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1、EST-2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)(Version 3.4)蘇彥群編制:陳偉軍日期: 2004/3/16審核:黃平柱日期: 2004/3/18批準(zhǔn):蘇彥群日期: 2004/3/24廣州市怡文科技有限公司安全注意事項(xiàng)在安裝、運(yùn)行、維護(hù)、檢查之前,請(qǐng)務(wù)必熟讀此說(shuō)明書(shū)及其附屬文件,以便正確地加以使用。對(duì)有關(guān)設(shè)備的情況、安全信息及其注意事項(xiàng)均熟練地掌握之后再加以使用。本使用說(shuō)明書(shū)在安全注意事項(xiàng)欄中劃分“危險(xiǎn)”和“警告”兩個(gè)檔次?!疚kU(xiǎn)!】發(fā)生誤操作時(shí)會(huì)出現(xiàn)危險(xiǎn)狀況,有可能導(dǎo)致死亡或重傷的情況?!揪妫 堪l(fā)生誤操作時(shí)會(huì)出現(xiàn)危險(xiǎn)狀況,有可能導(dǎo)致中等程度或輕度傷害的情況以及可能發(fā)生物品損壞的情況。另

2、外,即使【警告!】中所記入的事項(xiàng),由于情況的不同,也可能導(dǎo)致嚴(yán)重后果。兩種情況下所記錄的均為重要內(nèi)容,請(qǐng)務(wù)必嚴(yán)加遵守。1、安裝【危險(xiǎn)!】只有指定的專業(yè)技術(shù)人員才能進(jìn)行安裝工作。確認(rèn)電源處于斷開(kāi)狀況下再接線,以避免發(fā)生觸電及火災(zāi)。儀器必須可靠接地,避免發(fā)生觸電及設(shè)備損壞。儀器內(nèi)部連接到外接系統(tǒng)(外接泵、閥)的控制線路必須使用RVV導(dǎo)線連接。外接系統(tǒng)必須裝有獨(dú)立的電源總開(kāi)關(guān),并做出明確標(biāo)識(shí)。只有專業(yè)人員才能進(jìn)行化學(xué)品的配制、運(yùn)輸和相關(guān)操作。接觸任何化學(xué)品可能會(huì)有危險(xiǎn)。在接觸任何化學(xué)品之前請(qǐng)?jiān)俅伍喿x必要的安全手冊(cè),熟悉各種安全操作的規(guī)程。碘化汞為有毒物質(zhì);氫氧化鈉是強(qiáng)堿,為強(qiáng)腐蝕性試劑,小心處理。在

3、處理碘化汞或氫氧化鈉時(shí)需要帶防護(hù)手套。在處理完碘化汞或氫氧化鈉后需用肥皂和水徹底清洗雙手。清洗前請(qǐng)勿用手觸摸皮膚以免皮膚過(guò)敏?!揪妫 恳_認(rèn)產(chǎn)品的額定電壓和交流電源的電壓一致,以避免發(fā)生傷害事故及火災(zāi)。聚四氟乙烯管有彈性,安裝、維護(hù)、添加試劑時(shí)應(yīng)避免彈出液體。溢流管、廢液管必須順暢擺放,且出口端不得插入廢液液面以下。2、操作【危險(xiǎn)!】只有受過(guò)培訓(xùn)的專職人員才可以進(jìn)行儀器操作。當(dāng)儀器運(yùn)行時(shí),切勿觸摸儀器工作部件,以防發(fā)生觸電、燙傷等事故。儀器側(cè)門里面是電氣柜,必須專業(yè)人員才可以打開(kāi)。不要用濕手操作鍵盤或按鈕,如因操作不當(dāng)或儀器故障導(dǎo)致液體溢出并可能接觸到儀器帶電的部件,請(qǐng)立即斷開(kāi)電源,以避免觸

4、電。只有專業(yè)人員才能進(jìn)行化學(xué)品的配制、運(yùn)輸和相關(guān)操作。接觸化學(xué)樣品、標(biāo)準(zhǔn)試劑可能會(huì)有危險(xiǎn)。在接觸任何化學(xué)品之前請(qǐng)?jiān)俅伍喿x必要的安全手冊(cè),熟悉各種安全操作的規(guī)程。【警告!】樣品分析以后的廢水中含有樣品和化學(xué)試劑,廢液管中的廢液可能含有有害成份,須防止人身與物品受其傷害,防止其對(duì)環(huán)境造成污染,最好向當(dāng)?shù)氐臋?quán)威機(jī)構(gòu)咨詢?nèi)绾翁幹眠@些產(chǎn)物。3、維護(hù)【危險(xiǎn)!】只有指定的專業(yè)技術(shù)人員才能進(jìn)行儀器維護(hù)工作,(請(qǐng)使用帶絕緣保護(hù)的工具)以避免觸電及受傷。儀器的例行檢查中電氣類內(nèi)容請(qǐng)委托專業(yè)電工進(jìn)行。確認(rèn)電源處于斷開(kāi)狀況下才能進(jìn)行電氣方面的維護(hù)工作。斷電時(shí)必須拔下儀器電源插頭,在儀器連有外接系統(tǒng)的情況下,必須同時(shí)斷

