第五章試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法

1、第五章第五章 試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法第一節(jié)第一節(jié) 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)第二節(jié)第二節(jié) 均勻設(shè)計(jì)均勻設(shè)計(jì)第三節(jié)第三節(jié) 響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)第一節(jié)第一節(jié) 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是研究多因素多水平的一種設(shè)計(jì)方法，它是根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，這些有代表性的點(diǎn)具備了“均勻分散，齊整可比”的特點(diǎn)，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。 例5-1 某柑橘罐頭加工企業(yè)試圖研究堿法去囊衣溫度、NaoH濃度和堿浸泡時(shí)間對去囊衣的影響以獲得最佳去囊衣工藝條件，以囊衣去除率為評價(jià)指標(biāo)，試驗(yàn)安排如表5-1所示。一、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)概述一、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)概

2、述表5-1 試驗(yàn)因素與水平安排全面試驗(yàn)方案如圖5-1所示。正交試驗(yàn)則如表5-2。表5-2 試驗(yàn)安排表L9（34）1.正交表正交表 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)又稱正交設(shè)計(jì)。是利用規(guī)范化的正交表對試驗(yàn)進(jìn)行科學(xué)安排，試驗(yàn)結(jié)果再用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行處理并得出科學(xué)結(jié)論。正交表是試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本工具。正交設(shè)計(jì)必須用正交表。如4因素3水平正交試驗(yàn)正交表如表5-3所示，通常表示為L9（34）。常用正交表見本書附表8。表5-34因素3水平表正交表L9（34） 正交表常表示為Ln（tq）。L是Latin第一個(gè)字母，n為試驗(yàn)次數(shù)，t為水平數(shù)，q為因素?cái)?shù)。如L9（34）表示共需做9次試驗(yàn)，至多可安排4個(gè)因素，每個(gè)因素為3水平，這是標(biāo)準(zhǔn)型正

3、交表。如正交表中各列水平數(shù)不等，則稱為混合型正交表。如L8（424）表示第1列為4水平，其它均為2水平，共需做8次試驗(yàn)。混合水平正交表通常表示為Ln（t1q1t2q2）。 如L8（4124），也可以簡寫為L8（424）。1.正交表正交表2. 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)基本步驟正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)基本步驟（1） 確定試驗(yàn)因素及水平數(shù) 根據(jù)試驗(yàn)的影響因素確定合理的因素以及相對應(yīng)的水平。（2） 選用合適的正交表 根據(jù)試驗(yàn)因素的數(shù)目與各因素的水平數(shù)目選擇合適的正交試驗(yàn)安排表。（3）表頭設(shè)計(jì) 表頭設(shè)計(jì)就是確定試驗(yàn)所考慮的因素和交互作用。當(dāng)有交互作用時(shí)，試驗(yàn)必須嚴(yán)格按規(guī)范化表格安排；若試驗(yàn)不考慮交互作用，則表頭設(shè)計(jì)可以是任意的

4、。（4）列出試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果 在設(shè)計(jì)好表頭后并安排在正交表后，根據(jù)設(shè)定的試驗(yàn)因素與水平進(jìn)行試驗(yàn)并進(jìn)行結(jié)果記錄。（5）統(tǒng)計(jì)分析并確定最優(yōu)或較優(yōu)組合 統(tǒng)計(jì)分析包括極差分析和方差分析等。二、正交試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析二、正交試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析1.單指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果直觀分析單指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果直觀分析 例5-2 如擬考察茶多酚濃度、浸泡時(shí)間、維生素C以及海藻酸鈉添加量4個(gè)因素對米粉保鮮效果的影響，試驗(yàn)因素水平表如表5-4所示。表5-4 因素水平表試用直觀分析法分析各因素的影響并獲得最優(yōu)條件。解 本題是4因素3水平，宜選用標(biāo)準(zhǔn)型正交表L9（34）。（1） 極差計(jì)算表5-6 各因素極差計(jì)算結(jié)果（2） 極差分析 A、B

