實(shí)驗(yàn)七 雙液系氣液相圖的繪制

1、實(shí)驗(yàn)七 雙液系氣液相圖的繪制一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 繪制苯乙醇雙液系的沸點(diǎn)組成氣液平衡相圖，了解和鞏固相圖、相律的基本概念，確定苯乙醇雙液系恒沸組成及恒沸溫度。2. 掌握阿貝折光儀的原理及使用方法。3. 掌握沸點(diǎn)的測(cè)定方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理兩種液態(tài)物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發(fā)性液體混合構(gòu)成完全互溶體系時(shí)，如果該兩組分的蒸氣壓不同，則混合物的組成與平衡時(shí)氣相的組成不同。當(dāng)壓力保持一定，沸點(diǎn)與兩組分的相對(duì)含量有關(guān)。我們把一定壓力下，雙液系的沸點(diǎn)與組成的T-x關(guān)系圖稱為相圖。一般有下列三種情況：圖III-7-1 完全互

2、溶雙液系的沸點(diǎn)組成圖1. 混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間（如圖III-7-1(a)）2. 混合物存在著最高沸點(diǎn)（圖III-7-1(b)）3. 混合物存在著最低沸點(diǎn)（圖III-7-1(c)）對(duì)于后兩種情況，為具有恒沸點(diǎn)的雙液系相圖。它們?cè)谧畹突蜃罡吆惴悬c(diǎn)時(shí)的氣相和液相組成相同。因而不能象第一類那樣通過(guò)反復(fù)蒸餾的方法而使雙液系的兩個(gè)組分相互分離，只能采取精餾等方法分離出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混合物。為了測(cè)定雙液系的T-x圖，需在氣液平衡后，同時(shí)測(cè)定雙液系的沸點(diǎn)和液相、氣相的平衡組成。實(shí)驗(yàn)中氣液平衡組分的分離是通過(guò)沸點(diǎn)儀實(shí)現(xiàn)的，而各相組成的準(zhǔn)確測(cè)定是通過(guò)阿貝折光儀測(cè)量折射率進(jìn)行的。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的苯乙醇

3、雙液系相圖屬于具有最低恒沸點(diǎn)一類的體系。方法是利用沸點(diǎn)儀（圖III-7-2）直接測(cè)定一系列不同組成混合物的氣液平衡溫度（沸點(diǎn)），并收集少量氣相和液相冷凝液，分別用阿貝折光率儀測(cè)定其折射率，然后根據(jù)折射率與樣品濃度之間的工作曲線，查得所對(duì)應(yīng)的氣相、液相組成。沸點(diǎn)儀有多種，各自有各自的特點(diǎn)，但主要是達(dá)到測(cè)量沸點(diǎn)和分離平衡時(shí)氣相和液相的目的。本實(shí)驗(yàn)使用的沸點(diǎn)儀是一只帶有回流冷凝管的長(zhǎng)徑圓底蒸餾瓶。冷凝管底部有一凹形小槽，可收集少量冷凝的氣相樣品。通入的電流先經(jīng)過(guò)變壓器調(diào)壓后，再通過(guò)浸沒(méi)在溶液中的電熱絲對(duì)溶液加熱，這樣可防止暴沸和過(guò)熱現(xiàn)象。圖III-7-2 沸點(diǎn)儀的結(jié)構(gòu)圖1.溫度計(jì)；2.加樣口；3.電

4、熱絲；4. 氣相冷凝液取樣口；5凹形小槽三、 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 沸點(diǎn)測(cè)定儀 1套 阿貝折光儀（包括恒溫裝置） 1套 長(zhǎng)、短吸管 各15支調(diào)壓器 1臺(tái)溫度計(jì)（50-100 °C, 1/10 °C） 1支（0-50 °C，1/10 °C） 1支量桶（100 ml） 1個(gè)燒杯 （500 ml） 1 個(gè)苯 (A. R.)苯-乙醇混合液（30%）苯-乙醇混合液（50%）苯-乙醇混合液（80%）苯-乙醇混合液 （595%） 10個(gè)冰四：實(shí)驗(yàn)步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制先將阿貝折光儀的恒溫裝置控制在一特定溫度（如25 °C，也可根據(jù)室溫進(jìn)行選擇）。然后用阿貝折光儀