5、開(kāi)外接系統(tǒng)的電源總開(kāi)關(guān)。在儀器電源接通時(shí),請(qǐng)勿觸摸比色池以避免觸電及燙傷。只有專業(yè)人員才能進(jìn)行化學(xué)品的配制、運(yùn)輸和相關(guān)操作。接觸化學(xué)樣品、標(biāo)準(zhǔn)試劑可能會(huì)有危險(xiǎn)。在接觸任何化學(xué)品之前請(qǐng)?jiān)俅伍喿x必要的安全手冊(cè),熟悉各種安全操作的規(guī)程。4、其他【危險(xiǎn)!】請(qǐng)勿對(duì)本產(chǎn)品加以改造,以避免觸電及受傷。廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)目錄1概述1-1.一般說(shuō)明1-2.注意事項(xiàng)1-3.儀器規(guī)格1-4.儀器特點(diǎn)2. 儀器結(jié)構(gòu)2-1.外形示意圖2-2.分析部分元器件功能說(shuō)明2-3.控制部分元器件功能說(shuō)明3. 安裝3-1.檢查配件3-2.安裝現(xiàn)場(chǎng)空間要求3-3.安裝現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境要求3-4玻璃

6、器皿的安裝3-5.連接管線3-6.電源及接地3-6-1.電源質(zhì)量要求3-6-2.接地3-6-3.電源的連接3-7.采樣系統(tǒng)的安裝3-8.通訊接口連接4. 分析原理4-1.基本原理4-2.儀器標(biāo)定4-3.水樣氨氮值測(cè)定5檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作5-1. 溶液的配制5-1-1.酒石酸鉀鈉溶液的配制5-1-2.納氏試劑溶液的配制5-1-3.硫代硫酸鈉溶液的配制5-1-4.氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5-2.試劑容器5-3.廢液的處理5-4.安裝打印紙廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6. 操作6-1.上電前的確認(rèn)6-2.儀器上電6-2-1 儀器上電6-2-2 主要功能選擇6-3.參數(shù)設(shè)定密

7、碼及修改6-3-1.開(kāi)始參數(shù)設(shè)置6-3-2.密碼的修改6-3-3.量程的設(shè)定6-3-4.定時(shí)自動(dòng)分析6-3-5. PID參數(shù)自適應(yīng)6-3-6.加熱參數(shù)6-3-7.水樣溢流時(shí)間6-3-8.加入納氏試劑時(shí)間6-3-9.系統(tǒng)排空時(shí)間設(shè)定6-3-10.外接泵動(dòng)作時(shí)間6-3-11.外接閥動(dòng)作時(shí)間6-3-12.日期、時(shí)間修正6-3-13.模擬量輸出范圍設(shè)定6-3-14 . 標(biāo)定參數(shù)查詢6-4.離線測(cè)試6-4-1 系統(tǒng)清洗6-4-2.儀器的標(biāo)定6-4-3.氨氮的測(cè)定6-4-4.零點(diǎn)測(cè)定6-4-5.功能測(cè)試6-4-4-1硬件測(cè)試6-4-4-2比色測(cè)試6-4-4-3.試劑添加計(jì)量測(cè)試6-4-4-4打印測(cè)試6-4

8、-5.數(shù)據(jù)查詢6-5.在線監(jiān)測(cè)6-6.在線幫助7儀器的維護(hù)7-1.PLC 電池更換7-2 儀器的例行檢查7-3 維護(hù)項(xiàng)目7-3-1.試劑的定期更換7-3-2.流路系統(tǒng)的清洗7-3-3.打印紙及色帶的更換7-3-4.更換泵管廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)7-4儀器標(biāo)定7-5儀器停用時(shí)的處理8. 常見(jiàn)故障及解決辦法8-1.儀器自動(dòng)提示的故障信息及處理辦法8-2.其它可能發(fā)生的簡(jiǎn)單故障及處理辦法8-2-1 打印機(jī)不打印8-2-2儀器不工作或動(dòng)作異常8-2-3儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)偏低廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)1概述1-1. 一般說(shuō)明非常感謝閣

9、下選擇 EST-2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀!感謝您對(duì)怡文科技的信任和支持!為確保正確使用儀器,請(qǐng)您在使用儀器之前仔細(xì)閱讀并理解本使用說(shuō)明書(shū),閱后將本說(shuō)明書(shū)妥善保管,以便在需要的時(shí)候查閱。水中的氨氮(NH 3 N )是指以游離氨(或稱非離子氨,NH 3)或以銨鹽(NH 4+)形式存在的氮。水中的氨氮主要來(lái)源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,焦化合成氨等工業(yè)廢水,以及農(nóng)田排水等。水體中氨氮含量較高時(shí),對(duì)魚(yú)類呈現(xiàn)毒害作用,對(duì)人體也有不同程度的危害。測(cè)定水中氨氮含量有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。因此氨氮是表征水質(zhì)污染的重要指標(biāo)之一。水中氨氮含量常以mg/L 來(lái)表示。EST-2004 氨

10、氮在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀將GB7479-87 規(guī)定的納氏試劑比色法與先進(jìn)的計(jì)算機(jī)技術(shù)結(jié)合起來(lái),實(shí)現(xiàn)了測(cè)定過(guò)程的全自動(dòng)化??蓮V泛地應(yīng)用于廠礦企業(yè)排污口監(jiān)測(cè)、城市污水處理工廠進(jìn)出口監(jiān)測(cè)、江河湖泊水質(zhì)監(jiān)測(cè)和污水治理設(shè)施過(guò)程控制之中。1-2. 為預(yù)防事故發(fā)生,使用前應(yīng)注意的事項(xiàng)儀器必須可靠接地。當(dāng)儀器運(yùn)行時(shí),切勿觸摸儀器工作部件,以防發(fā)生觸電、燙傷等事故。溢流管、廢液管必須擺放順暢,且出口端不可插入廢液液面以下。不宜使用化學(xué)試劑擦拭儀器表面,要清潔儀器表面時(shí)可使用濕抹布拭擦。1-3. 儀器規(guī)格表 1-3-1 儀器規(guī)格參數(shù)檢測(cè)項(xiàng)目氨氮方法納氏試劑比色法( GB 7479-87 )檢測(cè)范圍0.05-200 mg/