5、、C和D四個(gè)因素中極差越大者表明該因素的變化對試驗(yàn)結(jié)果影響越大，因此，由表5-6可以看出，因素的主次順序?yàn)锽ADC，即B為最重要因素，其次為A和D，C為最不重要因素。 對于A因素來說，K1，K2和K3數(shù)值最大者對應(yīng)的水平為最優(yōu)水平，所以A因素最優(yōu)水平為A3，同理，可以得到B因素、C因素以及D因素的最優(yōu)水平分別為B3、C1和D3，其對應(yīng)組合為A3B3C1D3。表5-6中試驗(yàn)9的各因素組合為A3B3C2D1，與優(yōu)化后的方案不一致。當(dāng)出現(xiàn)此情況時(shí)，需對理論優(yōu)化方案進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)以確定其是否為最優(yōu)組合，出現(xiàn)理論優(yōu)化方案與實(shí)際優(yōu)化方案不一致的原因可能是由于因素間存在交互作用或其它原因。1.單指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果直

6、觀分析單指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果直觀分析 常用的多指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析方法有綜合平衡法和綜合評分法。（1）綜合平衡法 先對各指標(biāo)分別按單一指標(biāo)進(jìn)行直觀分析，然后對各指標(biāo)的分析結(jié)果進(jìn)行綜合比較，得出最佳試驗(yàn)方案。 例3 某食品廠對新研發(fā)的透明果汁產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)，選取香氣和色澤兩個(gè)重要指標(biāo)進(jìn)行考察。香氣評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)分為10個(gè)等級(jí)，最好的記為10，最差的記為1。色澤評價(jià)則根據(jù)色價(jià)，其數(shù)值越低越好。2.多指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果直觀分析多指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果直觀分析表表5-7 試驗(yàn)因素和水平安排表試驗(yàn)因素和水平安排表 本例共有7個(gè)因素，每個(gè)因素為2水平，因此，選用L8（27）正交表來安排試驗(yàn)，試驗(yàn)安排與結(jié)果如表5-8所示，試用極差分

7、析確定最優(yōu)生產(chǎn)條件。表5-8 試驗(yàn)數(shù)據(jù)及其計(jì)算表由表5-8可以看出，對產(chǎn)品色澤來說，極差最大的因素是A、B、E、G，其次是C、D，最不重要因素為F，故最優(yōu)組合為A1B1E2G2；對香氣來說，最重要因素為A和B，最優(yōu)水平搭配為A2B2。綜合上述分析，得較優(yōu)生產(chǎn)條件A2B2E2G2，其它因素的水平可根據(jù)實(shí)際情況任選。（2）綜合評分法 綜合評分法是根據(jù)各因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響程度，確定相應(yīng)的組合系數(shù)或權(quán)，然后對試驗(yàn)進(jìn)行綜合評分，多指標(biāo)分析就化為了以試驗(yàn)綜合得分為單指標(biāo)的極差分析。例 5-4 在糖姜蜜餞的試驗(yàn)中，返砂效果和硬度（以鮮姜硬度為100%）兩個(gè)指標(biāo)在試驗(yàn)條件下具有望大屬性。試驗(yàn)中不考慮交互作用

8、，試驗(yàn)因素與水平如表5-9所示。試驗(yàn)結(jié)果見表5-10。試用綜合評分法確定最優(yōu)工藝條件。表5-9 因素水平表表5-10 試驗(yàn)數(shù)據(jù)表假設(shè)設(shè)置硬度指標(biāo)的權(quán)重1為0.5；返砂率指標(biāo)的權(quán)重2為2.5。各試驗(yàn)綜合評分見表5-10所示。極差分析發(fā)現(xiàn)，各因素主次順序?yàn)锳DB，C。優(yōu)化組合為A1B3C2D1。三、正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析三、正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析1.基本步驟與表格格式21111()nnniiTiiiiTTyyySyynn 總變差為各因素變差平方和之和，ST自由度為n-1，Sj的自由度為t-1。當(dāng)正交表有空列時(shí)，所有空列Sj之和就是Se，即誤差變差平方和。Se自由度fe為空列自由度之和。當(dāng)正交表中無

