現(xiàn)

24、沉淀的為第3支試管，即C，= mol/L，精測過程中，試管最后出現(xiàn)沉淀，相鄰未出現(xiàn)沉淀的為V試管，如此聚沉值=0.4 C / +0.2 C/2=0.3 C /=0.3*0.0001 mol/L=0.00003 mol/L=0.03 mmol/L綜合，可知聚沉值KCI:K2SO4： K3Fe6分析：聚沉值是指一定時間內(nèi)，能使溶膠發(fā)生明顯聚沉的電解質(zhì)的最低濃度。聚沉值越大，電解質(zhì)對溶膠的聚沉能力越小。而聚沉值的大小與電解質(zhì)中與溶膠 所帶電荷符號相反的離子價態(tài)有關(guān)。本實驗所用電解質(zhì)陽離子都一樣為鉀離子，但聚沉值相差很大，說明是因為電解質(zhì)的陰離子的作用，所以明確 Fe(OH溶膠膠粒為正電性。根據(jù)舒爾采

25、-哈迪規(guī)如此一價：二價：三價=(25150) :0.52:0.010.1，顯然實驗數(shù)據(jù)KCl和&Fe6聚沉值在X圍之中，而K2SO有點偏離， 總體還是滿足舒爾采-哈迪規(guī)如此，說明實驗過程中操作還是比擬嚴(yán)謹(jǐn)，沒有出 現(xiàn)大的過失。一結(jié)論通過探討不同實驗條件對Z電位的影響，可以得出如下結(jié)論：夕卜加電壓、電泳時間對Z電位影響不大，膠體濃度和所用不同PH輔助液對z電位影響很大。在一定 X圍內(nèi)，膠體濃度越大，Z電位越大。輔助液與其pH對Z電位有很大影響，HCI會使Z電位明顯增大。另外還可以知道，F(xiàn)e(OH)3溶膠膠粒為正電性，聚沉值 KCl: K 2SO4： K 3Fe丨6 = 75 : 0.3 : 0.03，根本符合舒爾采-哈迪規(guī)如此，價數(shù)越大的離子越容易使