11、L ,手動(dòng) /自動(dòng)調(diào)整量程檢測(cè)周期15 分鐘零點(diǎn)漂移± 5%量程漂移± 5%直線性± 5%重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差± 5%實(shí)際水樣對(duì)比實(shí)驗(yàn)± 10%控制單元松下 PLC顯示單元觸摸屏樣品注入方式蠕動(dòng)泵 +計(jì)量部分打印機(jī)24 字符面板式打印機(jī),打印氨氮測(cè)量值、測(cè)量時(shí)間。通訊接口RS232C、 4 20mA (RS485 需定制)電源額定電壓 AC220V ± 10%頻率 50± 1%HzMTBF 720 小時(shí) /次環(huán)境溫度10 40環(huán)境濕度65± 20%RH外形尺寸580mm × 430mm× 1430

12、mm儀器重量80kg廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)1-4. 儀器特點(diǎn)是國(guó)標(biāo)( GB7479-87 )所規(guī)定的測(cè)量方法的自動(dòng)化裝置,與手動(dòng)分析有很好的相關(guān)性。測(cè)量范圍寬( 0.05 200mg/L ),并可據(jù)水樣實(shí)際情況自動(dòng)進(jìn)行量程切換。新穎的核心結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),確保儀器的品質(zhì)完美。斷電保護(hù)設(shè)計(jì)確保儀器不受損壞和數(shù)據(jù)記錄永不丟失。故障自診斷智能設(shè)計(jì),使儀器管理和維護(hù)簡(jiǎn)易方便。采樣方式可設(shè)定為定時(shí)采樣。試劑用量少,運(yùn)行成本低。抗干擾能力強(qiáng),適用于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)??蓮V泛應(yīng)用于地表水和污染源的監(jiān)控。2. 儀器結(jié)構(gòu)2-1. 外形示意圖儀器前部結(jié)構(gòu)參見(jiàn)下圖液體檢測(cè)器觸摸屏顯示器蠕動(dòng)泵面

13、版式打印機(jī)電源開(kāi)關(guān)比色盒機(jī)柜試劑瓶蒸餾水箱廣州市怡文科技有限公司儀器后部結(jié)構(gòu)參見(jiàn)下圖備用通迅接口RS232通迅接口漏電斷路器外接泵接口外接閥接口熔斷器電源端口EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)V3劑試氏納水標(biāo)蒸酒硫空餾石代水酸硫樣樣鉀酸氣納納廢液出口水樣進(jìn)口備用口2-2. 分析部分元器件功能說(shuō)明計(jì)量單元:用于計(jì)量所需的試劑和水樣。計(jì)量容積約為2.5ml 。六聯(lián)體電磁閥:VA6 VA5 VA4 VA3 VA2 VA1電磁閥( VA1):進(jìn)氣閥,用于控制空氣的進(jìn)出。電磁閥( VA2):硫代硫酸鈉閥,用于控制硫代硫酸鈉溶液的注入。電磁閥( VA3):蒸餾水閥,用于控制蒸餾水的注入。電磁閥( V

14、A4):酒石酸鉀鈉閥,用于控制酒石酸鉀鈉溶液的注入。電磁閥( VA5):校正液閥,用于控制校正液的注入。電磁閥( VA6):水樣閥,用于控制水樣的注入。電磁閥( V1):試劑添加廢液排放閥,用于控制試劑添加與廢液排放的轉(zhuǎn)換。電磁閥( V2):比色池排放閥,用于控制比色池中液體的排放。電磁閥( V3):納氏試劑閥,用于控制納氏試劑溶液的注入。廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)蠕動(dòng)泵( P1, M1):試劑、水樣注入及殘余廢液排放的動(dòng)力源。比色池:氨氮比色反應(yīng)的容器。2-3. 控制部分元器件功能說(shuō)明觸摸屏:輸入命令、設(shè)定條件等;顯示測(cè)量數(shù)據(jù)、日期、時(shí)間、診斷的故障性質(zhì)、

15、單元功能執(zhí)行時(shí)間等。打印機(jī):打印測(cè)定結(jié)果、故障信息、時(shí)間。電源開(kāi)關(guān):控制整機(jī)電源。液體檢測(cè)器:試劑有無(wú)檢測(cè)及計(jì)量。比色裝置:包括光源和感光元件,用比色法測(cè)量氨氮含量。 RS232 通訊接口:用于與上位機(jī)通訊。 外接泵接口及外接閥接口:用于控制外接采樣泵及其排氣閥。3. 安裝3-1. 檢查配件打開(kāi)包裝箱之后,請(qǐng)檢查包裝箱內(nèi)下列部件是否齊全:表 3-1標(biāo)準(zhǔn)配件一覽表部件名稱數(shù)量單位備注試劑瓶4個(gè)機(jī)柜鑰匙2把采樣管接頭1件廢液桶1只采樣管3米外徑 6RS232 通訊電纜1條表 3-2可選部件列表部件名稱數(shù)量單位備注外接采樣自吸泵1臺(tái)外接采樣潛水泵1臺(tái)外接采樣系統(tǒng)電磁閥1只采樣頭及浮球1套表 3-3隨