9、空列時(shí)，將Sj中最小者作為Se。在使用正交表Ln（tq）的正交試驗(yàn)方差分析中，因素選用統(tǒng)計(jì)量為： 1jeeSStfF=2. 單個(gè)觀測值正交試驗(yàn)方差分析 例5-8 為研究玉米粉、甘油、豆粕粉和麩皮對蛋白酶合成的影響，用L16（45）安排試驗(yàn)方案，如表5-19所示，試對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析以獲得是最優(yōu)試驗(yàn)條件。表5-19 試驗(yàn)設(shè)計(jì)安排與結(jié)果（1）計(jì)算各項(xiàng)平方和與自由度 矯正數(shù)C = T2/n=57603.382/16 3318149387.4244/16=207384337 總平方和SST=xi2-C =（3779.022 +4366.162+3325.322）-C=3152309.4 A因素平方

10、和SSA=Ki2/4-C =（144972+138782）/4-207384337=511996B因素平方和SSB =Ki2/4-C = （14523.602+13151.842）/4-C=666434C因素平方和=（14774.482+12506.002）/4-C=1766216D因素平方和=（14347.472+137662）/4-C=164714e空列平方和SSe=（14576.992+14614.352）/4-C=40015 dfT=15、dfA=dfB=dfC=dfD=dfe=3（2）列出方差分析表，進(jìn)行）列出方差分析表，進(jìn)行F檢驗(yàn)檢驗(yàn)表5-20 方差分析表3.三水平試驗(yàn)的方差分析

11、例5-10 為研究蜜餞的防腐效果，擬考察巴氏殺菌（煮沸）、添加山梨酸鉀和抽真空等3種方法對防腐效果的影響，各因素分別設(shè)置3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，以殺菌率作為防腐評價(jià)指標(biāo)，該指標(biāo)具有望大屬性。試驗(yàn)因素和水平安排見表5-24所示，正交試驗(yàn)及結(jié)果見表5-25。表 5-24 因素水平表表5-25 正交試驗(yàn)安排及結(jié)果表詳細(xì)計(jì)算如下：詳細(xì)計(jì)算如下：292111677.150940.49 (51801.1 59340.9642353.6)51165.5931(39561.272414.843722.8)51899.631(51801.846010.255225)51012.43225.01959.1171.911

12、28ABCAABBCCTTkkPQQQSQPSQPSQPSQPyPe9.34 33.31TABCSSSSS列方差分析表如下：列方差分析表如下：表5-26 方差分析表4.混合水平試驗(yàn)的方差分析 現(xiàn)以L8（424）混合型正交表為例：例5-11 食品中蛋白質(zhì)凱氏定氮法測定過程易受到以下因素的影響，即A-催化劑用量，B-消化溫度，C-硫酸用量，以消化完成時(shí)間（h）的倒數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)效果的評價(jià)。表中的試驗(yàn)結(jié)果0.01=1/消化時(shí)間，所以結(jié)果越大越好。試驗(yàn)因素水平表如表5-27所示。正交安排與結(jié)果見表5-28。表表5-27 5-27 因素水平表因素水平表選正交表 L8（4124），安排試驗(yàn)及分析如下：詳細(xì)計(jì)算

13、過程如下：詳細(xì)計(jì)算過程如下：2882112222123422242004.8 ; 126.6 ; 2003.4 ; 1.4811()=(1004.9985.9992.3 1024)2003.40.1522111(64.562.1)0.30 (63.663.0)0.075 (64.1 62.5)0.2888TkkTTkkABCTQxTxPSQPSKKKKPSSS；25451(63.862.8)0.13 0.3258ESSSS；方差分析（方差分析（I I）見下表）見下表表5-29 方差分析表（1）從F值和臨界值的比較看出，各因素均無顯著影響，相對來說，B的影響大些。為提高分析精度，我們只考慮因素B

