固定污染源排氣中二氧化硫的測定

1、固定污染源排氣中二氧化硫的測定碘量法Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationarysource iodine titration methodHJ/T 56-20001、范圍本標準規(guī)定了碘量法測定固定污染源排氣中二氧化硫濃度以及測定二氧化硫排放速率的方法。2、引用標準下列標準所包含的條文，在本標準中引用構成本標準的條文，與本標準同效。GBT  161571996固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法3、測定方法原理、測定范圍及測定誤差煙氣中的。氧化硫被氨基磺酸鞍混合溶液吸收，用碘標準溶液滴定。按

2、滴定量計算二氧化硫濃度。反應式如下：測定范圍：1006 000mgm3；在測定范圍內(nèi)，方法的批內(nèi)誤差不大于±6。4、影響因素4.1鍋爐燃料在正常工況燃燒時，煙氣中H。S等還原性物質(zhì)含量極少，對測定的影響可忽略不計。4.2吸收液中氨基磺酸按可消除二氧化氮的影響。4.3采樣管應加熱至120，以防止Th氧化硫被冷凝水吸收，使測定結果偏低。5、儀器5.1煙氣采樣器5.2多孔玻板吸收瓶5.3棕色酸式滴定管5.4大氣壓力計5.5煙塵測試儀或能測定管道氣體參數(shù)的其他測試儀6、試劑除特殊規(guī)定外，本標準采用試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。6.1吸收液稱取11.0g氨基磺酸按，7.0g硫酸按，溶入

3、少量水中，加水至1000ml，再加入5ml穩(wěn)定劑（6.2），搖勻，貯存于玻璃瓶中，冰箱保存。有效期三個月。6.2穩(wěn)定劑稱取5.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTAZN。），溶于熱水，冷卻后，加入5Oml異丙醇，用水稀釋至SOOml，貯存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。有效期一年。6.3淀粉指示劑稱取0.20g可溶性淀粉，加少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于細口瓶中。現(xiàn)配現(xiàn)用。6.4碘酸鉀標準溶液c（16KIO3）稱取約1.5g碘酸鉀（KIO3，優(yōu)級純，110烘干2h），準確到0.0001，溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。冰箱保存，有效期半年。6

4、.5鹽酸溶液c（HCI）=1.2molL量取100ml濃鹽酸，用水稀釋至1 000ml。6.6硫代硫酸鈉溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），溶解于1 000ml新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色細口瓶中，放置一周后標定其濃度。若溶液呈現(xiàn)渾濁時，應加以過濾。冰箱保存，有效期半年，每月標定一次。標定方法  吸取碘酸鉀標準溶液（6.4）25.00ml，置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷卻的水，加1.0g碘化鉀，振蕩至完全溶解后，再加入1.2molL鹽酸溶液（6.5）10.0ml，立即蓋好瓶塞，

5、混勻。在暗處置放5min后，用硫代硫酸鈉溶液（6.6）滴定至淡黃色，加淀粉指示劑（6.3）5ml，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去。按下式計算硫代硫酸鈉溶液的濃度：式中：c（Na2S2O3）硫代硫酸鈉溶液的濃度（molL）；W稱取的碘酸鉀重量（g）；V滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）；35.67相當1L 1 molL硫代硫酸鈉溶液（Na2S2O3）的碘酸鉀（l6 KIO3。）的質(zhì)量（g）。6.7碘貯備液c（12 I2）=0.10 molL稱取40.0g碘化鉀，12.7g碘（I2），加少量水溶解后，用水稀釋至1 000ml。加三滴鹽酸，貯于棕色瓶中，保存于暗處。每月用硫代硫酸鈉溶液標定一次。標定方法&

6、#160; 吸取O.10molL碘貯備液（6.7）25.00ml，用0.10molL硫代硫酸鈉標準溶液（6.6）標定，至溶液由紅棕色變?yōu)榈S色后，加2gL淀粉溶液（6.3）5.Oml，繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛好消失為止。按下式計算碘貯備液濃度：式中：c（12 I2）碘貯備液的濃度（molL）；c（Na2S2O3）硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（molL）；V滴定消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積（ml）；25.OO滴定時取碘貯備液的體積（ml）。6.8碘標準溶液c（12 I2）=0.010molL吸取0.10molL碘貯備液（6.7）100.0ml于1 000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。貯

7、于棕色瓶中，在冰箱中保存，有效期三個月。7、采樣7.1采樣采樣應在額定負荷或參照有關標準或規(guī)定下進行。按照GBT 16157一1996中9.1，9.2.l，9.3及9.4.1款的有關規(guī)定進行煙氣來樣，于煙氣采樣量的測定及計算參見GBT  16157一1996中10.1或10.2款。用兩個75ml多孔玻板吸收瓶串聯(lián)采樣，每瓶各加入3040ml吸收液（6.l），以0.5Lmin流量采樣?？稍谖掌客庥帽』蚶渌】刂莆找簻囟?，以提高吸收效率。7.2采樣時間影響為保證具有較高的吸收效率，對不同煙氣二氧化硫濃度，要控制不同的采樣時間。當煙氣二氧化硫濃度低于1000mgm3時，采樣時間應在2

8、030min，煙氣濃度高于1000mgm3時，采樣時間應在1315min。加有穩(wěn)定劑（62）的吸收液（61），在測定范圍內(nèi)，其吸收效率96。7.3采樣頻次同一工況下應連續(xù)測定三次，取平均值作為測量結果。8、測定采樣后，應盡快對樣品進行滴定。樣品放置時間不應超過lh。將兩吸收瓶中的樣品全部轉入碘量瓶，用少量吸收液（6.l）分別洗滌吸收瓶兩次，洗滌液亦轉入碘量瓶，搖勻。加2gL淀粉溶液（6.3）50ml，用0.010molL碘標準溶液（6.8）滴定至藍色，記錄消耗量V（ml）。另取相同體積吸收液（6.1），同法進行空白滴定，記錄消耗量V。（ml）。若煙氣二氧化硫濃度較高，可取部分吸收液進行滴定。此

9、時，按9款所列計算公式計算結果應除以部分吸收液占總吸收液的比值。9、計算式中：c,標準狀況下于煙氣二氧化硫濃度（mgm3）；c（12I2）碘標準溶液濃度（molL）；Vnd標準狀況下干煙氣的采樣體積（L）；32.01 L 1 molL碘標準溶液門(12 I2）相當?shù)亩趸?12SO2）的質(zhì)量（g）。10、二氧化硫排放速率的計算10.1然氣流量的測定與計算按照GBT 161571996 7.l7.5款的規(guī)定，測量排氣流速；按照7.6款的規(guī)定計算標準狀況下子排氣流量Qsn（m3h）。其中：Qsn標準狀況下干排氣流量。10.2二氧化硫排放速率的計算10.2.1二氧化硫濃度以PPm（VV）表示時，其濃度c可按下式轉化為標準狀況下