16、機(jī)易耗品列表部件名稱數(shù)量單位備注打印色帶1個(gè)5A 保險(xiǎn)管4只打印紙2卷3-2. 安裝現(xiàn)場(chǎng)空間要求EST-2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀是專為企業(yè)污水排放現(xiàn)場(chǎng)或地表水監(jiān)測(cè)站的在線監(jiān)測(cè)設(shè)計(jì)的,儀器對(duì)安裝條件有一定要求。儀器應(yīng)安裝在室內(nèi)。儀器的外形尺寸為580mm × 430mm× 1430mm ,為方便操作和維護(hù),至少需要1.5 2 平方米的安裝空間。儀器的底部有四個(gè)腳輪,需要移動(dòng)時(shí)水平推動(dòng)儀器即可。搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)從儀器的邊底部抬起廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)儀器。門或其它部分受力可能會(huì)損壞。3-3. 安裝現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境要求 安裝現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)無(wú)腐蝕性氣體、空氣較為

17、清潔,相對(duì)濕度85%。 安裝場(chǎng)地應(yīng)無(wú)震動(dòng),無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng),地面水平。 環(huán)境溫度應(yīng)在10 40 C 之間;避免陽(yáng)光直射或熱源直接烘烤。 安裝現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)具備穩(wěn)定的交流電源且有可靠接地。3-4.玻璃器皿的安裝比色池安裝 / 更換比色池是儀器的核心元件,一般儀器出廠時(shí)已把比色池安裝好(特殊情況下可卸下單獨(dú)包裝運(yùn)輸),在維護(hù)時(shí)如需更換比色池,操作如下(見(jiàn)下圖)熱電阻 玻璃套管緊定螺釘比色池蓋比色盒蓋密封圈比色池隔熱圈緊固圈攪拌子排干儀器。從儀器背面卸下比色池排液管, 斷開(kāi)電熱膜導(dǎo)線接頭。拆下比色盒蓋,旋出比色池緊固圈, 小心將舊比色池取出。拔開(kāi)比色池蓋,將磁性攪拌子從舊比色池中取出,小心放入新比色池。旋轉(zhuǎn)隔熱圈

18、,使其缺口與比色盒缺口處于同一邊,把新比色池放入比色盒,其底部的兩根導(dǎo)線從隔熱圈缺口處引出,小心旋轉(zhuǎn)比色池固定圈,將比色池緩緩壓緊。將比色池蓋緊壓套入比色池口端,旋轉(zhuǎn)比色池蓋側(cè)邊的緊定螺釘。調(diào)整比色池瓶口的進(jìn)液管,使液體保持沿后側(cè)內(nèi)壁流入,以免妨礙液位的檢測(cè)。3-5. 連接管線蒸餾水入口:將標(biāo)明“蒸餾水”的塑料管插到蒸餾水容器底部。校正液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉、硫代硫酸鈉入口:將標(biāo)明該試劑名的聚四氟乙烯管套入到相應(yīng)試劑瓶底排液嘴上。廢液口:將廢液管直接插入廢液桶中。注意:廢液管應(yīng)擺放順暢,傾斜向下,不能有向上彎折;不要將廢液管的排口淹沒(méi)在廢液中,否則會(huì)影響廢液的正常排泄。溢流管:安裝一條排水管

19、,從儀器右側(cè)到現(xiàn)場(chǎng)下水道,將溢流管插入排水管中。廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)3-6.電源及接地3-6-1電源質(zhì)量要求EST-2004 是自動(dòng)控制設(shè)備, 一般要求比較穩(wěn)定的交流電源。當(dāng)電源電壓與儀器額定電壓相差超過(guò) 10%時(shí),應(yīng)使用穩(wěn)壓器。3-6-2接地高質(zhì)量的接地極為關(guān)鍵,這不僅是安全的保證,也是保證儀器邏輯電路及中心處理器免受雜波干擾的必要措施。不允許使用水管、煤氣管道、暖氣管道等作為地線。3-6-3電源的連接本儀器需要室內(nèi)備有220V/50Hz 電源插座供電。注意:在整個(gè)安裝過(guò)程必需斷電,帶電操作可能導(dǎo)致電擊和損壞儀器!3-7. 采樣系統(tǒng)的安裝 應(yīng)采集具有

20、代表性的水樣用于測(cè)定。 應(yīng)采集易于與手動(dòng)分析可比的水樣。 易于沖洗污濁。 避開(kāi)陽(yáng)光和雨水的影響。為方便遠(yuǎn)距離采樣儀器預(yù)留兩個(gè)驅(qū)動(dòng)接口,可直接控制兩個(gè)外接設(shè)備(比如:外接采樣泵,外接采樣泵排氣閥等) 。3-8. 通訊接口連接RS232 連接上位機(jī)當(dāng)需要將儀器的數(shù)據(jù)輸送給上位機(jī)并由其監(jiān)測(cè)時(shí),可將上位機(jī)的串行口與儀器上的RS232C口連接,實(shí)現(xiàn)與上位機(jī)通訊。4. 分析原理4-1.基本原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生產(chǎn)淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收,通過(guò)測(cè)定其吸光度,測(cè)定氨氮的含量。c=kA+b式中: c水樣的濃度;k標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;b標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距;A為吸光度;根據(jù)以上原理