14、，把因素A，C都并入誤差。這樣一來，SE就變成SA + SC + S4 + S5 =0.15 +0.075+ 0.2 +0.125 = 0.55，再列方差分析表。表表5-30 方差分析表（方差分析表（2）臨界值 F0.05（1,6）=5.99，F(xiàn)0.01（1,6）=13.75。從F值和臨界值的比較來看，因素B就是顯著性因素了。因素影響從大到小的順序?yàn)锽CA，選定的最優(yōu)方案應(yīng)為A2B2C1。第二節(jié)第二節(jié) 均勻設(shè)計(jì)均勻設(shè)計(jì)一、一、均勻設(shè)計(jì)概述均勻設(shè)計(jì)概述 均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)方法由中國數(shù)學(xué)家方開秦和王元于1981年首先提出，是一種只考慮試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)均勻分布的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。均勻性是指試驗(yàn)點(diǎn)在因素空

15、間中的均勻散布性，保證試驗(yàn)因素的每個(gè)水平在試驗(yàn)因素空間中都出現(xiàn)，且僅出現(xiàn)一次。均勻性是均勻設(shè)計(jì)的基本性質(zhì)。 與正交設(shè)計(jì)最大的不同之處在于，均勻設(shè)計(jì)只考慮試驗(yàn)點(diǎn)的“均勻散布”，而不考慮“整齊可比”。由于均勻設(shè)計(jì)法安排的試驗(yàn)次數(shù)是水平數(shù)的1次方，故均勻設(shè)計(jì)在試驗(yàn)因素變化范圍較大、需要取較多水平的情況下，可以極大地減少試驗(yàn)次數(shù)，有著正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)無法比擬的優(yōu)勢。二、二、均勻設(shè)計(jì)表均勻設(shè)計(jì)表 1.等水平均勻設(shè)計(jì)表 均勻設(shè)計(jì)需要通過均勻設(shè)計(jì)表（簡稱均勻表）進(jìn)行。每一個(gè)均勻設(shè)計(jì)表都有一個(gè)代號(hào)，等水平均勻設(shè)計(jì)表可用Un（rl）表示，其中U是均勻表代號(hào)，類似于正交表的L；n表示均勻表行數(shù)（即需要做的試驗(yàn)次數(shù)）；

16、r表示因素水平數(shù)，與n相等；l表示均勻表列數(shù)，表示最多可以排l個(gè)因素。U右上角加“ * ”號(hào)表示其和不加“ * ”時(shí)不同的均勻設(shè)計(jì)表，通常加“ * ”的均勻設(shè)計(jì)表有更好的均勻性，應(yīng)優(yōu)先選用。 與正交設(shè)計(jì)略有不同的是，每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表都附有一個(gè)使用表，需要根據(jù)使用表將因素安排在適當(dāng)?shù)牧兄?。使用表的最后一列D表示均勻度的偏差，偏差值越小，表示均勻分散性越好，因此，在安排因素時(shí)，應(yīng)選擇D最小的排列方式。 如果試驗(yàn)考察兩個(gè)因素，若選用U7（74）的1,3列，其偏差D=0.2398，而選用U7*（74）的1,3列（見表5-40），相應(yīng)偏差D=0.1582，U7*（74）的較小，應(yīng)選用U7*（74）進(jìn)行設(shè)計(jì)

17、。 等水平均勻表具有以下特點(diǎn)。 每一列中，不同數(shù)字都只出現(xiàn)一次，也就是說，每個(gè)因素的每個(gè)水平僅需進(jìn)行一次試驗(yàn)。 任兩個(gè)因素的試驗(yàn)點(diǎn)若點(diǎn)在平面的格子點(diǎn)上，則每行每列有且僅有一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。 由均勻設(shè)計(jì)表任兩列組成的各種試驗(yàn)方案通常并不等價(jià)。 等水平均勻表的試驗(yàn)次數(shù)與水平數(shù)是相等的。所以當(dāng)因素的水平數(shù)增加，試驗(yàn)次數(shù)的增加量與水平數(shù)的增加量相當(dāng)，即試驗(yàn)次數(shù)的增加具有“連續(xù)性”。 帶“*”的表與水平數(shù)加一并不帶“*”的均勻設(shè)計(jì)表有特殊的對應(yīng)關(guān)系。2.混合水平均勻設(shè)計(jì)表 可采用擬水平法將等水平均勻法轉(zhuǎn)化成混合水平均勻表再進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)。 假設(shè)某試驗(yàn)需考察A,B,C三個(gè)因素，其中因素A、B有三個(gè)水平，因素C有二