5、測(cè)定苯、乙醇以及已知準(zhǔn)確濃度（乙醇含量分別為30%，50%, 80%）的苯-乙醇混合液的折射率，作折射率-組成的關(guān)系曲線。2. 按照?qǐng)DIII-7-2所示安裝好儀器。要注意電熱絲以及電熱絲連線的接點(diǎn)應(yīng)完全浸沒(méi)在液體內(nèi)；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)一半沒(méi)在待測(cè)液里，但不能和電熱絲相接觸。3. 溶液沸點(diǎn)及氣相、液相組成的測(cè)定分別測(cè)定體積百分比為5%、15%、25%、35%、45%、55%、65%、75%、85%、95%的苯-乙醇混合物在沸點(diǎn)下的氣相、液相組成。測(cè)定方法為：取25毫升溶液，置于沸點(diǎn)儀之蒸餾瓶?jī)?nèi)，接通冷凝水，通電并緩慢調(diào)節(jié)變壓器使液體加熱至沸騰，控制蒸汽在冷凝管回流高度為2厘米左右。觀察溫度計(jì)的變化

6、，待溫度計(jì)穩(wěn)定后，再維持3-5分鐘，以使體系達(dá)到平衡。在這個(gè)過(guò)程中，應(yīng)不時(shí)地將充滿冷凝管下部凹槽內(nèi)的氣相冷凝液傾倒入蒸餾瓶中。待平衡建立后，記下溫度計(jì)的讀數(shù)，進(jìn)行露徑校正并記錄大氣壓。將變壓器電壓調(diào)為零，停止加熱。用盛有冰水混合物的燒杯浸沒(méi)燒瓶，待充分冷卻后，用干燥、潔凈的吸管分別從冷凝管上端和蒸餾瓶支管處取氣相和液相冷凝液，用阿貝折光儀測(cè)定其折射率。每個(gè)樣品測(cè)定三次，取其平均值。將蒸餾瓶?jī)?nèi)的溶液倒入回收瓶。按上述步驟完成其它組成的沸點(diǎn)以及氣相和液相的折射率測(cè)定。四、 數(shù)據(jù)記錄和處理1. 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于表中。室溫： 大氣壓：表III-7-1 苯乙醇折射率與組成 乙醇0 %30 %50 %80

7、 100 折射率表III-7-2苯乙醇混合物的沸點(diǎn)、折射率及組成組成(乙醇)5 %15 %25 %35 %45 %55 %65%75 %85 %95%沸點(diǎn)壓力校正露徑校正測(cè)量沸點(diǎn)校正沸點(diǎn)氣相冷凝液折射率123平均值組成液相冷凝液折射率123平均值組成2. 由表III-7-1繪制出折射率組成的關(guān)系曲線，然后根據(jù)表2中氣相、液相的折射率查出平衡后氣相和液相的組成。3. 根據(jù)表III-7-2中校正后的沸點(diǎn)和組成繪制出氣液平衡相圖，確定恒沸組成和恒沸溫度。五、 思考題. 折射率測(cè)定為什么要在恒溫下進(jìn)行？. 影響實(shí)驗(yàn)精度的因素之一是回流的好壞，如何使回流進(jìn)行得充分，標(biāo)志是什么？. 蒸餾瓶、量桶等是否需要用水洗滌，是否需要用待測(cè)液潤(rùn)洗？蒸餾瓶中殘余的苯乙醇溶液對(duì)下一個(gè)試樣的測(cè)定有沒(méi)有影響？六、 注意事項(xiàng)1. 電熱絲及其接觸點(diǎn)不能露出液面，一定要浸沒(méi)在待測(cè)液內(nèi)，否則通電加熱會(huì)引起有機(jī)溶劑燃燒。2.讀取溶液沸點(diǎn)和停止加熱