21、,儀器的基本操作分為以下兩個(gè)步驟:4-2.儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定是用量程校正液和蒸餾水進(jìn)行測(cè)定, 由儀器自動(dòng)求解出標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距的過(guò)程,并將結(jié)果作為常數(shù)保存以備實(shí)際測(cè)定時(shí)使用。儀器標(biāo)定按量程分別進(jìn)行標(biāo)定,包括空白標(biāo)定、05mg/l 、0 12mg/l 、0 50mg/l 、0 100mg/l 、0 200mg/l 。每項(xiàng)標(biāo)定可設(shè)置標(biāo)定次數(shù) ( N=19 ),標(biāo)定結(jié)束后,自動(dòng)算出各量程校正液的斜率和截距平均值,空白標(biāo)定過(guò)程包含了藍(lán)色光的標(biāo)定和綠色光的標(biāo)定。4-3. 水樣氨氮值測(cè)定儀器通過(guò)水樣的吸光度由公式 c=kA+b 自動(dòng)計(jì)算出水樣的 氨氮 濃度。測(cè)定時(shí),須選擇測(cè)定量程(參見(jiàn) 6-3-3)。

22、廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)5檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作5-1. 試劑的配制5-1-1 酒石酸鉀鈉溶液的配制稱取 250g 酒石酸鉀鈉 (KNaC 4H 4O6·4H 2O)溶解于 500mL 水中,加熱煮沸 20 分鐘以除去氨,放冷定容至 500ml 。5-1-2. 納氏試劑溶液的配制秤取 80g 氫氧化鈉,溶于250mL 水中, 充分 冷卻至室溫。另秤取35g 碘化鉀( KI )和 50g碘化汞( HgI 2)溶于 250mL 水,攪拌至充分溶解,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入經(jīng)充分冷卻過(guò)的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至500mL ,靜置 5 個(gè)小時(shí)以上。小心倒

23、出上層清夜待用。5-1-3. 硫代硫酸鈉溶液的配制秤取 2.5g 硫代硫酸鈉( Na2S2O3 )溶于 200mL 水,另秤取 1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉( NaOH )溶于 200mL 水,然后將兩溶液混合,攪拌,稀釋到500mL 。5-1-4. 校正液的配制應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)水樣氨氮濃度,來(lái)選擇合適的量程校正液。例如: 已知水樣氨氮濃度在5-10mg/L之間,則可選擇標(biāo)定量程檔0-12mg/L ,并配置校正液為12mg/L 。原則上應(yīng)確保水樣氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。秤取 3.819g 經(jīng) 100干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH 4Cl )溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,用水

24、稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 1000mg/L ,其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以1000mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。 (秤取約 5g 優(yōu)級(jí)純氯化銨( NH 4Cl )于秤物瓶中,置于 100的烘箱中干燥30分鐘,取出蓋上蓋子置于干燥器中放冷保存?zhèn)溆茫┳ⅲ阂陨显噭┏翘貏e說(shuō)明外,皆為分析純?cè)噭?-2. 試劑容器儀器出廠時(shí),每臺(tái)儀器都配有一套試劑瓶,上面分別貼有酒石酸鉀鈉、納氏試劑、硫代硫酸鈉和校正液的標(biāo)簽。5-3.廢液的處理儀器測(cè)定分析后的廢液(不包括溢流液),不應(yīng)直接引到附近的排污口,應(yīng)備一個(gè)容器盛接(注意:容器口的位置不應(yīng)高于儀器廢液排口的高度);在做凈化處理或回收處理后,方可排放。處理方

25、法:往廢液中加入適量(每升廢水加10 克)的硫化鈉,攪拌2 分鐘,即可。5-4. 安裝打印紙若儀器尚未安裝打印紙,則應(yīng)按7-2-3 中闡述的操作說(shuō)明安裝打印紙。6. 操作6-1. 上電前的確認(rèn)不完整的安裝或不正確的安裝可能導(dǎo)致非正常的操作或儀器故障。在進(jìn)行上電步驟前,請(qǐng)仔細(xì)按照如下步驟檢查確認(rèn):確認(rèn)采樣管,試劑管和排泄管。確認(rèn)容器中的溶液是否適當(dāng)和管路插接是否正確。確認(rèn)電源:地線、火線、中線和電壓。確認(rèn)所有的管夾是否牢固。從外觀檢查泵、比色池等是否安裝妥當(dāng)。確認(rèn)試劑無(wú)泄漏。廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6-2. 儀器上電6-2-1儀器上電按下主電源開(kāi)關(guān),正常情況

26、下液晶顯示屏?xí)霈F(xiàn)如下界面6-2-2主要功能選擇儀器的主要功能被劃分為4 類,即( 1)幫助信息、( 2)參數(shù)設(shè)定、(3)在線監(jiān)測(cè)、和(4)離線調(diào)試。按參數(shù)設(shè)定鍵,則進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置類對(duì)話框;按離線調(diào)試鍵,則進(jìn)入儀器標(biāo)定、手動(dòng)檢測(cè)類對(duì)話框;按在線監(jiān)測(cè)鍵,則進(jìn)入在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)狀態(tài);按幫助信息鍵,則進(jìn)入在線信息提示對(duì)話框。6-3. 參數(shù)設(shè)定密碼及修改6-3-1. 開(kāi)始參數(shù)設(shè)置按 參數(shù)設(shè)定鍵,進(jìn)入輸入密碼對(duì)話框,點(diǎn)按密碼“* ”后,通過(guò)鍵盤輸入4 位密碼并按“”確認(rèn)。若密碼正確,則進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置項(xiàng)目;若密碼錯(cuò)誤,則繼續(xù)輸入密碼狀態(tài),按返回 鍵則返回主頁(yè)(6-2-1 所示圖)。6-3-2. 密碼的修改按修改鍵