18、個(gè)水平，分別記作A1,A2,A3,B1,B2,B3和C1,C2。若選用均勻設(shè)計(jì)表U6*（64）安排本試驗(yàn)，根據(jù)使用表，需選擇第1、2、3列。可將因素A和因素B排在前兩列，C排在第3列，然后將前兩列的水平進(jìn)行兩兩合并：1,21（即將原來均勻表1、2列下的水平1和2合并為1個(gè)水平， （下同），3,42，5,63。下一步，將第3列的水平合并為二水平：1,2,31，4,5,62，最后將合并后的水平代入原來的均勻表，可得表 5-43所示的設(shè)計(jì)表。這是一個(gè)混合水平的設(shè)計(jì)表U6*（3221），其有很好的均衡性，例如，A列和C列，B列和C列的二因素設(shè)計(jì)正好組成它們的全面試驗(yàn)方案，A列和B列的二因素設(shè)計(jì)中沒有重

19、復(fù)試驗(yàn)。表表 5-43 混合水平的設(shè)計(jì)表混合水平的設(shè)計(jì)表U6*（3221）試驗(yàn)號(hào) A B C 試驗(yàn)號(hào) A B C 1 （1）1 （2）1 （3）1 4 （4）2 （1）1 （5）2 2 （2）1 （4）2 （6）2 5 （5）3 （3）2 （1）1 3 （3）2 （6）3 （2）1 6 （6）3 （5）3 （4）2 注：表中括號(hào)內(nèi)的數(shù)字為均勻表的原始水平編號(hào)，下同。三、三、均勻設(shè)計(jì)基本步驟均勻設(shè)計(jì)基本步驟（1）明確試驗(yàn)?zāi)康?，確定試驗(yàn)指標(biāo)。 設(shè)計(jì)多個(gè)指標(biāo)時(shí)，還要將各指標(biāo)進(jìn)行綜合分析。（2）選因素，定水平。 根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)，挑選出對試驗(yàn)指標(biāo)影響較大的因素，然后確定因素的水平。 （3）選擇合

20、適的均勻設(shè)計(jì)表。 （4）依據(jù)使用表進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)。 （5）形成試驗(yàn)方案，進(jìn)行試驗(yàn)。 （6）試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析。例 5-12 根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研及初步預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，已知環(huán)戊酮的2-羥甲基化的化學(xué)合成影響因素有環(huán)戊酮:甲醛、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及堿量，各因素的水平設(shè)置如下： A：環(huán)戊酮：甲醛（mol/mol） 15.4 B：反應(yīng)溫度（） 560 C：反應(yīng)時(shí)間（h） 16.5 D：堿量（1mol/l碳酸鉀水溶液,ml） 1570將各因素的考察范圍平均分成12個(gè)水平，列入表5-46中。表表 5-46 5-46 因素水平表因素水平表水平 因素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 A 1.0 1.4

21、 1.8 2.2 2.6 3.0 3.4 3.8 4.2 4.6 5.0 5.4 B 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 C 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 D 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 選擇U13（1312）表，根據(jù)其使用表，選取其中的1，6，8，10列，同時(shí)將最后一行去掉，組成U12（124）表。把A、B、C、D四因素分別放在U12（124）表的1，6，8，10列，將對應(yīng)的各因素的各水平依次填入表內(nèi)，這樣試驗(yàn)方案安排如表5-47所示。按照表 5-4

22、7中安排的條件進(jìn)行試驗(yàn)，將每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)得到的結(jié)果列入表 5-47后面的收率所在列。表表 5-47 U12（124）均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案及收率）均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案及收率因素 試驗(yàn)號(hào) A B C D 收率（%） 1 1（1.0） 6（30） 8（4.5） 10（60） 2.20 2 2（1.4） 12（60） 3（2.0） 7（45） 2.83 3 3（1.8） 5（25） 11（6.0） 4（30） 6.20 4 4（2.2） 11（55） 6（3.5） 1（15） 10.49 5 5（2.6） 4（20） 1（1.0） 11（65） 4.10 6 6（3.0） 10（50） 9（5.0） 8（50）

