實(shí)驗(yàn)二 烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物的特性粘度

1、實(shí)驗(yàn)二 烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物的特性粘度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼扯确ㄊ菧y(cè)定聚合物分子量的相對(duì)方法，此法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，且具有較好的精確度，因而在聚合物的生產(chǎn)和研究中得到十分廣泛的應(yīng)用。通過本實(shí)驗(yàn)要求掌握粘度法測(cè)定高聚物分子量的基本原理、操作技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理分子量是表征化合物特征的基本參數(shù)之一。但高聚物分子量大小不一，參差不齊，一般在103107 之間，所以通常所測(cè)高聚物的分子量是平均分子量。測(cè)定高聚分子量的方法很多，本實(shí)驗(yàn)采用粘度法測(cè)定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動(dòng)時(shí)存在著內(nèi)摩擦。在測(cè)高聚物溶液粘度求分子量時(shí)，常用到下面一些名詞。如果高聚物分子的分子量愈大，

2、則它與溶劑間的接觸表面也愈大，摩擦就大，表現(xiàn)出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之間的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式為：式中，M 為粘均分子量；K為比例常數(shù)；alpha是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。K和alpha值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關(guān)，也和分子量大小有關(guān)。K 值受溫度的影響較明顯，而alpha值主要取決于高分子線團(tuán)在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值解與0.51 之間。K 與alpha 的數(shù)值可通過其他絕對(duì)方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從粘度法只能測(cè)定。在無限稀釋條件下因此我們獲得的方法有二種；一種是以sp/C對(duì)C 作圖，外推到C0 的截距值；另一種是以lnr/C對(duì)C作圖，也外推到C0 的截距，兩根線

3、會(huì)合于一點(diǎn)。方程為：測(cè)定粘度的方法主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。在測(cè)定高聚物分子的特性粘度時(shí)，以毛細(xì)管流出發(fā)的粘度計(jì)最為方便若液體在毛細(xì)管粘度計(jì)中，因重力作用流出時(shí)，可通過泊肅葉公式計(jì)算粘度。(m=1)。對(duì)于某一只指定的粘度計(jì)而言，（4）可以寫成下式省略忽略相關(guān)值，可寫成：式中，t 為溶液的流出時(shí)間；t0為純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間。可以通過溶劑和溶液在毛細(xì)管中的流出時(shí)間，從(6)式求得r，再由圖求得。三、實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料主要儀器：恒溫玻璃水?。ò娂訜崞鳌㈦妱?dòng)攪拌器、溫度計(jì)、感溫元件250ml 三角燒瓶、 20ml移液管、40 ml砂芯漏斗主要原料：溶劑（分析純）和 聚合物自選 和溫度控制儀

4、）、 三管烏式粘度計(jì) 、 秒 表 、洗 耳 球、四、實(shí)驗(yàn)方法、步驟及結(jié)果測(cè)試1. 試樣準(zhǔn)備：按溶劑選擇原則選擇待測(cè)高聚物的溶劑。從手冊(cè)查所選高聚物/溶劑對(duì)在特定溫度下Mark-Houwink方程中的K和值。預(yù)先在容量瓶?jī)?nèi)配制精確體積的溶液。濃度選擇要使溶液和純?nèi)軇┝鹘?jīng)烏氏粘度計(jì)上兩刻度線之間C球的時(shí)間比約為1.22.0。2. 溫度調(diào)節(jié)：恒溫水浴溫度控制 在25±0.1，注意粘度計(jì)要放在離攪拌器較遠(yuǎn)的地方，這樣溫度波動(dòng)對(duì)粘度計(jì)的影響較小。3. 測(cè)定流出時(shí)間：將洗凈烘干的烏氏粘度計(jì)（圖1）垂直放在恒溫水浴中，使G球完全浸沒在水面下，由A管用G2耐酸度漏斗過濾1015毫升苯溶劑于粘度計(jì)中，

5、恒溫10分鐘左右，B、C兩管各套一膠管，用吸球從B管的膠管將溶劑吸至G球一半，取下吸液球，開啟C管，使空氣進(jìn)入D球，以秒表記錄溶劑流經(jīng)a、b刻線間的時(shí)間，重復(fù)三次，其誤差不得超過0.2秒，取平均值為溶劑的流出時(shí)間t0，倒去溶劑。用漏斗將已配好的試液過濾一半于粘度計(jì)內(nèi)，用吸液球抽吸到G球23次后將溶液倒掉，剩下一半于粘度計(jì)中，測(cè)定其流出時(shí)間，重復(fù)三次取平均時(shí)間t4 計(jì)算 ：1）sp的計(jì)算：根據(jù)所測(cè)的t和t0數(shù)據(jù)由公式r=t/t0計(jì)算r，再由公式sp=r1計(jì)算出sp。2）粘均分子量計(jì)算：sp/C及l(fā)nr/C作圖外推得到值，由將聚合物溶液在25時(shí)的，K之值代入經(jīng)驗(yàn)公式：=K M即可求得試樣的粘均分子量圖1 烏式粘度計(jì)五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄1數(shù)據(jù)記錄2 作圖由回歸直線截矩得 3 由公式代入數(shù)據(jù)得六、 思考題1.烏式粘度計(jì)測(cè)量聚合物分子量有何優(yōu)點(diǎn)?2.為什么在配制試樣溶液時(shí)需用移液管正確量取混合溶劑于錐形瓶中，而將溶劑或溶