27、儀器會(huì)要求輸入上次密碼,輸入后按“”確認(rèn)。儀器在出廠時(shí)設(shè)定為“8888”然后輸入新密碼,按“”確認(rèn)再次輸入新密碼,按“”確認(rèn),密碼修改完成并返回主頁(yè)(6-2-1 所示圖)。廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6-3-3. 量程的設(shè)定設(shè)置每次水樣或標(biāo)樣分析的量程。 設(shè)定時(shí)點(diǎn)按量程檔位的數(shù)值, 以改變稀釋比例和比色光源。一般情況下,選擇與水樣濃度接近的測(cè)量量程,會(huì)獲得更高的精確度。但如果水樣帶有一定的顏色或有一定的混濁度時(shí),會(huì)影響液位的判別和比色測(cè)定,甚至無(wú)法測(cè)量時(shí),應(yīng)選擇加樣杯數(shù)較小的量程檔。檔位光源加樣杯數(shù)加標(biāo)樣測(cè)量水樣測(cè)量范圍量程1藍(lán)10選擇普通1mg/L8mg/L

28、0 5mg/L選擇加標(biāo)0.05mg/L7mg/L2藍(lán)4普通1mg/L15mg/L0 12mg/L3綠4普通5mg/L60mg/L0 50mg/L4綠2普通10mg/L110mg/L0 100mg/L5綠1普通20mg/L220mg/L0 200mg/L對(duì)于水樣氨氮濃度較低時(shí)(小于1mg/L )可以采用05mg/L 量程,點(diǎn)按普通選擇是否加標(biāo)樣測(cè)試,以提高測(cè)量精度。校正系數(shù)的默認(rèn)值是1.000,可以根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)水樣情況調(diào)整,調(diào)整范圍0.500 1.500。按鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框;按返回鍵則返回主頁(yè)(6-2-1 所示圖)。6-3-4. 定時(shí)自動(dòng)分析設(shè)置儀器對(duì)已選好的采樣點(diǎn)設(shè)定采樣、分析

29、時(shí)間,儀器將按設(shè)定的時(shí)間自動(dòng)啟動(dòng)分析程序。點(diǎn)按時(shí)、分對(duì)應(yīng)的數(shù)字進(jìn)行時(shí)間的設(shè)定,點(diǎn)按號(hào)對(duì)應(yīng)的數(shù)字進(jìn)行運(yùn)行程序號(hào)碼的設(shè)定(號(hào)碼設(shè)定的數(shù)字所代表的含義如下表)。按“ +”或“ - ”鍵分別進(jìn)入后或前一個(gè)時(shí)間的設(shè)定;按鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框。注意:只有“測(cè)量定時(shí)”一行的數(shù)據(jù)是可以設(shè)定的,前后的數(shù)據(jù)是給設(shè)定者的參考信息,如果要設(shè)定前一數(shù)據(jù)或者后一數(shù)據(jù),可以按“+”和“ - ”來(lái)選擇。防止相鄰的測(cè)量定時(shí)發(fā)生沖突,一般來(lái)說(shuō)兩次測(cè)量最少間隔20 分鐘。表:各程序號(hào)的含義號(hào)儀器動(dòng)作0 待機(jī)1 該小時(shí)內(nèi)水樣分析一次2該小時(shí)內(nèi)水樣分析二次(每30 分鐘一次)3該小時(shí)內(nèi)水樣分析三次(每20 分鐘一次)廣

30、州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6-3-5. PID 參數(shù)自適應(yīng)先在下圖所示畫(huà)面將溫度設(shè)為50 度,排干比色池,再將其加滿水,按鍵 5 秒開(kāi)始自適應(yīng),系統(tǒng)自動(dòng)加熱并推算出PID 參數(shù)。自適應(yīng)時(shí)鍵會(huì)反黑顯示,進(jìn)程結(jié)束后又恢復(fù)正常。自適應(yīng)結(jié)束后將設(shè)定溫度改為40 度。(注:比色池液位未達(dá)到綠色光位置時(shí),加熱程序不動(dòng)作)6-3-6. 加熱參數(shù)加熱參數(shù)是為了盡量使氨氮標(biāo)定時(shí)的條件和水樣測(cè)定時(shí)的條件一樣,將比色池中溶液加熱到一定溫度。輸入時(shí),先點(diǎn)按其數(shù)值,通過(guò)鍵盤輸入即可。按動(dòng)將比色池里的液體加熱到設(shè)定溫度并保持3 分鐘,以檢驗(yàn)加熱效果,按動(dòng)可中斷加熱。OI 用于指示加熱器是

31、否工作,PV 用于指示目前的液體溫度。按動(dòng)右側(cè)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框;按返回鍵則返回主頁(yè)( 6-2-1 所示圖)。6-3-7. 水樣溢流時(shí)間水樣沉淀是用于被測(cè)水樣需要進(jìn)行沉淀處理時(shí),設(shè)定相應(yīng)的時(shí)間,如果不需要沉淀處理,則時(shí)間設(shè)置為零。溢流水樣管里上次測(cè)量遺留的水樣的時(shí)間。為了保證每次測(cè)量所采用的水樣的代表性,每次測(cè)量前需要將上次測(cè)量完遺留在水樣管里的水樣溢流掉,重新采樣測(cè)量。按動(dòng)右側(cè)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框。6-3-8. 加入納氏試劑溶液時(shí)間設(shè)置納氏試劑溶液泵入比色池的時(shí)間。 測(cè)試前應(yīng)確認(rèn)納氏試劑溶液已充滿試劑瓶到閥門段蠕動(dòng)泵管,否則應(yīng)先執(zhí)行本項(xiàng)操作。輸入時(shí),先點(diǎn)按其