23、9.87 7 7（3.4） 3（15） 4（2.5） 5（35） 10.22 8 8（3.8） 9（45） 12（6.5） 2（20） 24.24 9 9（4.2） 2（10） 7（4.0） 12（70） 9.88 10 10（4.6） 8（40） 2（1.5） 9（55） 13.27 11 11（5.0） 1（5） 10（5.5） 6（40） 12.43 12 12（5.4） 7（35） 5（3.0） 3（25） 27.77 運(yùn)用計(jì)算機(jī)軟件，將表5-47中各因素的各水平對收率進(jìn)行回歸分析，得到回歸方程式如下：y=-3.200+4.500A+0.118B+0.600C-0.146D （式中y代

24、表收率） R=0.9281 F=10.88 S=4.354 n=12 查表（見附表2）得：F4,7（0.07）=7.85 由于 F F4,7（0.07），表明方程在=0.01時(shí)是可信的。 A，B，C項(xiàng)的符號(hào)為正，亦即 A，B，C越大，y越大；D項(xiàng)的符號(hào)為負(fù)，表明D越小，y越大。也就是說，在所考察的范圍內(nèi)，環(huán)戊酮：甲醛比例越大，反應(yīng)時(shí)間越長，反應(yīng)溫度越高，收率也越高；而堿溶液的用量越小，反而收率越高。分析所考察范圍內(nèi)各因素的水平，按（5-1）選擇最佳反應(yīng)條件。即A=5.4、B=60、C=6.5、D=15。將優(yōu)化條件代入（5-1），得計(jì)算的優(yōu)化收率為29.89%。而按優(yōu)化條件進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)際收率為3

25、4.54%。四、四、均勻設(shè)計(jì)均勻設(shè)計(jì)應(yīng)用軟件的使用方法應(yīng)用軟件的使用方法 通過優(yōu)化反應(yīng)物濃度（A）、反應(yīng)溫度（B）、反應(yīng)時(shí)間（C）和反應(yīng)量（D）四個(gè)影響因素來獲得環(huán)戊酮的2-羥甲基化的最佳工藝條件。各因素的取值范圍為： A（mol/L）:1.05.4；B（）:560； C（h）:1.06.5； D（mL）:1570。 將A、B、C、D四個(gè)因素的考察范圍平均分成12個(gè)水平，運(yùn)行軟件，并逐步設(shè)置參數(shù)如下：1. 輸入因素?cái)?shù)4和水平數(shù)12；2. 輸入如題所示的各因素的取值范圍；3. 選擇相應(yīng)的均勻設(shè)計(jì)表安排試驗(yàn)，得實(shí)驗(yàn)方案如表5-48所示：表表 5-48 試驗(yàn)安排表試驗(yàn)安排表因素 水平 A B C D

26、 因素 水平 A B C D 1 1.0 30 4.5 60 7 3.4 15 2.5 35 2 1.4 60 2.0 45 8 3.8 45 6.5 20 3 1.8 25 6.0 30 9 4.2 10 4.0 70 4 2.2 55 3.5 15 10 4.6 40 1.5 55 5 2.6 20 1.0 65 11 5.0 5 5.5 40 6 3.0 50 5.0 50 12 5.4 35 3.0 25 4.依次輸入按試驗(yàn)設(shè)計(jì)安排進(jìn)行試驗(yàn)所得結(jié)果數(shù)據(jù)：2.20、2.83、6.20、10.49、4.20、9.87、10.22、24.24、9.88、13.27、12.43、27.77。5

