巴比妥類藥物鑒別試驗

1、藥品檢驗技術課程單元教學設計情境：巴比妥類藥物的分析（05） 任務：巴比妥類藥物鑒別試驗(02) 教學目標設計序號5上課地點理實一體化教室授課形式講授、學生操作練習教 學 目 標技能目標知識目標能夠依據(jù)藥典，對苯巴比妥類典型藥物進行鑒別。巴比妥類藥物藥物鑒別試驗方法教 學 重 點丙二酰脲類的鑒別、鈉鹽的鑒別、利用取代基的鑒別、含硫巴比妥類藥物的鑒別、紅外分光光度法的鑒別教 學 難 點丙二酰脲類的鑒別、鈉鹽的鑒別、利用取代基的鑒別、含硫巴比妥類藥物的鑒別、紅外分光光度法的鑒別能力訓練任務及案例讓同學們通過案例分析更好的掌握巴比妥類藥物藥物藥物鑒別方法教學進程設計（下面各格均可合并）步驟教學內(nèi)容教

2、學方法教學手段學生活動時間分配巴比妥類藥物鑒別丙二酰脲類的鑒別、鈉鹽的鑒別、利用取代基的鑒別、教師舉例、點評、歸納概括引出知識點。任務引導做好課堂筆記，掌握知識重點20分鐘案例分析司可巴比妥鈉的鑒別、苯巴比妥鈉的鑒別、異戊巴比妥鈉的鑒別分組討論研究，增強同學們的思考能力25分鐘巴比妥類藥物的鑒別巴比妥類藥物的鑒別試驗主要是利用丙二酰脲基團及取代基的特征反應而進行的。1丙二酰脲類的鑒別 丙二酰脲類反應是巴比妥類藥物母核的反應，是本類藥物共有的反應，收載在中國藥典2010年版（二部）附錄III“一般鑒別試驗”項下。該鑒別試驗主要用于苯巴比妥、異戊巴比妥及其鈉鹽、司可巴比妥的鑒別。 （1）與銀鹽的反

3、應 取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1mL與水10mL，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。 （2）與銅鹽的反應 取供試品約50mg，加吡啶溶液（110）5mL，溶解后，加銅吡啶試液（硫酸銅4g，水90mL溶解后，加吡啶30mL，即得）1mL，即顯紫色或生成紫色沉淀。2利用特殊取代基或元素的鑒別巴比妥類藥物的C5位上的取代基一般為苯基、環(huán)烯烴、烯烴、小脂肪烴及鹵素，N1位上的取代基為甲基，C2位氧元素可被硫元素取代而形成硫代巴比妥。因此取代基的鑒別反應主要體現(xiàn)在C5位的芳環(huán)取代基、不飽和取代基和硫元素上。（1）

4、利用芳環(huán)取代基的鑒別與亞硝酸鈉-硫酸的反應。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基，可與亞硝酸鈉-硫酸反應，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。此鑒別試驗為中國藥典收載的方法，可用于區(qū)別苯巴比妥和其他巴比妥類藥物。其鑒別試驗方法為：取本品約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。與甲醛-硫酸的反應。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應，生成玫瑰紅色產(chǎn)物。此鑒別試驗也為中國藥典收載的方法，可用于區(qū)別苯巴比妥和其他巴比妥類藥物。其鑒別試驗方法為：取本品約50mg，置試管中，加甲醛試液1mL，加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5mL，使成兩液層，置水浴中加熱。接界面顯玫瑰紅色。（2）利用不飽和取

5、代基的鑒別 具有不飽和取代基的巴比妥類藥物，如司可巴比妥鈉，因其分子結(jié)構(gòu)中含有丙烯基，分子中的不飽和鍵可與碘、溴或高錳酸鉀作用，發(fā)生加成或氧化反應，而使碘、溴或高錳酸鉀褪色。例1：司可巴比妥鈉的鑒別取本品0.1g，加水10mL溶解后，加碘試液2mL，所顯棕黃色應在5min內(nèi)消失。（3）利用硫元素的鑒別 巴比妥類分子結(jié)構(gòu)中含有硫的藥物，如硫噴妥鈉，可將其硫元素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機游離的硫離子，而顯硫化物的反應。如硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為黑色的硫化鉛。此鑒別試驗可用于硫代巴比妥類與巴比妥類藥物的區(qū)別。其鑒別試驗方法為：取本品約0.2g，加氫氧化鈉試液5mL與醋酸

6、鉛試液2mL，生成白色沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏?測定熔點的鑒別純物質(zhì)的熔點是一定的，作為物理常數(shù)，其常用于藥物的鑒別；同時，熔點也可反應藥物的純雜程度。巴比妥類藥物可直接用藥典方法測定熔點；其鈉鹽易溶于水，酸化后析出相應的游離巴比妥母體，將沉淀過濾干燥后，可測定熔點；或者將本類藥物制備成衍生物后，再測定衍生物的熔點。利用測定熔點的方法可用于鑒別苯巴比妥及其鈉鹽、司可巴比妥鈉、異戊巴比妥及其鈉鹽等。例2：苯巴比妥鈉的鑒別取本品約0.5g，加水5mL溶解后，加稍過量的稀鹽酸，即析出白色結(jié)晶性沉淀，濾過；沉淀用水洗凈，在105干燥后，熔點為174178。例3：異戊巴比妥鈉的鑒別取本品約0.5g，加水10mL溶解后，加鹽酸0.5mL，即析出異戊巴比妥的白色沉淀，濾過，沉淀用水洗凈，在105干燥后，熔點為155158.5。4紅外分光光度法鑒別中國藥典2010年版（二部）對巴比妥類