32、數(shù)值,然后通過(guò)鍵盤輸入即可。按動(dòng)右側(cè)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框;按鍵則按設(shè)置時(shí)間執(zhí)行加入納氏試劑溶液一次。(注:試劑完全加入比色池后,電機(jī)才會(huì)停止動(dòng)作。)廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6-3-9. 系統(tǒng)排空時(shí)間設(shè)定系統(tǒng)排空的時(shí)間是指本儀器完全排空須要的時(shí)間。輸入時(shí),先點(diǎn)按其數(shù)值,然后通過(guò)鍵盤輸入即可。按動(dòng)右側(cè)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框;按 鍵則按設(shè)置時(shí)間執(zhí)行比色池排泄一次;按鍵則停止比色池排泄。6-3-10. 外接泵動(dòng)作時(shí)間設(shè)置外接泵在儀器采樣前的動(dòng)作時(shí)間。輸入時(shí),先點(diǎn)按其數(shù)值,通過(guò)鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框

33、。6-3-11. 外接閥動(dòng)作時(shí)間設(shè)置外接閥在儀器采樣前的動(dòng)作時(shí)間。輸入時(shí),先點(diǎn)按其數(shù)值,通過(guò)鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框。6-3-12. 日期、時(shí)間修正設(shè)置、修正機(jī)內(nèi)日歷和時(shí)鐘。從左到右的數(shù)字分別對(duì)應(yīng)年月日和時(shí)、分。按動(dòng)+ 或 鍵,廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)即可調(diào)整其對(duì)應(yīng)的日歷、時(shí)間數(shù)值;并按確認(rèn) 鍵存儲(chǔ)改動(dòng)后的時(shí)間。按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框。6-3-13. 模擬量輸出范圍設(shè)定設(shè)置模擬量輸出范圍。第一行的按鈕用來(lái)控制是否輸出模擬量,設(shè)定表示范圍(允許的輸入值為 03)可以改變測(cè)量結(jié)果與輸出電流的對(duì)應(yīng)關(guān)系,由實(shí)際

34、水樣的濃度范圍確定。6-3-14. 標(biāo)定參數(shù)查詢查詢各量程校正液標(biāo)定的斜率和截距, +/- 鍵切換各量程參數(shù)。點(diǎn)按斜率和截距數(shù)值進(jìn)行修改。部分參數(shù)值參考下表:參數(shù)名稱缺省值參數(shù)單位允許范圍量程設(shè)定1自由設(shè)定 (1-5)定時(shí)自動(dòng)分析自由設(shè)定PID 參數(shù)自適應(yīng)自適應(yīng)加熱參數(shù)400 50水樣溢流時(shí)間3秒0 180加入納氏試劑時(shí)間4.5秒0 9.9系統(tǒng)排空時(shí)間60秒0 999外接泵動(dòng)作時(shí)間現(xiàn)場(chǎng)定秒0999廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)參數(shù)名稱缺省值參數(shù)單位允許范圍外接閥動(dòng)作時(shí)間現(xiàn)場(chǎng)定秒0999水樣沉淀時(shí)間0秒099996-4. 離線測(cè)試6-4-1系統(tǒng)清洗在離線調(diào)試執(zhí)行頁(yè)

35、面中,按或上下翻頁(yè)選擇清洗項(xiàng)目;按下鍵進(jìn)入清洗過(guò)程;按鍵則停止清洗過(guò)程。6-4-2. 儀器的標(biāo)定在開(kāi)始儀器分析之前,必須對(duì)儀器進(jìn)行必要的標(biāo)定操作以保證儀器精度。儀器標(biāo)定按量程分別進(jìn)行標(biāo)定,包括空白標(biāo)定、05mg/l 、0 12mg/l 、0 50mg/l 、 0 100mg/l 、0 200mg/l ,標(biāo)定液濃度按量程值配置,見(jiàn)下表。每項(xiàng)標(biāo)定可設(shè)置標(biāo)定次數(shù)( N=19 ),標(biāo)定結(jié)束后,自動(dòng)算出各量程斜率和截距平均值。 。也可以在 參數(shù)設(shè)置 中的 標(biāo)定參數(shù)查詢 項(xiàng)目查看各量程的吸光度、斜率、截距。按動(dòng)離線測(cè)試鍵,即可進(jìn)入標(biāo)定類對(duì)話框(參見(jiàn)6-2-2),見(jiàn)下圖。 Ab 是藍(lán)色光吸光度,Ag 是綠色

36、光吸光度,K 是斜率, B 是截距。序號(hào)標(biāo)定量程校正液濃度配置取樣杯數(shù)1空白標(biāo)定0mg/l ,純凈水220 5mg/l5mg/l1030 12mg/l12mg/l440 50mg/l50mg/l450 100mg/l100mg/l260 200mg/l200mg/l17N= 19標(biāo)定次數(shù)19儀器標(biāo)定指對(duì)儀器系統(tǒng)在檢測(cè)水樣的相關(guān)性進(jìn)行標(biāo)定。一般在儀器安裝調(diào)試后或儀器更換比色系統(tǒng)和更換試劑后進(jìn)行。進(jìn)入儀器系統(tǒng)標(biāo)定對(duì)話框后,按動(dòng)鍵,選擇要標(biāo)定的項(xiàng)目,按動(dòng)鍵,執(zhí)行本項(xiàng)標(biāo)定19 次。按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)返回上一對(duì)話框;按鍵則停止標(biāo)定程序。標(biāo)定前,需進(jìn)行一次清洗(參見(jiàn)6-4-1系統(tǒng)清洗)廣州市怡文科