27、. 進(jìn)行回歸分析，輸入F臨界值，建立回歸方程Y=-6.503+6.434x1-0.0467x1x4+0.0277x2x3，6.方差分析，S=2.5129，R2=0.9621，F(xiàn)=33.24909，查表F3,8(0.01)= 7.59，F(xiàn)F3,8(0.01)，回歸方程在置信度為99%的水平下是顯著的。7.優(yōu)化回歸方程，預(yù)報(bào)出優(yōu)化結(jié)果及優(yōu)化條件如圖5-8：圖5-8 均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化結(jié)果第三節(jié)第三節(jié) 響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)一、一、Plackett-Burman設(shè)計(jì)設(shè)計(jì) Plackett-Burman設(shè)計(jì)簡稱為PB設(shè)計(jì)，是由Plackett和Burman于1946年提出，它建立在不完全平衡板塊原理的

28、基礎(chǔ)上，通過N個(gè)實(shí)驗(yàn)至多可以研究（N -1）個(gè)變量（N通常為4的倍數(shù)）。試驗(yàn)中通常會(huì)預(yù)留出虛擬變量用于誤差分析。每個(gè)變量有高、低兩個(gè)水平，分別以+1、-1標(biāo)記，各變量高、低水平各N/2次，而且在某個(gè)因素取得高（低）水平時(shí)，其他各個(gè)因素取得高、低水平各N/4次。PB設(shè)計(jì)試圖用最少的試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到使因素盡可能精確的估計(jì)，適用于從眾多的考察因素中快速有效地篩選出最為重要的幾個(gè)因素供進(jìn)一步研究。 例5-13 絮凝是生物技術(shù)下游加工過程特別是對微生物發(fā)酵液進(jìn)行分離純化的重要手段。在利用絮凝技術(shù)純化地衣芽孢桿菌發(fā)酵生產(chǎn)-甘露聚糖酶時(shí)，擬考察加水量（%）、40%CaCl2用量（%）、聚合鋁（PAC）用量（%）

29、、pH、0.1%陽離子聚丙烯酰胺（C-PAM）用量（%）、0.1%陰離子聚丙烯酰胺（A-PAM）用量（%）、攪拌速度（rpm）和絮凝時(shí)間（min）對酶純化的影響，希望通過Plackett-Burman設(shè)計(jì)從眾多影響因素中篩選出主效因子用于下一步的研究。試驗(yàn)因素與編碼水平安如表5-49所示。一、一、Plackett-Burman設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)表表5-49 N=12的的Plackett-Burman設(shè)計(jì)編碼水平與試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)編碼水平與試驗(yàn)結(jié)果變量 試驗(yàn)因素 低水平（-1） 高水平（+1） 變量 試驗(yàn)因素 低水平（-1） 高水平（+1） X1 加水量/% 150 250 X6 0.1%A-PAM 用量/%

30、 14 18 X2 40%CaCl2用量/% 0.18 0.3 X7 攪拌速度/rpm 100 150 X3 PAC 用量/% 0.3 0.5 X8 絮凝時(shí)間/min 2 4 X4 pH 6.0 8.0 X9,10,11 虛擬因素 X5 0.1%C-PAM 用量/% 14 18 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果如表試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果如表5-40所示。所示。序號(hào) X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7 X8 X9 X10 X11 酶活收率 1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 0.1703 2 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 0.1539 3 1 -1 1 1 -1 1 1

31、 1 -1 -1 -1 0.5337 4 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 0.3026 5 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 0.1358 6 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 0.3942 7 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 0.5308 8 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 0.4953 9 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1.006 10 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 0.5731 11 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1

32、 0.5052 12 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 0.4245 利用design expert對對表5-50數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，各影響因素的偏回歸系數(shù)及其顯著性如表5-51。表5-51 偏回歸系數(shù)及影響因子的顯著性分析因素 回歸系數(shù) E(xi) 平方和 貢獻(xiàn)率（%） 是否重要 截距 0.43545 X1 0.104767 0.21 0.13 20.89 是 X2 0.01475 0.030 0.0026 0.41 否 X3 0.049167 0.098 0.029 4.60 否 X4 -0.02227 -0.045 0.006 0.94 否 X5 -0.13

33、568 -0.27 0.22 35.04 是 X6 -0.12158 -0.24 0.18 28.13 是 X7 0.051417 0.10 0.032 5.03 否 X8 -0.0069 -0.014 0.0006 0.091 否 X9 0.037733 0.075 0.017 2.71 否 X10 0.032917 0.066 0.013 2.06 否 X11 0.006633 0.013 0.0005 0.084 否 以因素X1（加水量）為例進(jìn)行介紹：其偏回歸系數(shù)為0.104767，影響水平為E(xi) =0.21，表明因素X1對酶活收率的影響正效應(yīng)。也就是說在一定范圍內(nèi)，隨著加水量的增

34、加，酶活收率會(huì)呈上升趨勢，所以，在后續(xù)因素優(yōu)化過程中可適當(dāng)提高加水量的水平。因素X1的百分貢獻(xiàn)率為20.89%，較因素X2、X3、X4、X7、X8、X9、X10、X11的百分貢獻(xiàn)率有明顯提高，因此顯著性分析結(jié)果為重要。 因素X1(加水量)、X5(0.1%C-PAM用量)和X6(0.1%A-PAM用量)為主效因子，3個(gè)因素百分貢獻(xiàn)率分別為20.89%、35.04%和28.13%，累積百分貢獻(xiàn)率為84.06%。虛擬因素X9、X10和X11的累積百分貢獻(xiàn)率僅為4.854%，說明該線性模型是可行的。 模型線性回歸方程為：y=0.44+0.10X1-0.14X5+0.051X6 該模型的Prob(P)F

35、值為0.0015，表明回歸方程達(dá)到極顯著（pF值 回歸 3 0.53 0.18 14.07 0.0015 離回歸 8 0.10 0.013 總變異 11 0.63 二、二、Box-Box-BehnkenBehnken設(shè)計(jì)設(shè)計(jì) Box-Behnken設(shè)計(jì)是一種基于三水平的二階實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法，可以評價(jià)指標(biāo)和因素間的非線性關(guān)系，適用于多因素3水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)，使用方便，優(yōu)選條件預(yù)測性好。 例5-14 通過影響因素試驗(yàn)條件的預(yù)備試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，超聲波功率（X1，W）、pH（X2）和液固比（X3，ml/g）對黑豆皮中色素提取有重要影響，為了獲得色素的最佳提取工藝，利用Box-Behnken對試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，試分析各

36、因素對色素提取的影響并獲得最優(yōu)條件。試驗(yàn)因素與編碼水平如表5-53所示。表5-53 試驗(yàn)因素與編碼水平*編碼水平 實(shí)際水平 xi X1-超聲波功率/w X2-pH 值 X3-液固比/mL.g-1 -1 60 1.2 20 0 70 1.5 30 +1 80 1.8 40 試驗(yàn)安排與結(jié)果如表5-54所示。表5-54 試驗(yàn)安排及試驗(yàn)結(jié)果（帶模型預(yù)測值）提取液吸光值 提取液吸光值 試驗(yàn)序號(hào) x1 x2 x3 測定結(jié)果 模型預(yù)測結(jié)果 試驗(yàn)序號(hào) x1 x2 x3 測定結(jié)果 模型預(yù)測結(jié)果 1 -1 0 -1 0.231 0.234 10 0 -1 1 0.214 0.211 2 1 0 -1 0.248

37、0.251 11 0 1 -1 0.237 0.239 3 -1 0 1 0.223 0.221 12 0 1 1 0.239 0.236 4 1 0 1 0.245 0.253 13 0 0 0 0.252 0.252 5 -1 -1 0 0.187 0.189 14 0 0 0 0.246 0.252 6 1 -1 0 0.243 0.240 15 0 0 0 0.255 0.252 7 -1 1 0 0.242 0.241 16 0 0 0 0.254 0.252 8 1 1 0 0.244 0.242 17 0 0 0 0.251 0.252 9 0 -1 -1 0.218 0.216 利用Design expert對表5-54的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元二次回歸非線性擬合，得到回歸方程：y=0.25+0.012x1+0.013x2-1.625E-003x3- 6.425E-003x12-0.016x22-8.425E-003x32-0.014x1x2+1.250E-003x1x3+1.500E-003x2x3 對回歸模型進(jìn)行方差分析（表5-55），結(jié)果表明，模型是顯著的（P0.0001），回歸模型的決定系