37、技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6-4-3. 氨氮的測(cè)定用于離線狀態(tài)下對(duì)水樣中氨氮濃度的測(cè)定。該對(duì)話框也儲(chǔ)存了上一次測(cè)定時(shí)的測(cè)量結(jié)果以及吸光度,按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)返回上一對(duì)話框;按動(dòng)鍵上次數(shù)據(jù)自動(dòng)清零并執(zhí)行本次操作;按鍵則停止氨氮測(cè)定程序。執(zhí)行該項(xiàng)功能之前應(yīng)先在參數(shù)設(shè)置的欄目里選定測(cè)量范圍(測(cè)試量程) 。6-4-4. 零點(diǎn)測(cè)定用于離線狀態(tài)下對(duì)水樣(一般是純凈水)的測(cè)定,以此檢定儀器零點(diǎn)漂移情況。該對(duì)話框也儲(chǔ)存了上一次測(cè)定時(shí)的測(cè)量結(jié)果以及吸光度,按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)返回上一對(duì)話框;按動(dòng)鍵上次數(shù)據(jù)自動(dòng)清零并執(zhí)行本次操作;按鍵則停止零點(diǎn)測(cè)定測(cè)定程序。零點(diǎn)測(cè)定也可以按照

38、設(shè)定的定時(shí)或等間隔時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定,見(jiàn)6-5 在線監(jiān)測(cè)。6-4-5. 功能調(diào)試按“ 離線調(diào)試” 鍵進(jìn)入功能調(diào)試(如下圖) ,按 鍵則進(jìn)入功能測(cè)試狀態(tài),包括硬件測(cè)試、比色測(cè)試、試劑添加計(jì)量測(cè)試和打印測(cè)試。按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框;按 返回 鍵則返回主頁(yè)( 6-2-1 所示圖)。6-4-5-1 硬件測(cè)試廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)該項(xiàng)功能主要用于檢測(cè)常用部件是否工作正常,也可用于離線調(diào)試和執(zhí)行某項(xiàng)功能。當(dāng)按住某功能鍵時(shí),該功能鍵所代表的部件即開(kāi)始動(dòng)作(各項(xiàng)功能按鈕代表含義見(jiàn)2-2)。按動(dòng)鍵,進(jìn)入下圖中間的畫(huà)面,按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話

39、框;按返回鍵則返回功能調(diào)試畫(huà)面(6-4-4 所示圖)。下圖按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按返回鍵則返回上圖硬件測(cè)試畫(huà)面。下圖按動(dòng)鍵進(jìn)入上一對(duì)話框;按返回鍵則返回硬件測(cè)試畫(huà)面。6-4-5-2 比色測(cè)試該項(xiàng)功能主要用于儀器安裝調(diào)試時(shí),將發(fā)光部件置于恰當(dāng)?shù)奈恢茫ㄒ话闶贡壬颠_(dá)到最大)。光源按鈕,用于二極管的開(kāi)關(guān)切換,當(dāng)二極管處于給電狀態(tài)時(shí)光源按鈕反黑顯示。按鍵則執(zhí)行比色測(cè)試一次。在關(guān)閉二極管狀態(tài)時(shí),按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按動(dòng)返回上一對(duì)話框;按鍵則停止比色測(cè)試。 (注:光源按鈕旁邊是接收光強(qiáng)的瞬時(shí)值,屏幕右邊是上次比色的結(jié)果。)廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6-4-5-3. 試

40、劑添加計(jì)量測(cè)試試劑添加計(jì)量測(cè)試是測(cè)量各種試劑是否能夠正常加入,管路是否堵塞等。按“選擇試劑”鍵進(jìn)入下圖右邊畫(huà)面,選擇一種試劑后按“返回”鍵回到下圖左邊畫(huà)面,按 鍵則執(zhí)行試劑添加計(jì)量測(cè)試一次。按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按鍵則停止試劑添加計(jì)量測(cè)試。注意:每次在試劑添加計(jì)量測(cè)試前應(yīng)該先檢查比色池里的液體是否過(guò)滿,如果是,就應(yīng)該先按“排干”鍵,讓系統(tǒng)自動(dòng)排干。否則會(huì)造成比色池里的溶液溢出,從而損壞電氣元件!6-4-5-4 打印測(cè)試用于對(duì)打印機(jī)進(jìn)行測(cè)試,其中的打印機(jī)電源燈亮與不亮表示打印機(jī)已上電和未上電。按鍵則執(zhí)行打印測(cè)試一次。按動(dòng)進(jìn)入上一對(duì)話框;按動(dòng)鍵進(jìn)入下一對(duì)話框;按鍵則停止打印測(cè)試。(注:請(qǐng)不要把打印測(cè)試的內(nèi)容當(dāng)作測(cè)量結(jié)果。)6-4-6. 數(shù)據(jù)查詢對(duì)歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行查詢,點(diǎn)按 鍵或 +鍵,向上或下滾動(dòng)查詢歷史數(shù)據(jù);點(diǎn)按打印 鍵則對(duì)歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行打??;按動(dòng)鍵轉(zhuǎn)入上一對(duì)話框。廣州市怡文科技有限公司EST2004 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)6-5. 在線監(jiān)測(cè)在線監(jiān)測(cè)可以定時(shí)或等間隔進(jìn)行水樣分析和零點(diǎn)測(cè)定。上電后,

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